Способ выделения бисера (со)полимеров стирола

 

Использование: в промышленности пластмасс для обезвоживания бисера стирольных полимеров, полученных водносуспензионной полимеризацией. Сущность изобретения: способ выделения бисера (со) полимеров стирола, полученных водно- суспензионной полимеризацией, включающий обработку суспензии бисера в поле центробежных сил, тонким слоем под действием касательной составляющей центробежных сил. 1 табл.

Изобретение относится к области разделения жидких неоднородных систем в поле центробежных сил и может быть использовано в химической промышленности, в частности, для обезвоживания бисера стиральных полимеров, полученных водно- суспензионной полимеризацией.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ обезвоживания (СО) полимеров стирола, полученных водно- суспензионной полимеризацией, центрифугированием (1). Согласно (1) для ускорения сушки перед центрифугированием бисер СО (полимеров) стирола в водной суспензии обрабатывался поверхностно- активным веществом (ПАВ), выбранным из группы: (п-С₁₀-С₁₈) алкилсульфаты натрия или их смесь, (С₁₀-С₁₈) оксиэтилированных спиртов или их смеси, (С₁₀-С₁₈) оксиэтилированные амиды или их смеси и моющие средства на их основе. Обработанный соединением бисер имеет остаточную влажность после центрифугирования от 0,25 до 2,67% мас. Однако стадия сушки бисера в способе (2) также остается необходимой. Другим недостатком является невозможность обезвоживания нераскисленной (pН 6-7) суспензии на применяющихся в производстве центрифугах, т.е. это приводит к сильному пенообразованию, забивке и " цементированию" смесью твердым осадком минерального стабилизатора и ПАВ, резкому возрастанию влажности бисера и невозможности дальнейшей работы центрифуги, и тем более сушки. Еще одним недостатком центрифугирования на существующих центрифугах является наличие в фугатах наряду с пылевидными фракциями также крупных фракций бисера.

Целью изобретения является упрощение и интенсификация процесса путем совмещения центрифугирования и сушки бисера в одном аппарате независимо от pН исходной суспензии и снижения уноса бисера с фугатом.

Указанная цель достигается тем, что на стадии обработки суспензии бисера, выделение бисера и его сушку проводят тонким слоем в поле центробежных сил под действием касательной составляющей центробежных сил.

Этот способ может быть реализован, например, в фильтрующей центрифуге типа ФВИ с использованием принципа тонкого слоя с ножевой выгрузкой осадка на полной скорости вращения ротора (1200-3000 об.мин). Ротор центрифуги выполнен в виде перфорированного усеченного конуса, обращенного большим основанием вверх, соединенного с перфорированной в виде усеченного конуса. К особенности центрифугирования относится то, что продукт в роторе центрифуги движется тонким слоем, отдельными частицами, что позволяет обезвожить продукт в нижней части ротора и высушивать его в верхней части ротора до влажности, близкой к стандартной, обычно получаемой после сушки в барабанных сушилках.

Принцип " тонкого слоя" позволяет вести обезвоживание и сушку бисера до требуемого значения влажности (0,1% мас.), что позволяет освободиться от использования громоздких сушилок и сократить производственные площади: уменьшить энергозатраты в процессе обезвоживания и эксплуатационные расходы.

Центрифуги работают в непрерывном или малоцикловом (5-20 сек.) режиме.

Указанные аппараты позволяют путем варьирования таких параметров, как скорость вращения ротора, расход и температура воздуха- теплоносителя регулировать при необходимости влажность высушиваемого продукта.

Центрифугирование с практически одинаковой конечной влажностью бисера осуществляется как на раскисленных (pH 2-3), суспензиях, так и не раскисленных (pH 6-7).

Температура суспензии бисера 20-80^o С, предпочтительно 60-80^oС.

Близость значений зольности и содержания ионов кальция в обработанном на машине бисере, из пульпы с разным pН свидетельствует о механическом очищении поверхности полимера от твердого осадка трикальцийфосфата в процессе отжима. Возможность работ при pН- 6-7 (перечисленная пульпа) позволяет реализовать наряду с исключением сушки следующие преимущества процесса: исключить из технологии отдельную операцию раскисления бисера перед его отжимом, существенно улучшить условия работы действующего оборудования благодаря снижению коррозионной активности среды, практически вдвое снизить солесодержание в сточных водах, упростить по сравнению с существующей технологией очистку сточных вод за счет исключения необходимости нейтрализации кислого фугата для выделения из него осадка трикальцийфосфата с целью последующего удаления, принципиально изменить схему очистки сточных вод с утилизацией отходов производства и выпуска дополнительного продукта.

Оценка износа бисера с фугатом позволяет сделать вывод о сокращении его количества по сравнению с действующими производствами, в унесенном продукте отсутствует крупная фракция, всегда имеющаяся в промышленных фугатах.

Заявляемым способом может быть обезвожен любой стиральный полимер, полученный полимеризацией в суспензии или блочносуспензионным: гомополистирол, вспенивающийся полистирол.

Сополимеры стирола с акрилонитрилом или метилметакрилатом, ударопрочные сополимеры стирола, с различными каучуками, экрилонитрилбутадиен стирольные (АБС), метилметакрилатбутадиенстирольные (МБС) пластики и др. Начальная блочная стадия (стадия полимеризации в массе) необходима в тех случаях, когда сополимеры содержат усиливающий каучук, завершающая стадия процесса в блочно- суспензионном способе выполняется в водной суспензии и полученный бисер нуждается в обезвоживании.

Перед обезвоживанием полимерный бисер может быть отработан ПАВ.

Способ иллюстрируется следующими примерами: Пример 1 (контрольный). Получение ударопрочного полистирола.

В реактор емкостью 50 л, снабженный лопастной мешалкой, вращающейся со скоростью 110 об/мин, загружают стирол (140,8 м.ч) бутадиеновый каучук (9,2 м.ч.) и проводят растворение каучука при 70^oС в течении 2-х час.

После окончания растворения в реактор добавляют пластификатор (3,1 м.ч. медицинского вазелинового масла) и инициатор (первая порция перекиси бензоила 0,11 м. ч.). Режим полимеризации: по подъем до 90^oС 1 час, выдержка при 90^oС в течение 4-5 часов до конверсии 27-З0% Регулятор молекулярной массынормальный лаурилмеркаптан по 1/4 части от общего количества 0,046 м.ч. во время растворения, через 1 час, 2,5 часа и 4 часа от начала полимеризации. После окончания форполимеризации в реактор с неохлажденным форполимером перекачивают заранее приготовленную и нагретую до 85-90^oС водную фазу, полученную сливанием растворов солей хлористого кальция (0,54 м.ч.) и тринатрийфосфата (0,56 м. ч) в деминерализованной воде вместе с углекислым кальцием (0,06 м.ч.) и вторичным алкилсульфатом натрия (0,005 м.ч.). Соотношение форполимера и водной фазы- 5:3 по объему.

Скорость перемешивания 200-240 об/мин. Навески инициаторов (вторая порция перекиси бензоила 0,35 м.ч.) и третбутилпербензоата 0,23 м.ч.) для проведения суспензионного процесса вводят после загрузки водной фазы. При температуре 90^oС выдерживают 1 час, затем поднимают температуру до 130^oС в течение З-х часов (100-115-130^oС) и выдерживают при 130^oС2 часа. Затем суспензию охлаждают до 60^oС и выгружают из реактора в буферную емкость, снабженную мешалкой с окружной скоростью 1,5 м/сек. Добавляют 0,1% мас. моющего средства "Синтамид 5" и перемешивают 0,5 часа. Суспензию подкисляют соляной кислотой до рН 2-2,5 и разбавляют деминерализованной водой до соотношения твердой и жидкой фаз (т:ж) 1:2.

Суспензию выгружают в фильтрующую центрифугу типа ТВ-600. После центрифугирования бисер направляют в полочную сушилку и сушат до влажности не более 0,1% Параметры процесса обезвоживания и некоторые характеристики бисера приведены в табл. 1.

Полученный полимер обладает высокими физико- механическими свойствами: ударная вязкость по ШАРПИ на образцах с надрезом кгс см/см² -12,0 относительное удлинение при разрыве, 40 содержание остаточного мономера, -0,05.

Пример 2 (контрольный). Получение ударопрочного полистирола.

Опыт проводят, как в примере 1, но ПАВ в буферную емкость не добавляют. В результате влажность после центрифуги и продолжительность сушки, а также количество бисера в сточной воде и зольность бисера возрастают.

Физико- механические свойства полимера как в примере 1.

Пример 3 (контрольный). Получение ударопрочного полистирола. Опыт проводят, как в примере 2, но в буферную емкость не добавляют соляную кислоту, оставляя рН 6,3. Бисер очень плохо отжимается на центрифуге, в результате сушки бисера в полочной сушилке в течение недели его влажность снизилась только до 3,9% а зольность составила 0,38% Попытки переработать суспензию на центрифугах не прерывного действия типа ОГШ, НОГШ приводят к забивке сливных устройств частицами твердого трикальцийфосфата резкому возрастанию влажности бисера и невозможности дальнейшей работы центрифуги.

Физико- механические свойства полимера как в примере 1.

Пример 4. Получение ударопрочного полистирола.

Опыт проводят, как в примере 2, но после раскисления пульпу подвергают обезвоживанию в тонком слое и направленном поле центробежных сил в специальном агрегате типа ФВИ. Процесс продолжается 1 час, вместо более 72 часов, бисер обезвоживается до требуемых значений влажности, количество бисера в сточной воде резко снижается, его зольность удовлетворительна, параметры обезвоживания представлены в таблице.

Физико- механические свойства как в примере 1.

Пример 5. Получение ударопрочного полистирола.

Опыт проводят, как в примере 1, но в качестве ПАВ используют первичный алкилсульфат натрия (алкил С₁₀- С₁₈) в количестве 0,03% в пульпу после раскисления при 80^oС подвергают обезвоживанию как в примере 4. Процесс продолжается 0,5 часа, влажность бисера удовлетворяет предъявляемым требованиям, его зольность и количество в сточной воде ниже, чем в примере 1, параметры обезвоживания представлены в таблице.

Физико- механические свойства полимера как в примере 1.

Пример 6. Получение ударопрочного полистирола.

Опыт проводят, как в примере 3, но обезвоживание бисера осуществляют, как в примере 4. Процесс продолжается 1 час, получаемый бисер удовлетворяет по влажности предъявляемым требованиям, его зольность практически такая же, как у бисера, полученного из пульпы с предварительным ее раскислением (пример 4). Явления забивки обезвоживающего агрегата трикальцийфосфатом, потери или снижения работоспособности агрегата не отмечено. Параметры обезвоживания в таблице.

Физико- механические свойства полимера как в примере 1.

Пример 7. Получение ударопрочного полистирола.

Опыт проводят, как в примере 6, но в пульпу перед обезвоживанием вводят ПАВ " Пенозолин" в количестве 0,05% В результате обезвоживания осуществляемого, как в примере 5, продолжающегося в течение 30 мин, получается бисер с низкой влажностью, удовлетворяющей предъявляемым требованиям, зольность бисера ниже, чем в примере 6. Параметры обезвоживания представлены в таблице.

Физико- механические свойства полимера как в примере 1.

Пример 8 (контрольный). Получение полистирола общего назначения (ПСС).

В реактор емкостью 50 л, снабженный лопастной мешалкой, загружают водную фазу на основе свежеприготовленного 0,5 мас. ного трикальций фосфата, полученного из тринатрийфосфата 0,56 мас. и хлористого кальция 0,54 мас. в присутствии углекислого кальция 0,15 мас. Водную фазу нагревают до 85-90^oС за 30-45 мин. В горячую водную фазу загружают масляную фазу в количестве, обеспечивающем соотношение масляной н водной фаз от 5:3 до 2:1 по объему. Состав масляной фазы: стирол155 м.ч. бензоилпероксид- 0,12 м. ч. третбутилпербензоат0,10 м.ч. Температуру в реакторе поднимают до 90^oС. Полимеризацию ведут 2-3 часа до конверсии 40% не допуская полного расслоения суспензии при отборе пробы в стакан с водой. После этого в реактор загружают вторичный алкилсульфат натрия в количестве 0,008% мас. от водной фазы, и проверив визуально стабильность суспензии, выдерживают реакционную массу еще 2-3 часа при 90^oС. Затем температуру поднимают до 130^oС за 3 часа и выдерживают 2 часа при этой температуре. Содержимое реактора охлаждают до 60^oС и выгружают из реактора в буферную емкость, снабженную мешалкой. Добавляют 0,4% мас. "Кристалла" перемешивают 0,5 часа. Суспензию подкисляют соляной кислотой до рН 2,5, и разбавляют деминерализованной водой до соотношения твердой и жидкой фаз 1:2. Суспензию выгружают в фильтрующую центрифугу типа ТВ-600. После центрифугирования бисер направляют в полочную сушилку и сушат до влажности не более 0,1% Параметры обезвоживания представлены в таблице.

Полученный полимер обладает следующими свойствами:
содержание остаточного мономера, 0,04
ударная вязкость по Шарли на образцах с надрезом, кгс см/см² 2,5
теплостойкость по Вика, С 105
показатель текучести расплава, г/10 мин 3,1
Пример 9. Получение ПСС.

Опыт проводят, как в примере 8, но в качестве ПАВ используют " Синтамид-5" в количестве 0,05% и обезвоживание бисера осуществляют, как в примере 4. Продолжительность процесса составляет 0,5 часа, влажность и зольность полученного бисера малы: количество бисера в сточной воде значительно ниже, параметры обезвоживания представлены в таблице.

Физико- механические свойства полимера- как в примере 8.

Пример 10 (контрольный). Получение сополимера стирола с акрилонитрилом (САН).

Водную фазу готовят, как в примере 8. Затем в аппарат загружают масляную фазу с таким расчетом, чтобы соотношение масляной и водной фаз составило от 5:3 до 2:1 по объему. Состав масляной фазы: стирол 124 м.ч. акрилонитрил- 31 м. ч. лаурилпероксид- 0,62 м.ч. третбутилпербензоат- 0,14 м.ч. трет- додецилмеркаптан -0,18 м. ч. Температуру реакционной массы поднимают до 70^oС и ведут полимеризацию 3-3,5 часа до конверсии 25% не допуская полного расслаивания суспензии при отборе пробы в стакан с водой. После этого в реактор загружают вторичный алкилсульфат натрия в количестве 0,005% мас. от водной фазы. Полимеризацию при 70^oС продолжают еще 1,5-2 часа, затем поднимают температуру до 132^o С за 3 часа и выдерживают 2 часа при этой температуре. Содержимое реактора охлаждают до 60^oС и выгружают в буферную емкость, снабженную мешалкой, добавляют моющее средство" Лоск" в количестве 0,1% и перемешивают 0,5 часа. Суспензию подкисляют соляной кислотой до pН 2,0 и разбавляют деминерализованной водой до соотношения твердой и жидкой фаз 1:2. Суспензию выгружают в фильтрующую центрифугу типа ТВ-600. После центрифугирования бисер направляют в полочную сушилку и сушат до влажности не более 0,1%
Параметры обезвоживания представлены в таблице.

Полученный полимер обладает следующими свойствами:
содержание остаточного мономера, 0,02
ударная вязкость по Шарли на образцах с надрезом, кгс см/см₂ 2,2
теплостойкость по Вика, С -102
Пример 11. Получение САН.

Опыт проводят, как в примере 10, но в качестве ПАВ используют смесь" Синтамида- 5 и " Кристалла" в соотношении 2:1, взятую в количестве 0,05% Бисер обезвоживают, как в примере 4, в течении 1,5 часов. При этом его влажность составляет 0,1% а зольность и количество бисера в сточной воде значительно меньше, чем в примере 10. Параметры обезвоживания представлены в таблице.

Физико- механические свойства полимера как в примере 10.

Пример 12 (контрольный). Получение ударопрочного сополимера стирола с метилметакрилатом (МСП).

В реактор емкостью 50 л, снабженный мешалкой, вращающейся со скоростью 110 об/мин загружают стирол 36,3 м.ч. метилметакрилат (109 м.ч.) и бутадиеновый каучук (7,65 м.ч.) и проводят растворение каучука при температуре 80^oС в течение 3 часов. После окончания растворения в реактор добавляют инициатор (первая порция бензоилпероксида- 0,04 м.ч.) и ведут форполимеризацию при температуре 80^oС в течение 5 часов до конверсии 27-30% Регулятор молекулярной массы третдодецилмеркаптан- вводят по 1/4 от общего количества (0,12 м.ч.) в начале процесса, через 1,2 и 3 часа от начала форполимеризации. Форполимер загружают в нагретую до 70^oС водную фазу, полученную сливанием растворов солей хлористого кальция (0,74 м.ч.) и тринатрийфосфата (0,78 м.ч.) в деминерализованной воде вместе с углекислым кальцием (0,2 м.ч.) и вторичным алкилсульфатом натрия (0,01 м.ч.). Соотношение форполимера и водной фазы- 5:3 по объему. Скорость перемешивания 200-240 об/мин. Навески инициаторов (вторая порция бензоилпероксида- 0,34 м.ч. и третбутилпербензоата 0,22 м.ч. для проведения суспензионного процесса вводят после загрузки водной фазы.

Режим полимеризации: при температуре 75^oС- выдержка 4 часа, подъем до 120^oС- в течение 2 часов, выдержка при 120^oС-3 часа. Затем суспензия охлаждается до 60^oС и выгружается из реактора в буферную емкость, снабженную мешалкой. В суспензию добавляют " Синтамид- 5: в количестве 0,1% и через 0,5 часа перемешивания-соляную кислоту до рН 2,2. Пульпа разбавляется деминерализованной водой при 60^oС до соотношения твердой и жидкой фаз 1:2.

Суспензия выгружается в фильтрующую центрифугу типа ТЗ-600. После центрифугирования бисер направляется в полочную сушилку, где высушивается до 0,1% Параметры обезвоживания представлены в таблице.

Полученный полимер характеризуется следующими физикомеханическими свойствами:
ударная вязкость по Шарли на образцах с надрезом, кгс см/см₂ 8,0
содержание остаточного стирола, 0,08
содержание остаточного метилметакрилата, 0,30
прозрачность в видимой части, -85
Пример 23. Получение МСП.

Опыт проводят, как в примере 12, но в качестве ПАВ используют первичный алкилсульфат натрия (алкил С₁₀ С₁₈) в количестве 0,02% а обезвоживание бисера осуществляют, как в примере 4. Процесс обезвоживания продолжается 1 час, конечное влагосодержание в бисере удовлетворяет предъявляемым требованиям, зольность и количество бисера в сточной воде низки. Параметры обезвоживания представлены в таблице.

Физико- механические свойства полимера- как в примере 12.

Пример 14 (контрольный). Получение сополимера стирола с адрилонитрилом и метилметакрилатом (МСН).

Водную фазу готовят, как в примере 8. Затем в аппарат загружают масляную фазу в количестве, обеспечивающем соотношение масляной водной фаз 5:3 по объему. Состав масляной фазы, стирол- 40 м.ч. метилметакрилат- 52,5 м.ч. акрилонитрил7,5 м.ч. бензоилпероксид- 0,48 м.ч. трет- додецилмеркаптан0,12 м.ч. Температуру в реакторе поднимают до 75^oС и ведут полимеризацию 2,5-3 часа до конверсии 28% не допуская расслаивания суспензии при отборе пробы в стакан с водой. После этого в реактор загружают вторичный алкилсульфат натрия в количестве 0,005% мас. от водной фазы, и проверив визуально стабильность суспензии, выдерживают реакционную массу еще 2-2,5 час при 75^oС. Затем температуру поднимают до 100^oС в течение 1 часа. Содержимое реактора охлаждают до 60^o С, выгружают в буферную емкость, добавляют моющее средство Кристалл в количестве 0,4% от и через 0,5 час. перемешивания подкисляют соляной кислотой до pН 2:1. Пульпа разбавляется деминерализованной водой до соотношения т:ж 2:3.

Суспензия выгружается в фильтрующую центрифугу типа ТВ-6ОО. После центрифугирования бисер направляется в полочную сушилку, где высушивается до 0,1 Параметры обезвоживания представлены в таблице.

Полученный сополимер характеризуется следующими свойствами:
содержание остаточного стирола, 0,05
ударная вязкость по Шарли на образцах, с надрезом, кгс см/см₂ 25,5
теплостойкость по Вика, С 104
показатель текучести расплава, г/10 мин 0,8
Пример 15. Получение сополимера МСН.

Опыт проводят, как в примере 14, но в качестве ПАВ используют "Лоск" в количестве 0,05% а обезвоживание бисера осуществляется, как в примере 4. Процесс обезвоживания занимает 1 час, конечная влажность бисера удовлетворяет предъявляемым требованиям, и количество бисера в сточной воде и зольность низки. Параметры обезвоживания представлены в таблице.

Физико- механические свойства сополимера как в примере 14.

Пример 16 (контрольный). Получение вспенивающегося сополимера стирола с метилметакрилатом (ВМС).

Водную фазу готовят, как в примере 8. Затем в аппарат загружают масляную фазу в количестве, обеспечивающем соотношение масляной и водной фаз 5:3 по объему. Состав масляной фазы: стирол 5 м.ч. метилметакрилат 95 м.ч. бензоилпероксид0,20 м. ч. третбутилпербензоат 0,10 м.ч. димер альфа- метилстирола 0,15 м.ч. Температуру в реакторе поднимают до 80^oС и ведут полимеризацию до конверсии 26% не допуская расслаивания суспензии при отборе в стакан с водой. После этого в реактор загружают вторичный алкил- сульфат натрия в количестве 0,005% от водной фазы и, проверив визуально стабильность суспензии, выдерживают реакционную массу еще 2,5-3 час при 80^oС. Затем под давлением 0,6 МПа вводят изопентан (7 м.н.) в течение 0,5 часа. После этого температуру поднимают до 100^oС в течение 2 час. Содержимое реактора охлаждают до 40^oС, выгружают в буферную емкость, добавляют Кристалл в количестве 0,2% и через 0,5 час перемешивания подкисляют соляной кислотой до рН 2,0. Бисер отжимают на центрифуге типа ТВ-6ОО и сушат при комнатной температуре до влажности 0,5% Параметры обезвоживания представлены в таблице.

Полученный полимер обладает следующими свойствами:
относительная вязкость 1,97
массовая доля парообразователя, -5,2
разрушающее напряжение при изгибе кгс-см² 3,10
Пример 17. Получение ВМС.

Опыт проводят, как в примере 16, но без ПАВ, а обезвоживание бисера осуществляют, как в примере 4, в течение 1 час. Влажность обезвоженного бисера и количество в сточной воде значительно ниже, чем в примере 16, а зольность находится на том же уровне. Параметры обезвоживания представлены в таблице.

Физико- механические свойства полимера- как в примере 16.

Пример 18 (контрольный). Получение ударопрочного сополимера с акрилонитрилом (АБС).

Процесс проводят аналогично примеру 12, но используют смесь мономеров стирола и акрилонитрила. Растворение каучука и мономерах ведут при 75^oС в течение 3 часов.

Форполимеризацию проводят при 75^oС в течение 4 часов до конверсии 30%
Водная фаза готовится аналогично примеру 12.

Рецептура загрузки, мас.ч:
стирол 109,08
акрилонитрил 36,3
каучук 7,65
бензоилпероксид 0,57
трет додецилмеркаптан 0,11
третбутилпербензоат 0,12
Суспензионную полимеризацию и послеполимеризационную обработку бисера проводят так же, как в примере 12, но в качестве ПАВ используют средство "Астра" в количестве 0,4%
Суспензия выгружается в фильтрующую ценрифугу типа ТВ-600. После центрифугирования бисер направляется в полочную сушилку, где высушивается до 0,1% Параметры обезвоживания представлены в таблице.

Физико- механические свойства полимера:
ударная вязкость по Шарли на образцах с надрезом, кгс см/см² 20
теплостойкость по Вика, С 112
Пример 19. Получение АБС.

Процесс проводят, как в примере 18, но в качестве ПАВ используют первичный алкилсульфат натрия (алкил С₁₀ С₁₈), обезвоживание бисера осуществляют, как в примере 4. Продолжительность обезвоживания составляет 1,5 часа, конечная влажность бисера удовлетворяет предъявляемым требованиям, зольность и количество бисера в сточной воде низки. Параметры обезвоживания представлены в таблице.

Физико- механические свойства сополимера как в примере 18.

Пример 20 (контрольный). Получение вспенивающегося полистирола (ПСВ).

Водную фазу готовят, как в примере 8. Затем в аппарат загружают масляную фазу в количестве, обеспечивающем соотношение масляной и водной фаз 5:3 по объему. Состав масляной фазы: стирол 59,4 м.ч. бензоилпероксида 0,12 м.ч. Реакционную массу нагревают до 80^oС за 15-30 мин. Процесс полимеризации ведут при 80-82^oС, в течение 2-2,5 час до конверсии 47% не допуская полного расслоения суспензии при отборе пробы в стакан с водой. После этого загружают вторичный алкилсульфат натрия в количестве 0,002% мас. и, проверив визуально стабильность суспензии, загружают третбутилпербензоат (0,06 м.ч.). Аппарат герметизируют, вводят под давлением 0,6 МПа вспенивающий агент- изопентановую фракцию в количестве 4,2 м.ч. за 30 мин поднимают температуру до 81-83^oC в течение 15-30 мин. Режим дальнейшей полимеризации: выдержка при 81-83^oС 5 часов, подъем до 130^oС в течение 3,5 час со скоростью 130^oС в час. Выдержка при 130^oС- 2 чаcа.

Затем суспензию охлаждают до 40^oС, выгружают в буферную емкость, разбавляют до соотношения т:ж 1:2 и подкисляют до рН 2,5. Бисер отжимают на центрифуге типа ТВ-6ОО и сушат при комнатной температуре до влажности не более 0,5% Параметры обезвоживания представлены в таблице.

Полученный полимер обладает следующими свойствами:
относительная вязкость 1,85
массовая доля остаточного стирола, 0,05
кажущаяся плотность, кг/м³ 20
разрушающее напряжение при изгибе, кгс-см² 2,8
Пример 21. Получение ПСВ.

Опыт проводят, как в примере 20, но бисер обезвоживают, как в примере 4. Процесс обезвоживания длится 0,5 часа, конечная влажность бисера- 0,1% Параметры обезвоживания представлены в таблице.

Физико механические свойства полимера, как в примере 20. ТТТ1 ТТТ2

Формула изобретения

Способ выделения бисера (со)полимеров стирола, включающий центрифугирование суспензии и сушку бисера, отличающийся тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, выделение бисера и его сушку проводят в тонком слое под действием касательной составляющей центробежных сил.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4

PC4A - Регистрация договора об уступке патента Российской Федерации на изобретение

Номер и год публикации бюллетеня: 31-2002

(73) Патентообладатель:
Баллова Галина Дмитриевна (RU)

Договор № 15042 зарегистрирован 05.09.2002

Извещение опубликовано: 10.11.2002