Способ получения алкидной смолы

 

Использование: в качестве связующих для лакокрасочных материалов горячей сушки. Сущность изобретения: алкидную смолу получают взаимодействием триметилолпропана, дикарбоновой кислоты или ее ангидрида или смеси кислот или ангидридов и бутилового эфира жирной кислоты таллового масла при их массовом соотношении (26,5-28):(33-36,5):(36,2-40,5) соответственно. Процесс проводят при нагревании (215-240^oС) в течение нескольких часов до получения алкидной смолы. Бутиловые эфиры жирных кислот получают этерификацией жирных кислот таллового масла бутиловым спиртом, в присутствии п-толуолсульфокислоты при 60-140^oС, давлении 70-100 мм рт.ст. при мольном соотношении жирной кислоты, сульфокислоты и бутилового спирта 1:0,02:1,5. Модифицированные алкидные смолы по изобретению совмещают с меламиноформальдегидными смолами, получают покрытия с повышенной твердостью и улучшенным внешним видом. 2 табл.

Изобретение относится к способу получения связующих для лакокрасочных материалов горячей сушки.

Цель изобретения: повышение физико-механических свойств, улучшение показателей цветности лакокрасочных материалов горячей сушки и проведение синтеза алкидных смол с азеотропным отделением реакционной воды без введения азеотропного агента.

Цель достигается использованием в качестве модификатора бутиловых эфиров жирных кислот таллового масла. Известны методы получения алкидных смол модифицированных жирными кислотами [1-3] Для более полного и быстрого удаления воды, выделяющейся в ходе реакции поликонденсации добавляют азеотропный агент, в качестве которого чаще всего используется ксилол. В случае разгерметизации оборудования или при перегревании конденсатора ксилол может испариться, и реакция будет протекать медленно, поэтому необходим постоянный контроль за количеством азеотропного агента в зоне реакции, что создает определенные неудобства. При использовании бутиловых эфиров жирных кислот нет необходимости добавлять азеотропный агент, так как выделяющийся в ходе реакции бутанол служит азеотропным компонентом, и поликонденсация в предложенном способе проводится при 215-240^oС в течение 4-10 ч. Наиболее близким по техническому решению способом является [3] однако использование в качестве гидроксильного агента глицерина или пентаэритрита не приводит к хорошим результатам в предложенном методе. Светлые лаки с высокими физико-механическими показателями получаются при использовании в синтезе алкида: триметилолпропана в количестве 26,5-28% бутиловых эфиров жирных кислот в количестве 36,2-40,5% и фталевого ангидрида или смеси последнего с изофталевой кислотой 33-36,5% Проведение синтеза алкида при количествах реагентов и температурных условиях ниже или выше граничных приводит к нежелательным последствиям, как например к желатинизации алкида или снижению физико-механических показателей ЛКМ.

Бутиловые эфиры жирных кислот получали этерификацией соответствующих жирных кислот бутиловым спиртом в присутствии п-толуолсульфокислоты при (60-140)^oС при пониженном (70-100 мм рт.ст.) давлении и при мольном соотношении жирные кислоты: сульфокислота бутиловый спирт 1:0,02:1,5 с последующей экстракцией непрореагировавших кислот 3%-ным водно-щелочным раствором, промывкой бутиловых эфиров жирных кислот водой и сушкой последних от воды.

Физико-химические показатели использованных бутиловых эфиров жирных кислот таллового масла приведены в табл.1.

Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой, прямым холодильником, термометром и капилляром для подачи азота загружают 252 г (286 мл, 0,76 г/мол) бутиловых эфиров жирных кислот таллового масла (БЭЖК), 183 г (1,37 г/мол) триметилолпропана (ТМП) и 238 г (1,61 г/мол) фталевого ангидрида (ФА). Затем включают обогрев, перемешивание, подают азот через капилляр, и реакционную смесь медленно нагревают до 215^oС и выдерживают при этой температуре до необходимого уплотнения (50-55 с в 50%-ном р-ре толуола по визкозиметру ВЗ-4). Реакционную смесь охлаждают до 100-150^oС и заливают расчетное количество ксилола или смеси растворителей.

Примеры 2-6 проводят аналогично примеру 1.

Экспериментальные данные представлены в табл.2.

Загружаемые компоненты представлены в таблице в виде соотношения, при этом постоянной оставалась загрузка бутиловых эфиров 252 г.

Полученные из алкидной смолы лаки в композиции с меламиноформальдегидными смолами К 421-02 и К 421-04 отличались высокими показателями твердости (М-3) 0,5-0,65 у.е. при толщине пленки 35-40 мкм и внешнего вида (цвет по ИМШ 15-30 мг I₂/100 см³).

Таким образом, предлагаемое техническое решение для процесса получения алкидных смол обладает новизной, так как не описано в патентной и техническое литературе и изобретательским уровнем, так как явным образом не вытекает из уровня технического развития.

Формула изобретения

Способ получения алкидной смолы взаимодействием многоосновного спирта, дикарбоновой кислоты, или ее ангидрида, или смеси кислот, или ангидридов и одноосновных жирных кислот, или их производных при нагревании, отличающийся тем, что в качестве производных одноосновных жирных кислот используют бутиловые эфиры жирных кислот таллового масла, в качестве многоосновного спирта триметилолпропан и процесс проводят при массовом соотношении триметилолпропана, бутиловых эфиров жирных кислот таллового масла и дикарбоновой кислоты, или ее ангидрида, или смеси кислот или ангидридов (26,5 28) (36,2 40,5) (33 36,5) соответственно.

РИСУНКИ

Рисунок 1