Способ определения параметра асимметрии градиента электрического поля в кристаллах

 

Изобретение относится к радиоспектроскопии, а именно к ЯКР, и может быть использовано при анализе структуры и строения химических соединений. В способе определения параметра асимметрии градиента электрического поля в кристаллах, содержащих квадрупольные ядра, включающем воздействие двухимпульсной последовательностью с временным интервалом τ между импульсами, с периодом следования То и с частотой заполнения, равной резонансной частоте возбуждаемого перехода, регистрацию сигналов спинового эха в момент времени 2τ и определение параметра ассиметрии η, уменьшают период повторения То до тех пор, пока не наблюдают максимальный сигнал дополнительного эха в момент времени 3τ и по отношению амплитуд дополнительного эха к основному по приведенной формуле определяют параметр асимметрии при разных временных задержках между импульсами. Техническим результатом изобретения является определения параметра асимметрии в условиях насыщения линии ЯКР без применения магнитного поля. 2 ил.

Изобретение относится к радиоспектроскопии, в частности к ядерному квадрупольному резонансу (ЯКР), и может быть использовано при анализе структуры и строения химических соединений.

Известен способ определения параметра асимметрии градиента электрического поля (ГЭП) в кристаллах, содержащих квадрупольные ядра, включающий воздействие двухимпульсной последовательностью с временным интервалом τ между ними, с периодом повторения T₀ (T₀ ≥ 6T₂, T₁) и с частотой заполнения, равной резонансной частоте возбуждаемого перехода, и постоянным внешним магнитным полем, регистрацию сигналов эха и анализ формы линии ЯКР, полученной после преобразования Фурье, огибающей спинового эха /1/ - Ю.Е. Сапожников, Я.Б. Ясман / Влияние асимметрии тензора ГЭП на огибающую квадрупольного спинового эха в магнитном поле // Изв. АН СССР. Сер.физ. 1978. Т.42.С. 2148-2151.

Данный способ имеет недостатки: 1.) сложен, из-за того, что необходимо использование внешнего магнитного поля; 2.) ограниченный диапазон (0,03-0.4) определяемой величины; 3. ) не позволяет определять величину параметра асимметрии в условиях насыщения линии ЯКР.

Известен также способ определения параметра асимметрии градиента электрического поля (ГЭП) в кристаллах, содержащих квадрупольные ядра, включающий воздействие двухимпульсной последовательностью с временным интервалом τ между ними, с периодом повторения T₀ (T₀ ≥ 6T₂, T₁) и с частотой заполнения, равной резонансной частоте возбуждаемого перехода, регистрацию сигналов эха в момент времени 2 τ и определение асимметрии ГЭП η по характерным параметрам модуляционного эффекта, полученного при изменении длительностей возбуждающих импульсов. /2/-Патент РФ N2131121, МПК G 01 N 24/00. Способ определения параметра асимметрии градиента электрического поля в кристаллах. // А. С. Ажеганов, И. В. Золотарев, А.С. Ким // 1999. БИ N 15. Он взят нами за прототип.

Данный способ имеет недостаток - он не позволяет определять параметр асимметрии в условиях насыщения линии ЯКР.

Задачей данного изобретения является разработка способа определения параметра асимметрии градиента электрического поля в кристаллах в условиях насыщения линии ЯКР.

Эта задача решается с помощью существенных признаков, указанных в формуле изобретения: общих с прототипом - способ определения параметра асимметрии градиента электрического поля в кристаллах, содержащих квадрупольные ядра, включающий воздействие двухимпульсной последовательностью с временным интервалом τ между ними, с периодом повторения T₀ и с частотой заполнения, равной резонансной частоте возбуждаемого перехода, регистрацию сигналов эха в момент времени 2 τ и определение параметра асимметрии ГЭП η и отличительных от наиболее близкого аналога существенных признаков - уменьшают период повторения T₀ импульсной последовательности до тех пор, пока не наблюдают сигнал дополнительного эха в момент времени 3 τ и определяют параметр асимметрии по формуле где m₁ и m₂ - отношения амплитуд дополнительного к основному эха при разных временных задержках τ₁ и τ₂ между импульсами.

Ниже раскрывается наличие причинно-следственной связи с совокупностью существенных признаков заявляемого изобретения с достигаемым результатом.

Во-первых, впервые предложен способ определения параметра асимметрии градиента электрического поля в условиях насыщения линии ЯКР.

Во-вторых, предложенный способ позволяет определять необходимый параметр в пределах от нуля до единицы.

Анализ всех отличительных признаков предлагаемого изобретения показал, что изобретательский уровень высок - раньше такие приемы не использовались для решения такой задачи.

Способ реализован с помощью устройства, описанного в а.с. N1132207, МПК G 01 N 4/10, 1984. Бюл. N48.

На фиг. 1 приведена импульсная программа, которая используется при реализации способа, на фиг.2 приведены огибающие сигналов основного (2τ) и дополнительного эха (3τ) в KReO₄ (резонанс ядер ¹⁸⁷Re, J=5/2, T=77K, переход 3/2-5/2, ν = 55.651 МГц, T₀=700 мксек, T₁=4800 мксек, T₂=390 мксек).

Рассмотрим реализацию предлагаемого изобретения. Экспериментальное наблюдение обычного квадрупольного спинового эха предполагает периодическое воздействие на образец, содержащий квадрупольные ядра, двухимпульсной последовательностью с временным интервалом τ между первым и вторым импульсами с периодом повторения T₀ (T₀ ≥ 6(T₂, T₁), где T₂ и T₁ - времена поперечной и продольной релаксации возбуждаемого перехода). Частота заполнения РЧ импульсов равна частоте возбуждаемого перехода. Регистрацию сигналов спинового эха проводят на этой же частоте в момент времени 2 τ. После этого уменьшают период повторения T₀ двухимпульсной последовательности до тех пор, пока не наблюдают сигнал дополнительного эха в момент времени 3 τ. При этом значении периода повторения T₀ двухимпульсной последовательности регистрируют амплитуды основного (2τ) и дополнительного (3τ)зха при разных значениях τ.

Параметр асимметрии определяют по формуле Находим, что в условиях насыщения линии ЯКР (переход 3/2-5/2, ядер ¹⁸⁷Re, T=77 K) параметр асимметрии в KReO₄ в среднем равен 0.625.

Таким образом, данный способ позволяет определять параметр асимметрии градиента электрического поля в кристаллах (поликристаллах) в условиях насыщения линии ЯКР.

Формула изобретения

Способ определения параметра асимметрии градиента электрического поля в кристаллах, содержащих квадрупольные ядра, включающий воздействие двухимпульсной последовательностью с временным интервалом τ между ними, с периодом повторения Т₀ и с частотой заполнения, равной резонансной частоте возбуждаемого перехода, регистрацию сигналов спинового эха в момент времени 2τ и определение параметра асимметрии ГЭП η, отличающийся тем, что уменьшают период повторения Т₀ импульсной последовательности до тех пор, пока не наблюдают сигнал дополнительного эха в момент времени 3τ и определяют параметр асимметрии по формуле
где m₁ и m₂ - отношение амплитуд дополнительного к основному эха при разных временных задержках τ₁ и τ₂ между импульсами.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2