Способ получения эфиров сульфаминовых кислот

 

2II535

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Осев Фюнтеюи

Соаиалнстаческиа

Ресаубдив

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 23/03

Заявлено 23. т/11.1965 (№ 1061510/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07с

УД К 547.36 122.07 (088.8) Комитет по делан изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 19.II.1968. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 8.I/.1968

Авторы изобретения и заявители

Иностранцы

Рольф Гриммер и Герхард Мозер (Германская Демократическая Республика) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ СУЛЬФАМИНОВЫХ КИСЛОТ

Известно получение эфиров сульфаминовых кислот взаимодействием спиртов с сульфаминсвой кислотой в присутствии каIaëèçàòîра — азотсодержащих соединений.

Для обеспечения возможности использования технической сульфаминовой кислоты предложено получать эфиры сульфаминовых кислот таким образом. Спирты подвергают взаимодействию с технической сульфаминовой -кислотой в присутствии катализатора ди- или полифосфата, или их смеси.

П р и м ер 1. В эмалированном сосуде интенсивно перемешивают 100 г технической сульфаминовой кислоты (аминосульфокислоты) с 4,5%-ным содержанием влаги вместе с

8 г натрия фосфорнокислого (ниро) четырехзамещенного тстранатрийдифосфата в течение 15 л ин при температуре 75 С. Затем добавляют при перемешивании 30 г карбамида при той же температуре и добавляют еще

140 г лаурилового спирта, нагретого до 100 С.

Смесь нагревают при интенсивном перемешивании до температуры 125 С. За счет тепла, выделяющегося в ходе реакции, температура повышается приблизительно до 135 С и продукт приобретает пастообразную консистенцию. Процесс сульфатирования считается законченным, когда проба растворяется в холодной воде полностью, с образованием прозрачного раствора. Это происходит приблизительно через 2o,пин. Достигаемая степень сульфатизирования 94%.

При проведении сульфатирования в разных условиях, но без добавки тетранатрийдифос5 фата возможно сильное вспенивание, а получившийся продукт, растворяясь, дает мутный раствор. С1епень сульфатирования составляет в этом случае лишь 87%.

Пример 2. 100 г сульфаминовой кислоты

10 (аминосульфокислоты) с 5о/о-ным содержанием влаги, смешивают с 10 г пентанатрийфосфата как указано в примере 1. К полученной смеси добавляют 30 г карбамида и 20 г продукта сульфатирования, полученного по

15 примеру 1, а также 175 г ненасыщенногожирного спирта (йодное число 70; число гидрокси IbHblx групп 210), нагретого до температуры 110 С. При нагревании и интенсивном перемешивании смесь доводят до реакции, при20 чем температура повышается до 140 С. Спустя

30 иин продукт приобретает способность полностью растворяться. Степень сульфатирования составляет 94%. Жирный спирт, получаемый после гидролиза сульфатированного про25 дукта в кислой среде, имеет йодное число 68.

При проведении процесса в аналогичных условиях, но без добавления фосфата сульфатирования не происходит.

Пример 3. 100 г технической аминосуль30 фокислоты (сульфаминовой кислоты) с 4,5%ным содержанием влаги смешивают с 10 г пентанатрийтрифосфата как указано в примере 1. Затем к полученной смеси добавляют

20 г карбамида и 300 г полигликолевого эфира октилфенола (1: 6), подогретого до 110 С, и реакционную смесь перемешивают 1 час при температуре 125 С до завершения реакции сульфатирования. Процесс сульфатирования проходит без вспенивания. Полученный продукт растворяется в воде с образованием прозрачного раствора. Пользуясь сильно разбавленной натриевой щелочью, доводят рН раствора до 7 — 8.

Пример 4. В обогреваемом смесителе вихревого действия из нержавеющей стали емкостью 300 л интенсивно перемешивают 33 кг технической аминосульфокислоты (сульфаминовой кислоты) с 3,5i/g-ным содержанием влаги, вместе с 1 кг тетранатрийдифосфата и 1 кг гексаметафосфата натрия и калия в течение

20 чин при 80 С. Затем добавляют 10 кг карбамида и смесь 52 кг ненасыщенного жирного спирта с 18 кг этоксилированного ненасыщенного жирного спирта (1: 6), нагретую до 115 С. Реакция сульфатирования наступает при напревании емеси до 105 С и заканчивается после того, как смесь разогреется приблизительно до 140 С. Смесь дополнительно перемешивают 20 лик с таким

5 расчетом, чтобы общая продолжительность реакции сосгавила около 50 иин. Продукт растворим в воде с образованием прозрачного раствора и имеет степень сульфатирования около 95%. Вез добавки фосфата смесь вспе10 нивается. При этом продукт, остающийся в смесителе вихревого действия, растворяется в воде лишь с образованием мутного раствора.

Степень сульфатирования такого продукта около 87%. Моющие и обезжиривающие свой15 ства недостаточны.

Предмет изобретения, Способ получения эфиров сульфаминовых

20 кислот взаимодействием сульфаминовой кислоты и спирта в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности, использования технической сульфаминовой кислоты, в качестве катализатора

25 используют ди- или полифосфат или их смесь, Составитель И. Иоффе

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: М. П. Ромашов» и А, П. Васильева

Заказ 807. 8 Тираж 530 По дннспос

ЦИИИПИ Комитета Ilo делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2