Способ количественного определения активного начала гербицидов

 

2I7622

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ„, Союз Советских

Социалистических

Республик е -. - /тд „р у

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено ЗО.XI I.1S66 (№ 1122755(23-4) с присоединением заявки ¹ 1130815j23-4

Кл. 42l, 3/01

МПК G 01п

УД1:, 543.432(088.8) Приоритет

Опубликовано 26.IV,IS68. Бюллетень № 15

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 23ХП.1968

Авторы изобретения

С. Г. Жемчужин и Л. Д. Протасова

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии

Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОГО

НА 1АЛА ГЕРБИЦИДОВ

Образец II

17,77

17,95

18,08

17,85

17,98

18,00

Предложен точный специфический способ количественного определения активного начала в технических гербицидах, основанный на осаждении нерастворимого комплексного соединения а,а -диметил-у,у -дипиридилия с солью Рейнеке — диаминотетрароданохромиатом аммония. Прп разработке методики в качестве стандартных соединений использовали чистые сс,а -диметил-у,у -дипиридилийдихлорид и а,а -диметил-у,у -дипиридилийметилсульфат. Найденное значение весового фактора составило 0,2265 + 0,0008.

Прим ер 1. Две навески анализируемого образца (примерно по 0,3 г) в стаканах емкостью 150 — 200 мл растворяют в 25 мл воды, подкисляют 0,5 — 1 н. соляной кислотой до рН

3 — 4 (по индикаторной бумажке), растворы нагревают до 60 — 70 С и в каждый стакан при перемешивании приливают по 20 мл насыщенного на холоду раствора соли Рейнеке. Осадки выдерживают на водяной бане около 1 час (или оставляют на 4 час) для укрупнения и отфильтровывают через взвешенные пористые стеклянные фильтры № 4, промывают разбавленной (примерно 20%-ной) уксусной кислотой до получения бесцветной промывной жидкости. Фильтры высушивают до постоянного веса в сушильном шкафу при 135 С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Содержание активного начала «параквата» (катиона дпметилдипирндилия) вычисляют по формуле вес осадка (z) х 0,2265 - 100

5 % «параквата»вЂ”

4 навеска (г)

Из полученных результатов вычисляют среднее арифметическое.

Способ применяли для определения дейстl0 вующего начала в двух образцах английской рецептуры «паракват» с номинальным содер. жанием гербицида примерно 20%.

Ниже приведено содержание активного начала (в io)

Образец 1

20,00

19,95

20,56

20 19,81

20,46

20,53

Указанные гербициды можно анализировать

25 фотометриванием, применяя фотоэлектроколориметр ФЭК-н-57 со светофильтром ¹ 2 (синий) при толщине поглощающего слоя 50 мм.

Для построения калибровочного графика используют перекристаллизованный из спирта

3р а,и -диметил-у,у - дипиридилийметилсульфат.

217022

Составитель А. Д. Тищенко

Редактор Л. К. Ушакова Техред Л, К. Малова Корректоры; А. П. Васильева и С. А, Башлыкова

Заказ Г671/11 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Закон Ламберта-Бера соблюдается в интервале концентраций 2 — 40 у/мл. Значение оптической плотности, соответствующее концентрации 2 у!мл, 0,04. Окрашенные растворы устойчивы по меньшей мере в течение суток.

II р им ер 2. 25 мл анализируемого раствора, содержащего 100 — 2000 у (0,1 — 2 мг) иона

n,o, -диметил-у-у -дипиридилия, помещают в стакан, подкисляют 0,5 — 1 н. соляной кислотой до рН 3 — 4, раствор нагревают до 60—

70 С и при перемешивании приливают 10 мл насыщенного на холоду раствора соли Рейнеке. Стакан с содержимым нагревают на водяной бане около 1 час (или оставляют при обычной температуре на 4 час) и раствор фильтруют через пористый стеклянный фильтр, тщательно собирая и перенося частицы осадка. Фильтр промывают разбавленной (примерно 20>/>-ной) уксусной кислотой до получения прозрачной промывной жидкости.

Осадок на фильтре растворяют в очищенном диметилформамиде, приливая его небольшими порциями. Окрашенный раствор собирают в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют до метки диметилформамидом. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре ФЭК-н-57 со светофильтром Мв 2 в 50-миллиметровой кювете, 5 Концентрацию а,а -диметил-у,у -дипиридилия находят по калибровочному графику. Калибровочный график строят по стандартным растворам а,а -диметил-у,у -дипиридилийдихлорида, а,а -диметил-у,у -дипиридилийметил10 сульфата способом, аналогичным вышеописанному, Предмет изобретения

1. Способ количественного определения

15 активного начала гербицидов, производных дипиридилия, например а,а -диметил-у,у -дипиридилия, отличающийся тем, что водный раствор пробы обрабатывают солью Рейнеке в кислой среде при 60 — 70 С, выпавший осадок

20 отфильтровывают, промывают, высушивают и взвешивают.

2. Способ по п. 1, отличакщийся тем, что отфильтрованный осадок растворяют в диметилформамиде и фотоколориметрируют.