Способ получения ацилизоцианатов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 15.Х.1966 (№ 1107619/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 06Л1.1968. Бюллетень № 6

Дата опубликования описания 1.IV.1968

Комитет по делам иаооретений и открытиЯ при Сосете 1йинистрое

СССР.8) Авторы изобретения

Л. И. Самарай, В. П. Белая и Г. И. Деркач

Институт органической химии АН Украинской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦИЛИЗОЦИАНАТОВ

Изобретение относится,к способу выделения ацилизоцианатов.

В литературе описан способ получения ацилизоцианатов взаимодействием амидов кислот и хлористого оксалила, Для увеличения выхода ацилизоцианатов, а также с целью расширения сырьевой базы для выделения этих продуктов, предлагается способ получения ацилизоцианатов взаимодействием иминоэфиров или их хлоргидратов и хлористого оксалила при "емпературе 60—

130 С.

Строение полученных ацилизоцианатов доказано сравнением с литературными данными, аналитическими данными и ИК-спектрами, а также аналитичеокими данными производных — замещенных мочевин.

Ацилизоцианаты — исходные вещества для получения инсектицидов, гербицидов и других физиологически активных соединений.

:Пример. К раствору или суапензии

0,1 г моль этилиминоэфира трихлоруксусной кислоты или его хлоргидрата в безводном четыреххлористом углероде при перемешивании прибавляют раствор 0,110 г л оль хлористого оксалила в безводном четыреххлористом углероде. Реакционную смесь перемешивают при нагревании (60 С) около

6 час — до тех пор, пока реакционная масса не станет однородным прозрачным раствором, Растворитель упаривают, остаток — бесцветную жидкость — нагревают до 110 — 130 С, образовавшийся трихлорацетилизоцианат пе10 регоняют в вакууме.

Выход и константы .полученных соединений приведены в таблице.

Предмет изобретения

15 Способ получения ацилизоцианатов с применением хлористого оксалила, отличаюи1ийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и расширения сырьевой базы, хлористый оксалил подвергают взаимодействию

20 с иминоэфиром карбоновой .кислоты или его хлоргидратом в среде инертного органического растворителя при тем пературе 60 — 130 С с последующим выделением целевого продукта обычными методами.

210140

Ацилизоцианаты типа RCOWCO

Выход, %

Температура кипения (давление), С (мм pm. cm.) — 1 чв; СО, см и о

1,4760

1,4915

1,5480

Составитель В, А. Андреева

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректоры: Н. И. Быстрова и С. Ф. Гоптаренк э

Заказ 568/11 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

СС1з

СН,С1СС12

С6Нв и-С1С„Н4 л-ХО,СвН4

60 — 62 (25)

76 — 80 (30)

90 — 93 (15)

82 — 85(1) (т, пл. 30 — 32) т. пл, 84 — 89 (призмы из петролейного эфира) 2250

2250