Способ получения дикальцийфосфата-компонента зубных паст

 

Способ получения дикальцийфосфата относится к технологии получения солей фосфорной кислоты, используемых в парфюмерной промышленности в качестве компонента зубных паст, и может найти применение при комплексной азотнокислотной переработке природных фосфатов. Способ включает обработку фосфатсодержащего раствора, полученного, например, путем аммиачной очистки нитратнофосфатного раствора, раствором нитрата кальция в реакторе при перемешивании, отделение осадка целевого продукта, его промывку и сушку. При этом исходные растворы предварительно смешивают в струе, направляемой в реактор для обработки, что обеспечивает получение мелкодисперсного осадка, не требующего его измельчения после сушки, что существенно упрощает технологический процесс. Продукт не содержит частиц размером свыше 50 мкм; а приготовленная из такого продукта зубная паста по физико-химическим и органолептическим показателям соответствует техническим требованиям действующего стандарта.

Изобретение относится к технологии получения солей фосфорной кислоты, используемых в парфюмерной промышленности, и может найти применение в производстве дикальцийфосфата, используемого в качестве компонента зубных паст.

Известен способ получения дикальцийфосфата путем обработки фосфатсодержащего раствора карбонатом кальция в присутствии алифатических спиртов с последующей аммонизацией смеси и отделением целевого продукта [1] Недостаток способа загрязнение целевого продукта соединениями азота.

Современные способы получения дикальцийфосфата предусматривают предварительную очистку фосфатсодержащего раствора и раствора соли кальция с последующим осаждением целевого продукта с использованием очищенных растворов.

Наиболее близким по совокупности признаков к предлагаемому является способ получения дикальцийфосфата, используемого для зубных паст, путем обработки фосфатсодержащего раствора раствором нитрата кальция в реакторе при перемешивании с последующим отделением осадка целевого продукта, его промывкой, сушкой и измельчением [2] Недостаток этого способа необходимость измельчения высушенного продукта. Операция измельчения в промышленных условиях представляет собой сложную задачу, так как связана с пылением и возможностью загрязнения продукта механическими примесями. Последнее особенно актуально в случае получения компонентов, используемых в производстве зубных паст, так как к таким продуктам предъявляются жесткие требования по чистоте.

Предлагаемый способ позволяет устранить недостаток известного способа.

Это достигается тем, что в известном способе получения дикальцийфосфата, включающем обработку фосфатсодержащего раствора раствором нитрата кальция в реакторе при перемешивании, отделение осадка целевого продукта, его промывку и сушку известными приемами, исходные растворы предварительно смешивают в струе, направляемой в реактор для обработки.

Отличие предлагаемого способа от прототипа состоит в том, что исходные растворы предварительно смешивают в струе, направляемой в реактор для обработки. Указанное отличие обеспечивает получение мелкодисперсного осадка, не требующего его измельчения после сушки.

П р и м е р 1. Опыты проводят со следующими исходными растворами: фосфатсодерджащий раствор, полученный на опытной установке путем аммиачной очистки нитратно-фосфатного раствора, промежуточного продукта производства сложных удобрений по азотно-кислотной технологии, имеющий состав, (здесь и далее мас.): H₃PO₄ 8,3; NH₄NO₃ 20; раствор нитрата кальция с концентрацией Сa(NO₃)₂ 28.

Лабораторная установка по получению дикальцийфосфата включает реактор с мешалкой, помещенный в водяную баню, две дополнительные воронки для дозировки исходных растворов, фильтровальную вакуумную воронку. Концы делительных воронок сближены так, чтобы исходные растворы предварительно смешивались в струе, направляемой в реактор.

Из делительных воронок непрерывно дозируют 0,6 л/ч фосфатсодержащего раствора и 0,3 л/ч раствора нитрата кальция, которые образуют единую струю, падающую в реактор. При этом выпадение осадка наблюдается уже в струе. Температуру суспензии в реакторе при помощи водяной бани поддерживают на уровне 40^оС. Полученную в реакторе суспензию в количестве 3 л фильтруют на вакуумной воронке, осадок промывают на воронке водой и высушивают на воздухе. При этом получают 250 г целевого продукта, содержащего, мас. СаО 32,0; Р₂О₅ 41,5. Значение рН 20%-ной водной суспензии продукта 6,7. Высушенный дикальцийфосфат имеет следующий дисперсный состав: частиц до 10 мкм 13% от 10 до 25 мкм 51% от 25 мкм до 50 мкм 36% более 50 мкм отс.

В соответствии с требованиями к дикальцийфосфату, используемому в качестве компонента для зубных паст, остаток после просева на сите 005 (50 мкм) не должен превышать 0,2 мас.

Как видно из приведенных данных, продукт, полученный по предлагаемому способу, удовлетворяет этому требованию, причем более половины всей массы частиц имеют размер менее 25 мкм, т.е. существенно ниже допустимого предела.

Полученный продукт был использован для приготовления зубной пасты. По физико-химическим и органолептическим показателям (ГОСТ 7983-82) образец зубной пасты соответствует техническим требованиям.

П р и м е р 2 (контрольный). С теми же исходными растворами, как в примере 1, проводят осаждение целевого продукта в условиях прототипа. Для этого исходные растворы дозируют непосредственно в реактор по отдельным вводам. При этом получают 500 г высушенного (без измельчения) продукта, который имеет следующие показатели: СаО 32,6% Р₂О₅ 42,1% рН 20%-ной водной суспензии 6,7; размер частиц продукта: до 10 мкм 7% от 10 до 25 мкм 30% от 25 до 50 мкм 49% более 50 мкм 14% Зубная паста, приготовленная из части указанного продукта, не удовлетворяет техническим требованиям по органолептическому показателю: при использовании пасты ощущаются крупинки твердого материала (по техническим требованиям зубная паста должна представлять собой пастообразную массу без крупинок). Другую часть продукта, осажденного в условиях прототипа, предварительно измельчили в лабораторной мешалке, затем использовали для приготовления зубной пасты. Последняя удовлетворяет всем физико-химическим и органолептическим требованиям.

Приведенные примеры показывают, что предлагаемый способ обеспечивает получение дикальцийфосфата, пригодного для использования в производстве зубных паст. При этом способ позволяет по сравнению с прототипом исключить сложную в техническом отношении операцию измельчения высушенного продукта, тем самым существенно упростить технологический процесс.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИКАЛЬЦИЙФОСФАТА-КОМПОНЕНТА ЗУБНЫХ ПАСТ, включающий обработку фосфатсодержащего раствора раствором нитрата кальция в реакторе при перемешивании, отделение осадка целевого продукта, его промывку и сушку, отличающийся тем, что перед обработкой в реакторе исходные растворы предварительно смешивают в струе, направляемой в реактор для обработки.