Способ получения залгещенньех р-роданвиниларилкетонов

Авторы патента:

C07C331/04 - с атомами серы тиоцианатных групп, связанными с ациклическими атомами углерода

218143

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

L3оциалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 08. I V.1967 (№ 1148113/23-4) Кл. 12о, 10 с присоединением заявки №

МПК С 07с

Приоритет

Опубликовано 17 т .1968. Ьюллетень № 17

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547Л91.4.024.07 (088.8) Дата опубликования описания 24.Х11.1968

Авторы изобретения

Н. Ф. Савенков, П. С. Хохлов и H. К. Близнюк

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии

Заявитель

СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ р-РОДАН В И Н ИЛАРИЛ КЕТОНОВ со- сн=снясх

Предмет изобретения

СО вЂ” CH=CHSCN

Данное изобретение относится к области получения замещенных Р-роданвиниларплкетонов формулы где Х вЂ” С1, Br, F, СНз или МОе-группа.

Предлагаемый способ состоит в том, что соответственно замещенный $-хлорвннилкетон подвсргают взаимодействию с солями роданистоводородной кислоты в ореде полярного органического растворителя при температуре, 10 вЂ 1"С, предпочтительно 20 -50 С.

Пример. К раствору 0,05 г ° моль 1З-хлорвиниларилкетона в 50 лл ацетона прибавляют

0,05 г лоль роданистого калия, перемешивают

2 час при 20 вЂ” 25 С, и 1 час при 50 вЂ” 55 С.

Ацетон отгоняют в вакууме, продукт экстрагируют 50 .ил хлороформа, экстракт промыва1от водой, сушат над сульфатом натрия, хлороформ отгоняют и в остатке получают твердое вещество. Для очистки продукт крнсталлизуют. Выход и свойства полученных соединений приведены в таблице.

1. Способ получения замещенных р-роданвиниларилкетонов общей формулы

10 где X. вЂ” Cl, Вг, Г, СНз или МО--группа, отличающийся тем, что соответственно замещенный р-хлорвнниларплкстон подвсргают взаимодействию с солями роданистоводородной кислоты в среде полярного органического растворителя при температуре 10 вЂ 100.

2. Способ 110 п. 1, отличающийся тем. что процесс ведут прп температуре 20 вЂ” 50 С.

218143

Выход, )\1Ъ

Растворитель для кристаллизацйтг

T. пл., С

ФОРМУЛА

С1 " СО вЂ” СН=СН СХ

127 вЂ 1

Петролейный эфир бензол (2:1) 90,2

72 вЂ” 74

87,2

В1- СОСН= CHSCN

121 вЂ” 122

97,5

Ацетон.. сосн = снгС1

83 вЂ” 84

Сп ирт вЂ” а цето н (1: I) 8I,3 снэ

Р Со Сн= cHSCN

119 вЂ 1 Ацетон

85,0

122 вЂ 1

Спирт

82,0 ю сосн=-снзсх

75,0

116 вЂ 1

89,0

Ацетон и вода

Составнгель Н Йивницкая

Редактор А. Герасимова Техред Л. В. Куклина Корректор Н. И. Xap,ïàìoâé

Зяказ 3979!21 Тираж 530 Подписное

Ц1-(ИИПИ Комитета по делам изобрегсний и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова. д, 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Со вЂ” CH= сн ЯС1 1

С1

С1 сося= снись ко; со- сн=сн, с. с1

Четыреххлористый углерод вЂ” петролейный эфир (1:2) 153 вЂ” 155, Хлороформ вЂ” петролейный эфир

Способ получения залгещенньех р-роданвиниларилкетонов

Способ получения производных тиазола или их солей присоединения кислот, 5-хлор-3-тиоцианато-2-алканон и способ его получения // 2103264

Изобретение относится к способу получения производных тиазола и их солей присоединения кислот формулы 1 (I) где R - C2-5 - алкил с прямой цепью, замещенный атомом хлора в положении 2, заключающемуся во взаимодействии 3,5-дихлор-2-алканона формулы V (V) с неорганическим тиоцианатом, полученный 3-тиоцианато-5-хлор - 2-алканон формулы IV (IV) превращают в 2-хлор-4-метил-5-(2-хлоралкил)-тиазол формулы II (II) реакцией с газообразным хлористым водородом в органическом растворителе, гидрируют соединение (II) в присутствии металлического катализатора в органическом растворителе

Способ получения [4-(2- хлор-4- метокси-5- метилфенил)-5- метилтиазоло-2- ил] [2-циклопропил-1- (3- фтор-4- метилфенил) - этил ]- амина // 2523793

Изобретение относится к способу получения [4-(2-хлор-4-метокси-5-метилфенил)-5-метилтиазоло-2-ил]-[2-циклопропил-1-(3-фтор-4-метилфенил)-этил]-амина формулы (I) (вариантам) и новым промежуточным соединениям способа получения. Способ получения соединения формулы (I) осуществляют путем взаимодействия a) соединения общей формулы (II), где X обозначает галоген, подвергают взаимодействию с тиоцианатом щелочного металла в присутствии катализатора фазового переноса, и b) полученный таким образом 2-тиоцианат-1-(2-хлор-4-метокси-5-метилфенил)-пропан-1-он формулы (III) или его таутомерную форму подвергают взаимодействию с 2-циклопропил-1-(3-фтор-4-метилфенил)-этиламином формулы (IV). Изобретение относится к 2-тиоцианат-1-(2-хлор-4-метокси-5-метилфенил)-пропан-1-ону формулы (III) и его таутомеру. Изобретение также относится к способу получения получения 2-тиоцианат-1-(2-хлор-4-метокси-5-метилфенил)-пропан-1-она формулы (III) за счет взаимодействия его производного общей формулы (II), где X обозначает галоген, с тиоцианатом щелочного металла в присутствии катализатора фазового переноса. Технический результат - экологически чистый способ получения целевого соединения формулы (I) за счет образования только водных отходов, низкого количества используемых органических растворителей с получением высокочистого продукта с высоким выходом. 4 н. и 9 з.п. ф-лы, 7 пр.

Способ получения α-тиоцианированных производных β-дикарбонильных соединений // 2628066

Изобретение относится к способу получения α-тиоцианированных производных β-дикарбонильных соединений общей формулы I, где R = алкил С1-С6, незамещенный или замещенный бензил, аллил, (CH2)2COOEt, (CH2)2CN; R1 и R2=СН3 или OEt либо R+R1=(CH2)4, которые могут найти применение в качестве лекарственных препаратов (противораковых, антиастматических, болеутоляющих, противовоспалительных, жаропонижающих) и пестицидов. Способ заключается в том, что α-замещенные β-дикарбонильные соединения общей формулы II, где R, R1 и R2 имеют вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с тиоцианатом натрия в присутствии церий(IV) аммоний нитрата. Процесс проводят в среде органического растворителя при температуре 20-25°C и мольном соотношении α-замещенное β-дикарбонильное соединение:тиоцианат натрия:церий(IV) аммоний нитрат, равном 1:2-4:2-4, соответственно. Предлагаемый способ позволяет повысить выход целевых продуктов до 80-98%, сократить время проведения процесса, отказаться от высокотоксичных реагентов и дополнительных стадий, а также расширить ассортимент получаемых соединений общей формулы I. 18 пр. ,

Применение α-тиоцианированных производных β-дикарбонильных соединений в качестве фунгицидных средств и фунгицидная композиция на их основе // 2643043

Изобретение относится к применению α-тиоцианированных производных β-дикарбонильных соединений общей формулы: ,где при R=СН3, С6Н5 или CH2Ph, R1=R2=OEt; при R=(CH2)5CH3 или 4-NO2C6H4СН2, R1=СН3, R2=OEt; при R=C9H19, R1=R2=CH3, в качестве фунгицидных средств и фунгицидным композициям на их основе. Технический результат - создание нового класса эффективных фунгицидных средств. 2 н.п. ф-лы, 1 табл., 7 пр.