Способ получения монокристаллов кварца для ювелирных изделий

 

Использование: в производстве искусственных ювелирно-ограночных материалов, а именно монокристаллов кварца, обладающих опалесценцией и его окрашенных разновидностей. Сущность изобретения: монокристаллы кварца выращивают гидротермальным методом из кварцевой шихты на затравочных пластинах косых срезов, которые отличаются от базисного (пинакоидального) среза (0001) кристалла на угол не менее 30^o, в щелочной среде при температуре 300-350^oC и давлении 200-300 кгс/см². После резки кристаллов на заготовки, механической обработки и полировки до получения изделий заданной формы вставки проводят термообработку в засыпке медного купороса при 550-600^oC в течение не менее 10 часов при подъеме и спаде температуры со скоростью не более 50-100^oC/час. Получают вставки однородно oкрашенные в оранжевые, желтые, медовые и тому подобные цвета с яркой (огненной, пламенной) опалесценцией.

Изобретение относится к производству искусственных ювелирно-ограночных материалов, а именно монокристаллов кварца и его окрашенных разновидностей риаух-топаза, мориона, цитрина, аметиста и других, в том числе и кристаллов кварца, обладающих опалесценцией.

Известен способ получения последних, включающий гидротермальное выращивание на затравках базисного среза при высоком давлении и температуре в щелочной среде, резку кристаллов на заготовки, их механическую обработку и полировку, последующую термообработку и γ-облучение.

Опалесценция кристаллов обеспечивается и выявляется тем, что выращивание ведут при давлении 200-390 кгс/см² и температуре 300-350^oС, резку и механическую обработку ведут до получения изделий заданной формы вставки, термообработку проводят при 400-550^oС в засыпке из песка со скоростью нагрева и охлаждения не более 5-10^oC/ч, а g-облучение ведут дозой (0,5-1,0) х 10⁶ рад/ч.

В результате термообработки прозрачные вставки и окатыши частично теряют прозрачность, приобретают молочно-белый оттенок и ярко выраженную опалесценцию в виде красновато-оранжевато-желтых бликов, перемещающихся по объему вставки в зависимости от источника освещенности и поворота вставки.

После термообработки вставки уже могут быть смонтированы в изделия, т.к. они приобретают опалесценцию и собственный молочно-белый цвет, однако для придания вставкам различных других оттенков и более интересного внешнего вида вставки подвергаются еще одной операции облучению. В результате этого воздействия вставки приобретают определенный голубоватый, коричневый, серый и др. оттенки, при этом игра света, вследствие опалесценции становится более глубокой и интересной.

Облученные вставки монтируются в изделия.

Таким образом данный способ обеспечивает получение вставок с опалесценцией, собственный цвет которых является молочно-белым, водяно-белым или других бледных расцветок.

Данный способ широко используется промышленностью уже более шести лет и реализация изделий превысила сумму в миллион рублей. Спрос на эти изделия значительно превышает предложения.

Вместе с тем данный способ не позволяет получать прозрачные и полупрозрачные вставки однообразно окрашенные в красновато-оранжевые-желтые тона, с медово-желтой окраской и огненной, очень яркой опалесценцией.

Именно такую окраску имеют природные благородные опалы, которые получили названия огненных, золотых, солнечных, пламенных и которые высоко ценятся в ювелирном деле.

Характерной их особенностью является игра оранжевого или красного цвета в виде неправильной стручайтости "языков пламени", огненными отблесками, с так называемой огненной опалесценцией.

Целью изобретения является получение вставок однородно окрашенных в оранжевые, желтые, медовые и тому подобные цвета с яркой (огненной, пламенной) опалесценцией.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения монокристаллов кварца, включающему гидротермальное выращивание на затравках косых срезов при высоком давлении и температуре в щелочной среде, резку кристаллов на заготовки, их механическую обработку и полировку, последующую термообработку ведут в присутствии солей меди, в частности в медном купоросе (СuSO₄ · 5H₂О) выращивание ведут при давлении 200-330 кгс/см² и температуре 300-350^oC, на затравках косых срезов; резку и механическую обработку ведут до получения изделий заданной формы вставки, с полированной поверхностью, термообработку проводят однократно или двукратно при 550-600^oС в засыпке солями меди, в частности медном купоросе со скоростью нагрева и охлаждения не более 50^oC/ч и выдержке при максимальной температуре не менее десяти часов.

Под затравками косых срезов здесь понимаются затравки, которые отличаются от затравок базисного, пинакондального среза (0001) на углы не менее 30^o.

Реализация найденной закономерности обеспечивается соблюдением ряда технологических приемов и режимов, в связи с чем разработанный способ включает следующие основные этапы производства.

1. Гидротермальное выращивание монокристаллов кварца, которое производится в щелочных растворах путем перекристаллизации кварцевой шихты на затравочных пластинах косых срезов, в том числе параллельно малому ромбоэдру при температуре кристаллизации 300-330^oC; давлении 200-330 кгс/см²; скорости роста кристаллов 0,3-0,6 мм/сутки.

Значительное понижение температуры кристаллизации и давления и существенное повышение скорости роста кристаллов, по сравнению с применяемыми при выращивании монокристаллов кварца для других целей, является непременным условием, так как именно оно обеспечивает появление у выращенных кристаллов опалесценции при последующем воздействии на них высокой температуры при термообработке.

Несоблюдение хотя бы одного из вышеприведенных параметров режима выращивания может привести к тому, что выращенные кристаллы после последующей термообработки могут остаться совершенно прозрачными или, наоборот, сильно замутненными. И в том, и в другом случае опалесценция в них может или совсем отсутствовать, или быть выражена очень слабо.

Принципиальным и новым является использование затравок косых срезов, обеспечивающих эффективную термодиффузию и, следовательно, и окраску.

2. Удаление из выращенных кристаллов затравочной пластины и изготовление из оставшихся частей кристаллов готовых полированных вставок (кабошонов, полукабошонов, ограненных и т.п.) или окатышей для бус и подвесок.

Затравочная пластина удаляется из кристалла потому, что вставки, изготовленные из областей кристалла, ее содержащих, при дальнейшей термообработке растрескиваются и практически не могут быть использованы.

Изготовление полированных вставок и окатышей из кристаллов, которые еще не обладают опалесценцией и окраской (последние появляются после их темообработки) является существенным моментом разработанного способа, так как это позволяет избежать массового растрескивания, которое появляется в том случае, если кристаллы или заготовки из них вначале термообрабатываются, а после из них изготавливаются вставки или окатыши. Кроме того, термообработка полированных вставок и окатышей обеспечивает более интенсивную и равномерную их окраску.

3. Размещение полированных вставок и окатышей в специальной термоустойчивой емкости (керамической, железной и т.п.) совместно с медным купоросом таким образом, чтобы слой медного купороса в любом направлении превышал наибольший размер вставки не менее чем в два раза, а вставка со всех сторон была закрыта слоем медного купороса.

Засыпка вставок или окатышей медным купоросом является принципиальным моментом разработанного способа, так как именно это обеспечивает из собственную окраску в однообразные оранжевые, желтые, медово-желтые и т.п. тона при очень яркой огненной, пламенной опалесценции. Происходит это вследствие явления термодиффузии. В зависимости от требований интенсивности и цвета окраски термообработка может быть двухразовой или многоразовой.

4. Размещение емкости со вставками в печи прокаливания и постепенный их нагрев до 550-600^oC, скорость подъема и спада температуры должна быть не более 50-100^oC (в зависимости от размера вставки); выдержка при максимальной температуре не менее десяти часов.

В результате термообработки и термодиффузии прозрачные вставки и окатыши теряют прозрачность и приобретают собственные однообразную оранжевую, желтую, медовую и т.п. окраску и яркую огненную, пламенную опалесценцию.

Максимальная температура прокаливания и время выдержки при этой температуре подбираются в указанных пределах в зависимости от особенностей кристаллов каждого цикла выращивания и требований к внешнему виду вставок и окатышей (более или менее прозрачных, желтой или оранжевой окраски и т.д.). После термообработки вставки и окатыши готовы к монтировке в изделия.

Пример. По разработанной технологии был проведен опытный цикл выращивания в промышленном автоклаве емкостью 200 литров при следующих параметрах: температуре кристаллизации 332^oC; давлении 325 кгс/см²; растворе 7% Na₂CO₃ + 0,5% NaOH; скорости роста кристаллов 0,4 мм/сутки; на затравках параллельных плоскости малого ромбоэдра После завершения цикла выращивания из автоклава извлечены прозрачные кристаллы, из которых затем изготовлены кабошоны размером 14 х 9 х 6 мм.

Кабошоны помещают в емкость с медным купоросом и прокалывают при температуре 580^oC в течение 10 часов, при этом скорость подъема и спада температуры составляет 60^oC в час.

После прокаливания 100% кабошонов частично теряют прозрачность и приобретают собственную однообразную оранжевую окраску и яркую огненную опалесценцию. Растрескивание кабошонов в результате термообработки не превышает 1% Из полученных кабошонов изготовлены несколько изделий, высоко оцененных художественным советом и рекомендованных к внедрению. Внедрение разработанного способа в производство позволяет осуществить выпуск ювелирных изделий со вставками из ярко опалесцирующего кварца оранжевого цвета. Это расширяет ассортимент выпускаемых ювелирных изделий.

Формула изобретения

Способ получения монокристаллов кварца для ювелирных изделий, включающий гидротермальное выращивание из кварцевой шихты на затравочных пластинах в щелочной среде при давлении 200 390 кгс/см² и температуре 300 - 350^oС, резку кристаллов на заготовки, механическую обработку, полировку до получения изделий заданной формы вставки и их термообработку в засыпке, отличающийся тем, что, с целью получения вставок, однородноокрашенных в оранжевые, желтые, медовые и тому подобные цвета с яркой (огненной, пламенной) опалесценцией, в качестве затравочных берут пластины косых срезов, которые отличаются от базисного (пинакоидального) среза (0001) кристалла на угол не менее 30^o, а термообработку ведут в медном купоросе при температуре 550 600^oС в течение не менее 10 ч при подъеме и спаде температуры со скоростью не более 50 100^oС/ч.