Способ определения молярного процента lio2 в монокристаллах linio3

 

Использование: в производстве приборов квантовой электроники. Сущность изобретения: монокристаллы LiNO₃ подвергают лазерному облучению. Лазерный луч, проходя через рассеиватель, попадает на монокристалл. При взаимодействии внутри кристалла основного луча с рассеянным возникает конус излучения второй гармоники благодаря эффекту векторного ООЕ синхронизма. Параметры конуса векторного синхронизма, а именно угол конуса, полностью определяется показателями преломления обыкновенной и не обыкновенной волны на основной и удвоенной частоте лазерного излучения. Показатели преломления LiNiO₃ зависят от состава монокристалла, следовательно, параметры конуса векторного синхронизма также связаны с составом монокристаллов. По величине угла конуса векторного синхронизма F судят о молярном проценте LiO₂ в монокристаллах LiNiO₃, а определяют молярный процент C по формуле C = 49,86 + 5,734 · 10^-3 · F + 4, 915 · 10^-4 · F² + 8,671 · 10^-4 · F³ - 2,012 · 10^-5F⁴. 1 ил.

Изобретение относится к кристаллофизике, в частности к способам определения состава монокристаллов, и может быть использовано при определении состава монокристаллов ниобата лития.

В современном производстве приборов квантовой электроники их качество часто сильно зависит от состава монокристаллов, из которых они изготавливаются.

Известны различные способы определения состава LiNbO₃. В частности существует способ определения состава монокристаллов LiNbO₃, сущность которого заключается в измерении температуры Кюри и определении состава по соответствующим зависимостям [1] Однако этот метод технологически сложен и длителен по времени.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения состава монокристаллов LiNbO₃ путем измерения параметров генерации второй гармоники лазерного излучения, заключающийся в измерении температуры фазового (90-градусного) синхронизма и определении состава по экспериментальным зависимостям [2] Однако этот способ является продолжительным по времени, так как измерения необходимо производить при различных температурах. Кроме того, точность определения температуры недостаточно велика из-за теплоинерционности кристалла и градиента температур внутри него, что влияет на точность определения состава. Кроме того, из-за наличия градиентов температур этот способ практически не может быть применен к большим монокристаллам. Этот метод требует строгого соблюдения перпендикулярности лазерного луча по отношению к оптической оси кристалла, что вносит дополнительные ошибки измерения.

Цель изобретения состоит в повышении точности способа определения состава монокристаллов LiNbO₃ и его упрощении при неразрушающем контроле.

Способ заключается в следующем. Монокристаллы ниобата лития подвергают лазерному облучению. Лазерный луч, проходя через рассеиватель (луч рассеивается частично), попадает на монокристалл. При взаимодействии внутри кристалла основного (нерассеянного) луча с рассеянными возникает конус излучения второй гармоники благодаря эффекту векторного ООЕ синхронизма. Параметры конуса векторного синхронизма (угол конуса) полностью определяются показателями преломления обыкновенной и необыкновенной волны на основной и удвоенной частоте лазерного излучения. Показатели преломления ниобата лития зависят от состава монокристалла, следовательно, параметры конуса векторного синхронизма также связаны с составом монокристаллов. Таким образом, по величине угла конуса векторного синхронизма можно определить состав монокристаллов ниобата лития.

Угол конуса векторного синхронизма можно определить следующим способом. На экране, установленном за кристаллом, наблюдается картина в виде светящегося эллипса, являющегося сечением конуса векторного ООЕ синхронизма, со светящейся точкой внутри, вызванной несинхронным преобразованием основного луча во вторую гармонику.

Измеряя смещение светящейся точки относительно центра эллипса и величину большой оси эллипса, рассчитывают приведенный радиус окружности, которая наблюдалась бы в том случае, если падение луча было перпендикулярно оптической оси кристалла, по следующей формуле: R где R приведенный радиус кольца; D₁, D₂ большая ось эллипса для двух измерений; S₁, S₂ смещение светлой точки для двух измерений.

Это позволяет исключить необходимость установки кристалла перпендикулярно оптическому лучу лазера, что создает технические трудности и вносит дополнительную ошибку в измерения.

Определяя приведенный радиус окружности и расстояние от передней грани кристалла до экрана, рассчитывают угол конуса векторного синхронизма F arctg(R/L), где F угол конуса векторного синхронизма; R приведенный радиус кольца; L расстояние от кристалла до экрана.

Состав монокристаллов LiNbO₃ определяется по экспериментальной зависимости по углу конуса векторного синхронизма С 49,86 + 5,734˙10^-3˙F + 4,915˙10^-4x xF² + 8,671 ˙10^-4 ˙F³ 2,012 ˙10^-5 ˙F⁴.

После проведения нескольких измерений для различных углов падения луча на кристалл приведенный радиус усредняется, что повышает точность измерений.

Способ измерения состава не требует использования сложного оборудования, кроме источника инфракрасного лазерного излучения. Он не требует точной ориентировки кристалла по отношению к лазерному лучу. Данный способ требует измерения только линейных размеров, что имеет преимущества с точки зрения простоты, скорости, точности и возможности автоматизации по сравнению с температурными измерениями. Кроме того, измерения проводятся при комнатной температуре.

Для определения состава монокристаллов ниобата лития предлагаемый способ был реализован на установке, блок-схема которой представлена на чертеже.

Система собрана на базе оптической скамьи 1 (ОСК-2), на которой на рейтерах установлены элементы оптической системы. Излучение лазера 2 (излучатель ИЛТИ-237 на основе кристалла алюмината иттрия с длиной волны 1,079 мкм, длительность импульса 7 нс, энергия 20 мДж) проходит через светофильтр 3 (ИКС-14), пропускающий излучение с длиной волны 1,079 мкм, и попадает на рассеиватель 4. После рассеяния луч попадает на кристалл 5. Кристалл установлен на площадке системы 6 поворота и подъема, которая позволяет поворачивать кристалл на угол ±90^о и перемещать по вертикали на 120 мм и по горизонтали на ±20 мм. Излучение, выходящее из кристалла, проходит через светофильтр 7 (СЗС-22), который пропускает излучение второй гармоники с длиной волны 0,539 мкм и задерживает основное излучение. Далее расположено фотоприемное устройство 8 (фотоматрица ФПУ-182А), имеющее площадь приема изображения 10 х 10 мм. Для формирования изображения на фотоматрице служит оптическая система 9, состоящая из системы линз и фотообъектива И23У. Визуально картину излучения второй гармоники можно наблюдать с помощью экрана. Изображение с фотоматрицы считывается и обрабатывается ПЭВМ типа IBM PC/AT.

Ошибка определения состава ниобата лития на данной установке составила 0,5% по составу.

Предлагаемый способ может быть использован, например, для контроля состава при выращивании монокристаллов ниобата лития или при производстве из них приборов квантовой электроники.

Формула изобретения

Способ определения молярного процента LiO₂ в монокристаллах LiNbO₃, включающий воздействие лазерного излучения с длиной волны 1,079 мкм на кристалл и измерение параметров генерации второй гармоники, отличающийся тем, что после взаимодействия с кристаллом основного лазерного луча и его части, рассеянной на передней грани кристалла, регистрируют на экране генерацию второй гармоники в виде светлого кольца, являющегося сечением конуса векторного ООЕ синхронизма, рассчитывают угол F в градусах конуса векторного ООЕ синхронизма по диаметру наблюдаемого кольца и расстоянию от кристалла до экрана и определяют молярный процент LiO₂ по формуле
C = 49,86+5734·10^-3·F+
+4,915·10^-4F²+8,671·10^-4·F³-
-2,012·10^-5·F⁴.

РИСУНКИ

Рисунок 1