Способ получения синтетического аметиста

 

Использование: для ювелирных целей. Сущность изобретения : кристаллы аметиста получают гидротермольным методом из водного раствора фторида аммония с примесями трехвалентного железа и ионов щелочных металлов, в который дополнительно вводят фосфорную кислоту или ее соли щелочных, щелочноземельных элементов или аммония в концентрации 5-18 г на 1 л раствора в пересчете на фосфор. Введение указанных добавок способствует изменению механизма роста базисной поверхности аметиста от регенерационного к нормальному, что приводит к возрастанию морфологической устойчивости базисной поверхности и соответственно к повышению однородности окраски и структурного совершенства кристаллов. 1 табл., 1 пр. сл с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)л С 30 В 7/10, 29/18

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (21) 5007096/26 (22) 25.09.91 (46) 15.08.93. Бюл. ¹ 30 (71) Малое научно-производственное преди риятие "Л КТ" (72) И,Б.Махина, A,А.Марьин и А.Н.Юдин (73) Малое научно-производственное предприятие "ЛКТ" (56) Балицкий В.С. и др. Синтетические аналоги и имитации драгоценных камней.

M,:Íåäðà, 1981, с,88-91.

Балицкий В.С. и др. Синтетические аналоги и имитации драгоценных камней.

М.:Недра, 1981, с.91-92.

Балицкий В.С, Выращивание и морфологические особенности кристаллов кварца и аметиста из фторидных растворов. "6-я

Международная конференция по росту кристаллов, М.: 1980. Расширенные тезисы, Т.4.

Рост из низкотемпературныхтидротермальных растворов. Реальная структура. Рост в твердой фазе. М.: 1980, с.154-155.

Изобретение относится к области получения монокристаллов, в частности, окрашенного кварца и промышленно применимо для ювелирных целей.

Целью изобретения является повышение структурного совершенства и однородности окраски кристаллов аметиста.

Добавление к раствору фтарида аммония фосфорной кислоты или ее солей щелочных, щелочноземельных элементов или аммония приводит к изменению механизма роста базисной поверхности аметиста от регенерационного к нормальному. Вследствие этого рельеф базисной поверхности вместо многоглавнаго становиться типа "бу„„5U „„1834920 АЗ (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКОГО АМЕТИСТА (57) Использование: для ювелирных целей.

Сущность изобретения; кристаллы аметиста получают гидротермольным методом из водного раствора фторида аммония с примесями трехвалентного железа и ионов щелочных металлов, в который дополнительно вводят фосфорную кислоту или ее соли щелочных, щелочноземельных элементов или аммония в концентрации 5 — 18 r на

1 л раствора в пересчете на фосфор. Введение указанных добавок способствует изменению механизма роста базисной поверхности аметиста от регенерационнога к нормальному, что приводит к возрастанию морфолагической устойчивости базисной поверхности и соответственно к повышению однородности окраски и структурного совершенства кристаллов. 1 табл., 1 пр, лыжной мостовой", характерному для базисной поверхности кристаллов чистого кварца, выращенных из содовых растворов

Как следствие, возрастает морфологическая устойчивость базисной поверхности.

Такая стабилизация поверхности при введении укаэанных добавок в раствор приводит к значительному повышению однородности окраски кристалла (при визуальном наблюдении никаких неоднородностей не видно), а также к исключению "проколов" и получению бездефектных кристаллов с ровной поверхностью.

Выбор интервала концентраций фосфорной кислоты и ее солей щелочных, ще1834920 лочноземельных элементов или аммония от

5 до 18 гlл в пересчете на фосфор проведен экспериментально. Концентрация примеси

Р ниже 5 г/л не оказывает влияния на рельеф поверхности аметиста и, следовательно, на наличие дефектов в наросшем слое, Концентрация примеси Р, равная 5 r/ë является граничной, при которой поверхность либо полностью стабилизируется, либо возникают переходные формы рельефа.

Оптимальной является концентрация от

12 до 15 г/л P. Дефектность наросшего слоя в этом случае отсутствует и еще нет побочных фаз, возникающих при концентрации свыше 15 г/л P. Содержание примеси в растворе свыше 18 г/л Р приводит к выпадению большого количества посторонней примеси, которая полностью блокирует рост кварца, Пример. В автоклав гидротермаль- 20 ного синтеза помещали: в нижню1о зону — кварц-шихту с добавками гематита из расчета 30 г/л раствора ; фторида лития2 г/л раствора и бифторида калия — 20 г/л раствора; в верхнюю зону подвешивают кварцевую затравку базисного среза, После заливки автоклава раствором добав. 2

1. НЗР04

Поверхность регенерации, грубый релье, Большое количество проколов" .Струйчатость в распределении окраски

Часть поверхности имеет регенерационный рельеф, другая часть — рельеф типа "булыжной мостовой". Отдельные глубокие

"проколы".

Поверхность розная, типа булыжной мостовой". Наросший слой без видимых дефектов.

Распределение окраски равномерное.

Поверхность ровная, типа "булыжной мостовой". На кристалле и стенках сосуда небольшое количество кристалликов бесцветной фазы .Окраска равномерная

Поверхность типа булыжной мостовой". На поверхности кристалла и стенках сос да большое количество кристалликов иной фазы.

Окраска равномерная.

Роста практически нет. Почти вся поверхность затравки заблокйревана выпавшими на нее кристалликами иной фазы.

Поверхность регенерации с признаками вырождения. "проколы . распределение окраски неравномерное — "струйчатость".

0,63

2. НЗ 04

3. НЗРО4

4. НЗРО4

0,60

0,58

6, Н3%4

7. L" 3 4

Дополни- Концент- Скорость

nv»ev тельно рация роста вводимая фосфора мм/сут добавка в растВоре,г/л ляют фосфорнокислый аммоний в количестве 14 г/л в пересчете на фосфор. Выращивание проводят в 15-процетном растворе фторида аммония при температуре в верхней зоне автоклава 275 С, температурном перепаде 25 С и давлении 130 кг/см2.

В результате опыта продолжительностью 30 суток на затравке получен бесцветный прозрачный нарост кварца толщиной

18 мм (скорость роста 0,6 мм/сут), Рельеф поверхности типа булыжной мостовой".

После - облучения (5 х 10 р) кристалл

6 приобретает однородную аметистовую окраску.

Другие примеры приведены в таблице.

Формула изобретения

Способ получения синтетического аметиста гидротермальным методом из водного раствора фторида аммония, содержащего примеси трехвалентного железа и ионы щелочных металлов, на затравках с базисными и близкими к ним по ориентации срезами, отличающийся тем, что в раствор дополнительно вводят фосфорную кислоту или ее соли щелочных, щелочноземельных элементов или аммония в концентрации 5—

18 r на 1 л раствора в пересчете на фосфор, Характеристи KB. поверхности, качество нароста.

1834920

Г!родолжение таблицhl

I 2

Поверхность типа "булыжной мостовой". На одноЪ стороне кристалла ъ верхней части—

1 егенерационный рельеф. "Проколов" нет. краска равномерная.

Поверхность типа "булыжной мостовой". Наросший слой беэдефектный. Окраска равномерная.

То же

Поверхность типа "булыжной мостовой". Большое количество кристалликов посторонйей фазы. Окраска равномерная.

Рост полностью блокирован иной фазой.

Поверхность регенерации. "Проколов" нет.

Распределение окраски неравномерное—

"струйчатость".

Рельеф поверхности почти чисто регенерационный. Отдельные участки с гладкой поверхностью. "Проколов" нет. "Струйчатость" в распределении окраски.

Поверхность типа "булыжней мостовой". Дефектов практически нет. Распределение окраски равномерное.

То же

Поверхность типа "булыжной мостовой". Большое количество кристалликов иной фазы.

Часть кристалликов включены в кристалл.

Распределение окраски равномерное

Роста практически нет. Большое количество посторонней фазы внутри автоклава.

8. Pi P04

5 0,60 " ЗР04

I2 0,60

". ЗР04

П ""ЗР04

I5 0,59

I8 0,39

12. ЬЗР04 тЗ, М НР04

22 О

2 0,58

14. М НР04 5 0,60

I5. М НР04 I2 0,58

I5 0,56

I8 0,40

I6 М НР04

Т7. М НР04

I8. МУНР04 2I 0

Составитель И.Махина

Техред М.Моргентал Корректор М.Максимишине ц

Редактор

П ои роизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина. 101

Заказ 2706 Тираж Подписное

ВНИИПИ Гос осударственного комитета ёо изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5