Способ изготовления двухкомпонентного диазотипного материала

 

О П И С А Н И Е 2I2887

ИЗОЬЕЕтЕНИ Я

Союа Советских

Социалистических

Республик

Всесо оз.-.эи патентнc- ".;,,,:-онаа оис лиотокп ь" .эА

К ПАТЕНТУ

Зависимый от №

Кл. 57b, 12/05

Заявлено 07Х111.1965 (№ 1095807/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 29.II.1968. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 22Л,1968

МПК G 03с

УДК 773.713.31 (088.8) Комитет по делам каобретеиий и открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Иностранцы

Георг Вернер и Херберт Раухут (Федеративная Республика Германии) Иностранная фирма

«Кале АГ» (Федеративная Республика Германии) Заявитель

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ДВУХКОМПОНЕНТНОГО

ДИАЗОТИПНОГО МАТЕРИАЛА

ОН

Известен способ изготовления двухкомпонентного диазотипного материала, заключающийся в том, что на подложку наносят светочувствительный слой, содержащий диазосоединение и азосоставляющую, производное оксиалкилбензола, например 2,5-диметил-4-морфолинометилфенол.

Предлагается, с целью получения материала, пригодного для изготовления промежуточных оригиналов, в качестве азосоставляющей применять производные 4-алкил-1-амино-3фенола общей формулы где R — — СОСНа — СОКН», CSNHg или

СКНЫН, А1к — алкил с числом атомов углерода от 1 до 4.

Кроме того, по предлагаемому способу в качестве азосоставляющей можно использовать смесь производного 4-алкил-1-амино-3фенола с азосоставляющей, образующей синий азокраситель, например 2-окси-P-этиламид-3нафтойную кислоту.

Этот материал применяют для изготовления копий с черными линиями.

В зависимости от применяемого диазосоеди. нсния с указанными азосоставляющими получают желтый, желто-оранжевый или коричневый азокраситель.

Фениламин, применяемый в качестве азосоставляющей, обладает хорошей активностью к сочетанию, наряду с хорошей способностью к хранению в присутствии диазосоединения.

Он хорошо растворим в водно-спиртовой среде и хорошо удерживается на пленочных ма15 териалах на основе ацетилцеллюлозы. Получают его легко, с хорошим выходом. Исходным материалом служит 5-амино-2-алкилфенол, аминогруппа которого замещается хлоридом кислоты, ангидридом кислоты, сложным

20 эфиром, цианатом, роданидом, цианамидом или дицианамидом известными методами.

Азокраситель, полученный из фениламина, обладает хорошей устойчивостью в отноше25 нии миграции, отличаясь этим от других желтых азокрасителей, которые при длительном хранении диффундируют (особенно при применении для подложки ацетатной пленки) проникая на выше- или нижерасположенныс

30 листы.

212887

В качестве диазосоединений применяют

1-диазо-4-диметиламинобензол, 1-диазо-4-диэтиламинобензол, 1-диазо-4-морфолинобензол, 1-диазо-4-метилбензиламинобензол, 1-диазо4-диаэтиламино-3-метилбензол, 1-диазо-4-этиламино-3-метилбензол, 1-диазо-4-морфолино2,5-диэтоксибензол, 1-диазо-4-морфолино-2,5диметоксибензол.

В качестве подложки для диазотипного слоя предпочтительно применять прозрачную бумагу, бумагу, покрытую слоем ацетилцеллюлозы. пленку из ацетилцеллюлозы и пленки из пластмассы (при известных условиях после соответствующей предварительной обработки) .

Пример 1. На пленку из ацетилцеллюлозы с содержанием ацетильных групп около

55О/о наносят покрытие из раствора, содержащего 38 мл воды, 2,6 г лимонной кислоты, 6,0 г тиомочевины, 1,4 г 2-окси+оксиэтиламид-3-нафтойной кислоты, 1,75 г 3-окси-4-метилфенилкарбамида, 1,2 мл муравьиной кислоты, 48 мл изопропанола и 4,0 г 1-диазо-4-диэтиламинобензола в виде соединения с фторидом бора.

Когда нанесенный раствор высохнет, ацетатную пленку экспонируют и проявляют аммиаком. Получают черную копию оригинала с хорошей интенсивностью окраски на подложке с хорошей прозрачностью.

3-окси-4-метилфенилкарбамид получают следующим образом. 8,7 г 4-амино-2-крезола, имеющего т. пл. 158 — 159 С, растворяют в

40 мл воды, нагретой до 70 С, и 8 мл технической концентрированной соляной кислоты и перемешивают с небольшим количеством активированного угля. Смесь фильтруют и к фильтрату добавляют раствор 5 г цианистого натрия в 45 мл воды, подогретой до 35 С. Образование карбамида начинается сразу же.

После получасового перемешивания реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают выделившийся продукт, который во влажном состоянии перекристаллизовывают из 100 мл кипящей водь1 с небольшим количеством активированного угля. После сушки при 40 — 60 С получают 8,2 г почти бесцветных кристаллов с т. пл. 178-179,5 С. Выход 70o/о.

Пример 2, Пленку из ацетилцеллюлозы с содержанием ацетильных групп около 55 /о покрывают раствором, в состав которого входят 38 мл воды, 2,5 г лимонной кислоты, 6,0 г тиомочевины, 1,3 г 2-окси-P-аминоэтиламида3-нафтойной кислоты в виде солянокислой соли, 1,5 г З-окси-4-метилфенилтиокарбамида, 1,2 мл муравьиной кислоты, 48 мл изопропанола и 4,0 г 1-диазо-4-диэтиламинобензола в виде соединения с фторидом бора.

После высушивания нанесенного сенсибилизирующего раствора ацетатную пленку экспонируют под оригиналом для получения изобра-. жения и проявляют аммиаком. Получают черную копию оригинала с хорошей интенсивностью окраски на прозрачной подложке.

С этим же раствором получают хорошие результаты, применяя в качестве подложки полиэфирную пленку, покрытую с одной стороны ацетилцеллюлозой — связующим для состава, содержащего диазосоединение.

3-окси-4-метилфенилтиокарбамид получают следующим образом. 20,4 г 4-амино-2-окснтолуола в виде оромистоводородной соли растворяют при нагревании в 50 мл воды и унаривают на водяной бане досуха с 10 г роданида калия. Остаток дважды растворяют каждый раз в 150 мл воды, упаривая полученный раствор досуха. После перекристаллизации из воды получают 3-окси-4-метилфенилтиокарбамид в виде бесцветных кристаллов с т. пл.

181 †1 С.

Пример 3. Просвечивающую бумагу, обычно применяемую для диазотипии, покрывают раствором, содержащим 80 мл воды, 4,0 г лимонной кислоты, 5,0 г тиомочевины, 2,95 г 3-окси-4-метилфенилгуанидина в виде солянокислой соли, 5,0 г 1-диазо-4-метилбен. зиламинобензола в виде цинковой соли и 3 мл ледяной уксусной кислоты.

После высушивания нанесенного сенсибилизирующего раствора бумагу экспонируют под оригиналом для получения копии и проявляют аммиаком. Получают изображение желтовато-коричневого цвета с хорошей интенсивностью окраски на белой подложке.

3-окси-4-метилфенилгуанидин в виде солянокислой соли получают следующим образом.

12,3 г 4-амино-2-крезола растворяют в смеси

25 мл воды и 10 мл технической соляной кислоты и нагревают до кипения с 4,2 г твердого цианамида 2 час с обратным холодильником.

После добавления цианамида смесь кипятят еще 6 час. После охлаждения реакционную смесь фильтруют через небольшое количество

40 животного угля и обрабатывают поваренной солью. Выделившийся осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из очень небольшого количества воды. Получают 11 г кристаллов бежевого цвета с т. пл. 196 — 198 С.

45 П р и и е р 4. Просвечивающую бумагу, покрытую с одной стороны слоем из ацетилцеллюлозы, покрывают раствором, содержащим

30 мл воды, 1,5 г винной кислоты, 1,5 г борной кислоты, 2,0 г тиомочевины, 3,3 г 3-окси-4-ме50 тилацетанилида, 5 мл муравьиной кислоты, 50 мл изопропанола и 5,0 г 1-диазо-4-морфолинобензола в виде соединения с фторидом бора.

После высушивания нанесенного раствора

SS светочувствительный материал экспонируют под оригиналом и проявляют аммиаком. Получают коричневое изображение с хорошей интенсивностью окраски.

3-окси-4-метилацетанилид получают следую60 щим образом. 84 г перегнанного 4-амина-2-метокситолуола нагревают при кипении с 300 мл

63 /о-ной бромистоводородной кислоты, После повторного добавления 50 мл 63 /р-ной бромистоводородной кислоты реакционную смссь

65 кипятят 3 час. После охлаждения отфильтро212887

10 где

Предмет изобретения

Составитель Э. Рамзова

Редактор С. Лазарева Техред Т. П. Курилко Корректоры: 3. И. Тарасова и Н. И. Быстрова

Заказ 1033/14 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета Ilo делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 вывают кристаллический осадок и промывают его. Получают 11б,4 г бесцветных игл. Выход

93%.

20,4 г 4-амино-2-окситолуола в виде бромистоводородной соли растворяют в 250 мл воды. Свободное основание получают, добавляя к раствору 10 г сульфата натрия. После этого для ацетилирования добавляют 11 г уксусного ангидрида при интенсивном перемешивании. Ацетильное соединение, выпавшее в виде осадка, отфильтровывают после охлаждения.

Выход составляет 17 г. Ацетильное соединение плохо растворимо в воде. После перекристаллизации из водного раствора спирта продукт имеет т. пл. 224 — 22б С.

1. Способ изготовления двухкомпонентного диазотипного материала путем нанесения на подложку светочувствительного слоя, содержащего диазосоединение и азосоставляющую, отличающийся тем, что, с целью получения материала, пригодного для изготовления промежуточных оригиналов, в качестве азосоставляющей применяют производные 4-алкил-1амино-3-фенола общей формулы

R — СОСНз, — CONIdg, СЯХН, или

СХНКН,;

А1к — алкил с числом атомов углерода от1до4.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в

20 качестве азосоставляющей используют смесь производного 4-алкил-1-амино-3-фенола с азосоставляющей, образующей синий азокраситель, например 2-окси+этиламид-3-нафтойную кислоту.