Способ очистки теллура
G П И С A Н И Е 2I0374, ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских оциалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 26.Ч!!1.1966 (и!В 1099516/22-1) Кл. 40а, 61/00! с присоединением заявки № !
Приоритет
МПК С 22b
УДК 669.777:541.183 (088.8) Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете МинистгQB
СССР
Опубликовано 05Л1Х.1968. Бюллетень № 28 !
Дата опубликования описания 2.1.1969
Авторы изобретения
Г. Е. Ревзин, А. И. Вулих и Л. П. )Кердиенко
Заявитель
СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕЛЛУРА
Известей способ очистки теллура путем перекристаллизации теллуровой кислоты.
Для упрощения процесса и повышения чистоты теллура предложено раствор, содержащий шестивалентный теллур, последовательно обрабатывать сильнокислотным катионитом, например КУ-2 в водородной форме, сильноосновным анионитом, например ЭДЭ10П или АВ-17 в ацетатной форме и смесью этих ионитов, и из полученной теллуровой кислоты восстанавливать теллур известными методами.
Технический теллур окисляют перекисью
Водорода в присутствии щелочи, например едкого кали, с образованием раствора теллурата щелочного металла; при этом в качестве окислителя может быть использован раствор перекиси водорода любой концентрации, в частности техническая 27 — 30о/о-ная перекись, а в виде исходного сырья-теллур любого качества, структуры и дисперсности.
Мольное отношение КОН: Те в реакционной смеси составляет 2: 1, т. е. расход едкого кали составляет 0,88 кг (в пересчете на 100 /о
КОН) на 1 кг металлического теллура.
Щелочь прибавляют к теллуру в твердом виде или в концентрированном растворе.
Процесс окисления проводят при непрерывном перемешивании, постепенном добавлении перекиси водорода и охлаждении реакционной массы до температуры 50 — 60 С во избежание интенсивного разложения перекиси водорода при высоких температурах и вспенивания реакционной массы.
Расход перекиси водорода на 1 кг теллура составляет в пересчете на 30о/о НеОе около
4 кг, т. е. 120о/, от стехиометрического количества.
Очистку теллура от примесей катионов, та10 ких как медь, свинец, серебро, железо, висмут, магний, щелочные и щелочно-земельные металлы, проводят обработкой раствора смолой в динамических условиях, т. е. пропусканием раствора через колонку со смолой КУ-2 в во15 дородной форме со скоростью 1 — 2 мл/мик на
1 г смолы. Очистку теллура от примесей, присутствующих в растворе в виде анионов, таких как селен, сера, галогены, фосфор, мышьяк и т. д., осуществляют пропусканием
20 очищенного на катионите раствора теллуровой кислоты через колонку с сильноосновным анионитом и со смесью катионита КУ-2 в водородной форме и сильноосновного анионита
ЭДЭ-10П или АВ-17 в ацетатной форме; при
25 этом очистка достигается за счет вытеснения из анионита слабой уксусной кислоты более сильными — серной, селеновой, фосфорной, мышьяковой, соляной и другими кислотами.
Теллуровую кислоту выделяют из раство30 ра упариванием, при этом уксусная кислота
210374
Техред Л. К. Малова Корректор С. Ф. Гоптаренко
Редактор Поздняк
Заказ 3840/7 Тираж 830 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 испаряется и может быть утилизирована конденсацией паров или их абсорбцией, например, водными растворами щелочей или аммиака.
Выход очищенной теллуровой кислоты из теллурата калия составляет ) 97а/<.
Регенерацию катионита осуществляют пропусканием через него 10 раствора серной кислоты; анионит регенерируют 10 /, раствором NaOH или ХавСОз, затем переводят уксусной кислотой в ацетатную форму, после чего катионит и анионит вновь используют для очистки теллуровой кислоты. Затем теллуровую кислоту восстанавливают до металла парами органических жидкостей (метилового и этилового спирта, формальдегида, ацетона и т. д.) при температуре 450 †5 С или другими известными методами.
Предмет изобретения
5 Способ очистки теллура окислением технического теллура до теллурата, выделением и очисткой теллуровой кислоты с последующим восстановлением очищенного теллура, отличающийся тем, что, с целью упрощения про10 цесса и повышения чистоты теллура, раствор, содержащий шестивалентный теллур, последовательно обрабатывают сильнокислотным катионитом в водородной форме, сильноосновным анионитом в ацетатной форме и смесью
1S этих ионитов, и из полученной теллуровой кислоты восстанавливают теллур известными методами.
