Электролит для осаждения сплава никель - бор

 

Изобретение относится к области гальваностегии, в частности к электрохимическому осаждению сплава никель - бор, и может быть использовано в электронной технике, радиопромышленности и приборостроении в производстве печатных плат. Сущность изобретения: электролит для осаждения сплава никель - бор содержит, г/л: никель сернокислый семиводный 160 - 300; никель хлористый шестиводный 25 - 50; борная кислота 25 - 50; натрий сернокислый десятиводный 50 - 100; 1,4 - бутиндиол 0,05 - 0,25; сахарин 0,5 - 2,0; 6 - метилурацил 0,0004 - 0,0020; декагидродекаборат натрия 0,05 - 1,00. 1 табл.

Изобретение относится к области гальваностегии, в частности электрохимическому осаждению сплава никель-бор, и может быть использовано в электронной технике, радиопромышленности и приборостроении при производстве печатных плат.

Известен электролит для осаждения сплава никель-бор, содержащий соль никеля, этилендиамин, соль оксикарбоновой кислоты, щелочь, боргидрид щелочного металла и добавку 2-бутин-1,4-диол для улучшения паяемости покрытия никель-бор [1] Однако из данного электролита осаждается покрытие, характеризующееся недостаточной пластичностью и невысокой способностью к ультразвуковой сварке (усилие отрыва 6-7 г). Вследствие присутствия боргидрида щелочного металла электролит является недостаточно стабильным из-за протекающего параллельно процесса химического осаждения никель-бор и характеризуется повышенным расходом боргидрида вследствие его гидролиза.

Известен электролит для осаждения сплава никель-бор, содержащий соли никеля, борную кислоту и декагидроборат калия [2] Недостатком электролита является то, что осаждаемое малопластичное покрытие характеризуется неравномерностью распределения бора по глубине покрытия, а следовательно, невоспроизводимостью свойств в различных точках покрытия. Отмечается высокая критичность процесса осаждения покрытия никель-бор.

Наиболее близким по технической сущности является электролит для осаждения сплава никель-бор, содержащий соли никеля, алкиламинопроизводное борана, борную кислоту и воду. Состав обеспечивает получение износостойких, коррозионностойких покрытий толщиной 10 мкм и более [3] Однако известный электролит характеризуется невысокой способностью к ультразвуковой сварке (усилие отрыва 2-4 г) и недостаточной способностью к пайке при использовании малоактивных флюсов, а также появлением микротрещин при механическом воздействии.

Цель изобретения создание электролита для осаждения сплава никель-бор, обеспечивающего высокую пластичность покрытий с улучшенной способностью к ультразвуковой сварке и пайке.

Сущность изобретения заключается в том, что электролит для осаждения сплава никель-бор, содержащий соли никеля, борную кислоту, бордобавку и воду, дополнительно содержит 6-метилурацил, 1,4-бутиндиол, сахарин, натрий сернокислый, в качестве солей никеля никель сернокислый семиводный и никель хлористый шестиводный, а в качестве бордобавки декагидродекаборат натрия соответственно при следующем соотношении компонентов, г/л: Никель сернокис- лый семиводный 160-300 Никель хлористый шестиводный 25-50 Борная кислота 25-50 Натрий сернокис-
лый десятиводный 50-100
1,4-бутиндиол 0,05-0,25
Сахарин 0,5-2,0
6-метилурацил 0,0004-0,0020
Декагидродека-
борат натрия 0,05-1,00
Вода остальное
Введение дополнительно в качестве пластифицирующей добавки 6-метилурацила, 1,4-бутиндиола, сахарина и натрия сернокислого в качестве блескообразователей, а в качестве бордобавки декагидродекабората натрия, позволяет получить стабильный электролит, обеспечивающий высокую пластичность покрытий из сплава никель-бор с улучшенной способностью к ультразвуковой сварке и пайке.

Предлагаемый для введения в электролит 6-метилурацил выпускается промышленностью (ТУ 6-09-10-157-74) и представляет собой кристаллический белый порошок, хорошо растворимый в воде. Декагидродекаборат натрия выпускается промышленностью (ТУ-6-02-1-513-86) в виде 25-30% -ного водного раствора. 1,4-бутиндиол также выпускается промышленностью (ТУ 6-45-52-79) в виде 25-30%-ного водного раствора. Известен как блескообразующая добавка электролитов никелирования.

Состав готовят растворением в дистиллированной воде при температуре 70-80^оС борной кислоты. К полученному раствору добавляют растворенные в дистиллированной воде соли никеля, сульфат натрия и сахарин. Раствор очищают активированным углем, прорабатывают при малых плотностях тока и добавляют расчетное количество 1,4-бутиндиола, 6-метилурацила и декагидродекабората натрия в виде 5-, 0,028- и 2,5%-ных водных растворов соответственно. Осаждение никель-бор покрытий на медные проводники печатных плат ведут при 40-50^оС, рН 4,0-4,8 и катодной плотности тока 3-4 А/дм² с использованием никелевых анодов. Предварительная обработка поверхности меди включает обезжиривание, травление и декапирование с промежуточными операциями промывки в проточной и дистиллированной воде.

П р и м е р 1. Печатную плату после предварительного обезжиривания, травления и декапирования погружают в электролит следующего состава, г/л:
Никель сернокис-
лый семиводный 200
Никель хлористый
шестиводный 30
Борная кислота 30
Натрий сернокис-
лый десятиводный 75
1,4-бутиндиол 0,1
Сахарин 0,1
6-метилурацил 0,0008
Декагидродека-
борат натрия 0,2
Вода до 1 л
Плотность тока 3,5 А/дм², температура осаждения 45^оС, рН 4,4.

П р и м е р 2. Печатную плату после предварительного обезжиривания, травления и декапирования погружают в электролит следующего состава, г/л:
Никель сернокис-
лый семиводный 160
Никель хлористый
шестиводный 25
Борная кислота 25
Натрий сернокис-
лый десятиводный 50
1,4-бутиндиол 0,05
Сахарин 0,5
6-метилурацил 0,0004
Декагидродека-
борат натрия 0,05
Вода до 1 л
Плотность тока 3 А/дм², температура осаждения 40^оС, рН 4,0.

П р и м е р 3. Печатную плату после предварительного обезжиривания, травления и декапирования погружают в электролит следующего состава, г/л:
Никель сернокис-
лый семиводный 300
Никель хлористый
шестиводный 50
Борная кислота 50
Натрий сернокис-
лый десятиводный 100
1,4-бутиндиол 0,25
Сахарин 2,0
6-метилурацил 0,002
Декагидродека-
борат натрия 1,0
Вода до 1 л
Плотность тока 4 А/дм², температура осаждения 50^оС, рН 4,8.

Предлагаемое соотношение компонентов раствора является оптимальным для гальванического осаждения покрытия никель-бор, удовлетворяющего требованиям производства. Изменение концентрации любого из компонентов раствора в сторону уменьшения приводит к существенному уменьшению скорости процесса, ухудшению внешнего вида покрытия, уменьшению усилия отрыва привариваемой алюминиевой проволоки. Увеличение концентрации раствора выше приведенной ухудшает пластичность и паяемость.

В таблице представлены составы предлагаемого электролита, их свойства и свойства покрытий, полученных из них.

Скорость осаждения оценивали гравиметрическим методом, внешний вид покрытий визуально и с помощью микроскопа МБС-10. Паяемость покрытия определяли по ОСТ 11.029.001-74 (по отношению площади растекания припоя ПОС-61 на покрытие никель-бор к площади пластины припоя при использовании малоактивного флюса на основе фталевого ангидрида при температуре 220-230^оС). Способность покрытия к ультразвуковой сварке оценивали по усилию отрыва приваренной алюминиевой проволоки марки АК 09ПТ диаметром 35 мкм на автоматической установке ЭМ-4020Б. Пластичность оценивали по числу перегибов пленки под углом 180^о при радиусе перегиба 0,2 мм. Микротвердость определяли на твердометре ПМТ-3. Коррозионную стойкость оценивали, выдерживая покрытие в камере влаги в течение 3 и 10 сут при относительной влажности 95±3% и температуре 40±1^оС, переходное сопротивление на установке АПУС-02 при нагрузке 50 г. Содержание бора в покрытии определяли с помощью метода атомноабсорбционной спектроскопии после растворения покрытия в азотной кислоте (1:1).

Как следует из примеров, приведенных в таблице, заявляемый электролит обеспечивает высокую пластичность покрытия никель-бор, отсутствие микротрещин при механическом воздействии, а также повышенную способность к разварке и паяемость с использованием малоактивных флюсов. Наблюдается увеличение средних значений отрыва алюминиевой проволоки до 14-17 г, что повышает надежность печатных плат и выход годных.

Использование изобретения позволяет заменить золотое покрытие на покрытие никель-бор при изготовлении печатных плат.

Формула изобретения

ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ СПЛАВА НИКЕЛЬ БОР, содержащий соли никеля, борную кислоту, борсодержащую добавку и воду, отличающийся тем, что он дополнительно содержит 6-метилурацил, 1,4-бутиндиол, сахарин, сернокислый натрий, в качестве солей никеля сернокислый семиводный никель и хлористый шестиводный никель, а в качестве борсодержащей добавки декагидродекарборат натрия при следующем соотношении компонентов, г/л:
Сернокислый семиводный никель 160 300
Хлористый шестиводный никель 25 50
Борная кислота 25 50
Сернокислый десятиводный натрий 50 100
1,4-Бутиндиол 0,05 0,25
Сахарин 0,5 2,0
6-Метилурацил 0,0004 0,0020
Декагидродекарборат натрия 0,05 1,00

РИСУНКИ

Рисунок 1