Способ извлечения капролактама из кубовых остатков дистилляционных и ректификационныхустановок
ОГ1ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
213ОЗ1
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 07.XII.1964 (№ 932256/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 12.III.1968. Бюллетень ¹ 10
Дата опубликования описания 14.V.1968
Кл. 12р, 5
МПК С 076
УДК 547-318:66.048.95. .048(088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совета Министров
СССР
Авторы изобретения
В. И. Кандела, И. И. Гладкий, Н. В. Мельник, Л. П. Синяговская, В. И. Шевченко и А. P. Букаров
Заявитель
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ КАПРОЛАКТАМА ИЗ КУБОВЫХ
ОСТАТКОВ ДИСТИЛЛЯЦИОННЫХ И РЕКТИФИКАЦИОННЫХ
УСТАНОВОК
1, Известный способ:извлечения ыа пролактама из кубовых .остатков дистилляциоHBblx H ipBKтификационных колонн основного производст.ва иапролактама состоит,в том, что кубовые астатии (после ди стиллвции:или ректифик ации ка пролактам а даполн ителыно подвергают переработке птутем дистилляции с целью даполнителыного:извлечения капролахтама.
Для увеличения выхода капрола ктама оснавнаго п роизводства и уменьтпения образоаагния столичных .вопд предлагается способ извлечения za!IIIpozrактама из кубовых остатков дисгилляц ионных и ректификационных установак путем предварительного разбавления кубавых остаткав,водой до канцентрации 70—
75% лактама с последующим на правлением последних на стадию нейтрализации о снавнаго производства ка|прола итама и выйелением целевого продукта из реакционной матиссы известным апособом, падр имер обработкой трихлорэтиленом.
II Ip и м е р, К проду)кту перегруп1пировки циклагеисанаксима даба вляют при 30 — 50 С раз ба|вленную .водой до 70 — 7Q/, по лактаму смесь кубовой жидкости и легких пагонав непреры вных дистилляционных и ректификациoH!HbIx установок,в количестве 2 — 30 /р к органической части при .непрерывном перемешиваосии Ic однав ременной нейтрализацией:реаицианной массы аммиачной водой до со держания
1 г/л Н S04 — 2 г/л NHg. Процесс ведут .непрерывно при 30 — 50 С. Время пребывания реагирующих компонентов в зоне реакции 5—
30 мик.
5 Лактам-сырец отделяют от раствара сульфата аммония путем paIGcлаивания. Из лактама-сырца лактам экстрагируют трихлорэтиленом (ТХЭ). С оогношение ТХЭ; лактам-сырец1:3=- 1:5.
Из ра створа ТХЭ лакгам экстра1ги руют воJoH!JIpH соотношении лактам: вода, обеспечивающем получение 20 — 40%-наго раствора лактама,в воде. Экстракцию осуществляют по принципу противотока. Полученный водный ра ствар уларивают,в выпарных а п па ратах, работающих под вакуумом 20 — 150 млг рт. ст. остаточного даBJIBHIHH до содержания лактама
60 — 100с/с.
2О К ианценгрированнохсу раствору лактама даба вляют МаОН,в количеспве 0,5 — 3% от веса лактама,и осуществляют дистилляцию или ректи фикац ию лактама при остаточном paIBлении 1 — 15 мм. рт. ст. Полученный лактамдистиллат имеет следующие показатели: перманганагное число 2500 — 40000 сек, окраска вод но го раствора 0,5 — 1,0 мл, летучие основания 0,5 лгл, оодержание оксима 0,0013%, содержа вне железа следы 0,00002%. Все эти
30 показатели не только удавлетворяют требова213031,3
Составитель Г. М. Шагалова
Текред Л. Я. Бриккер
Редактор Т. Каранова
Корректоры: В. В. Крылова и Н. В. Босняцкая
Заказ 1011/12 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 ниям ГОСТ 7850/63 на KBIIIlpолактам, но.и значительно их превышают.
Предмет изобретения
С1пособ извлечения ка пролактама из кубовых остаткоB дистилляционных и ректиф и кацион ных уста ново к, отиичаюи ийся тем, что, с целью увеличения выхода капролактама основного производства и уменьшения образования сточных вод,,кубовые остатки разбавляют,водой до ко.нцентрац ии 70 — 75% ла ктама и направляют IHB стадию |нейтрал изац ии ос5 IIOIBHOто производства ка пролактама с последующим выделением целевого продукта из реакционной массы известным способом, например обработкой трихларэтиле ном.
