Способ изготовления гидратированных порошков силикатов натрия или калия

 

Изобретение относится к области получения вяжущих и моющих веществ, а именно к технологиям изготовления растворимых гидратированных порошков силикатов натрия или калия методом сушки в сверхвысокочастотном (СВЧ) электромагнитом поле водных растворов силикатов (жидкого стекла). Порошки гидратированных силикатов натрия или калия имеют широкое применение в различных областях - от строительных материалов до косметических средств. Сущность изобретения заключается в способе получения гидратированных порошков силикатов натрия или калия, включающем выдержку исходного водного раствора силиката натрия или калия в СВЧ и последующее измельчение полученного продукта, время выдержки раствора t, необходимое для получения сухого продукта с заданным содержанием гидратной воды (влагосодержанием) ω, определяют по формуле где R₁ = 0,06 + 0,23 · exp (-n/1,06), R₂ = 0,96 + 1,17 · exp (-n/0,98), где М - масса раствора силиката, кг, ω_s - влагосодержание раствора силиката, мас. доля, P - выходная мощность СВЧ-установки, Вт, ω - содержащие гидратной воды в высушенном материале, мас.доля, n - модуль раствора силиката. Изобретение позволяет достаточно точно определить время сушки в конкретной СВЧ-печи растворов силикатов щелочных металлов с любым модулем от 1 до 3,5, необходимое для получения продукта с заданным содержанием гидратной воды (влагосодержанием) из реальной области значений - от начального влагосодержания раствора ω_s до передельного значения ≈ 0,12. 1 ил., 1 табл.

Изобретение относится к области получения вяжущих и моющих веществ, а именно - к технологиям изготовления растворимых гидратированных порошков силикатов натрия или калия, которые имеют широкое применение в самых различных областях - от металлургии и строительства до бытовой химии, в частности моющих средств.

Способ получения таких порошков заключается в высушивании жидких стекол (растворов щелочных силикатов с мольным отношением SiO₂/M₂O - модулем - n ≈1-3.5) до конечного содержания гидратной воды в материале (далее - влагосодержания материала) 10 - 25 мас.%, или 0.10-0.25 в массовых долях (всюду ниже влагосодержание указано в массовых долях).

В настоящее время наибольшее распространение нашел способ распылительной сушки, позволяющий получить готовый порошок, заключающийся в распылении раствора силиката в распылительной башне и высушивании падающих капель потоком горячего воздуха [1].

Сушка распылением имеет ряд существенных недостатков: большие удельные габариты сушильных установок; сравнительно дорогое и сложное оборудование для распыления и выделения высушенного продукта из отработанных газов; сложно варьировать остаточное влагосодержание, размер частиц и плотность получаемого продукта; повышенный расход электроэнергии, обусловленный увеличенным расходом воздуха.

Известен другой, более простой в исполнении, способ получения гидратированных силикатов щелочных металлов, преимущественно натрия или калия [2]. Указанный способ включает обезвоживание раствора силиката щелочного металла в сверхвысокочастотном (микроволновом) поле (СВЧ- сушка) в следующем режиме: подъем температуры до 70-105^oC, выдержка 6-25 мин.

Преимуществом СВЧ-сушки является отсутствие внешнего теплоносителя: в результате воздействия электромагнитного поля СВЧ-диапазона на раствор щелочного силиката в последнем генерируются внутренние источники тепла, за счет которых происходит разогрев раствора до температуры кипения и испарение влаги во всем объеме раствора при кипении. В процессе удаления влаги вязкость высушиваемого материала возрастает, происходит его повсеместное вспучивание выделяющимся водяным паром. Объем затвердевшего высушенного материала в несколько раз превышает исходный объем раствора силиката.

Недостатком описанного выше способа является несовершенный технологический режим, так как не определена зависимость между временем СВЧ-воздействия и конечным влагосодержанием высушенного материала. Неизвестно, как связано время СВЧ-воздействия, необходимое для получения продукта с заданным влагосодержанием, с характеристиками раствора силиката и сушильного агрегата, а именно - начальной массой, температурой, концентрацией, модулем раствора силиката, мощностью СВЧ-устройства. С точки зрения промышленного применения это является существенным недостатком, так как обуславливает большие материальные и временные затраты, требуемые для отработки режима сушки в каждом конкретном случае. Произвольный раствор щелочного силиката, подвергаемый СВЧ-сушке по данному способу, может быть недосушен или пересушен, что в первом случае приводит, например, к слеживаемости получаемых из высушенного материала порошков, а во втором - к получению порошков, плохо растворимых или совсем нерастворимых в воде.

Этот недостаток устранен в способе, описанном в работе [3, прототип], где рассмотрен, по существу, способ получения гидратированных порошков с заданным влагосодержанием ω, включающий обезвоживание (сушку) водных растворов силикатов натрия или калия путем выдержки в СВЧ-поле в течение времени t (с), определяемого из неявной зависимости t от ω τ = t/t₀, t₀ = M·ω_s·r₀/P, τ₁ = c·ΔT/(r₀·ω_s), где ω_s - содержание воды в исходном растворе силиката, мас. доля;
μ₀ - коэффициент, равный 0,1-0,25;
М - масса раствора силиката, кг;
r₀=2.26·10⁶ - удельная теплота испарения воды, Дж/кг;
P - выходная мощность СВЧ-установки, Вт;
с=2240 - теплоемкость раствора силиката, Дж/(кг·^oC);
ΔT = T_f-T_s;
T_s - начальная температура раствора силиката, ^oC;
T_f=101 - температура кипения раствора силиката, ^oC.

Приведенные зависимости позволяют, задавая параметр продукта сушки ω, определить необходимое время сушки t исходного раствора силиката с известными параметрами (ω_s, М, T_s) в конкретной печи с известными параметрами (Р).

Эффект, достигаемый в способе-прототипе, - возможность просто и быстро определить важнейший технологический параметр производственного процесса - время сушки. Проведенные в прототипе данные показали хорошую воспроизводимость результатов.

Недостатком прототипа является то, что представленная зависимость пригодна только для случаев сушки растворов силикатов с модулем не ниже 2.5 и только для области влагосодержания получаемого материала не ниже 0.2. Вне этих областей - при модуле ниже 2.5 и влагосодержании ниже 0.2 - расчет приводит к результатам, не совпадающим с экспериментальными данными. Однако на практике достаточно широко используются порошки с модулем от 1.0 до 2.1 и влагосодержанием ниже 0.2, т. е. в той области СВЧ-сушки, где не работает приведенная зависимость.

Предлагаемое изобретение позволяет без введения новых операций и дополнительных временных затрат устранить ограниченность способа-прототипа. Обеспечивается возможность достаточно точно определять время сушки растворов силикатов щелочных металлов с модулем от 1 до 3.5, необходимое для получения продукта с любым влагосодержанием из всей реальной области значений, от начального влагосодержания ω_s до предельного значения ≈0.12.

Решение поставленной задачи достигается тем, что в способе изготовления гидратированных порошков силикатов натрия или калия, включающем выдержку исходного водного раствора силиката в СВЧ электромагнитном поле в течение определенного времени и последующее измельчение полученного продукта, в отличие от известного, время выдержки силиката t, необходимое для получения сухого материала с требуемым влагосодержанием ω, определяют по формуле

где



где М - масса раствора силиката, кг;
ω_ss - влагосодержание раствора силиката, мас. доля;
Р - выходная мощность СВЧ-установки, Вт;
n - модуль раствора силиката.

В формуле (1) величины ω_s, n и М характеризуют исходный раствор силиката; величина P характеризует СВЧ-печь, в которой проводится сушка; ω - задаваемый параметр продукта, который должен быть получен в результате сушки.

Технический эффект, достигаемый при реализации предлагаемого изобретения, заключается в обеспечении возможности определить при сушке в конкретной СВЧ-печи раствора силиката с любым значением модуля от 1 до 3.5 время, необходимое для получения сухого продукта с любым влагосодержанием из реальной области значений, - от начального влагосодержания ω_s до предельного значения ≈0.12.

В отличие от способа-прототипа для определения времени СВЧ-воздействия по предлагаемой формуле (1) не требуется знание теплофизических характеристик (c, r, T_f) раствора силиката.

Определение времени СВЧ-сушки раствора щелочного силиката, требуемого для получения продукта с заданным влагосодержанием, по приведенной эмпирической формуле (1) является новым, отличительным признаком изобретения.

В настоящее время предлагаемая совокупность признаков не известна из уровня техники, а также не выявлены решения, имеющие признаки, совпадающие с отличительными существенными признаками предлагаемого решения.

Формула (1) не может быть выведена из современного уровня техники, поскольку на данный момент не изучены физико-химические процессы, происходящие в композициях на основе жидкого стекла при воздействии на них электромагнитных полей СВЧ-диапазона.

Последовательное описание СВЧ-сушки должно строиться на решении математической системы взаимосвязанных нелинейных дифференциальных уравнений температурного поля, массопереноса и электродинамики применительно к резонаторной камере. При этом должны учитываться зависимости диэлектрических и теплофизических характеристик рассматриваемых физико-химических систем от температуры, влагосодержания и модуля. В настоящее время отсутствуют какие-либо алгоритмы численного решения этой крайне сложной системы уравнений даже в "простейшем" случае, когда все характеристики являются постоянными величинами.

Достижение указанного эффекта подтверждается представленными на фиг.1 экспериментальными и расчетными зависимостями времени СВЧ-воздействия t на растворы щелочных силикатов, физико-химические характеристики которых приведены в таблице, от влагосодержания высушенного материала ω. Сушка проводилась при P=600 Вт.

На чертеже показаны:
- экспериментально полученные значения для растворов 1-6 таблицы соответственно. Сплошные линии - зависимости, полученные расчетным путем по формуле (1).

Влагосодержание конечного продукта определялось по известной методике [3].

Хорошее совпадение экспериментальных и расчетных данных доказывает достижение указанного технического эффекта во всем реальном диапазоне n и ω.
Предлагаемый способ реализуется следующим образом. Для получения гидратированного порошка силиката щелочного металла с влагосодержанием ω рассчитывают время сушки в СВЧ-печи по формуле (1), подставляя в нее параметры ω (характеристика конечного продукта), М, n, ω_s (характеристики исходного материала) и P (характеристика СВЧ-печи).

В целом процесс изготовления порошков осуществляется следующим образом.

Раствор силиката массой М заливают в кювету, изготовленную из прозрачного для СВЧ-излучения материала (например, тефлона). Кювету помещают в СВЧ-печь и осуществляют обработку раствора в течение рассчитанного времени. Полученный после сушки продукт измельчают любым подходящим способом, например в шаровой мельнице.

Пример конкретной реализации изобретения
Рассмотрим пример расчета времени СВЧ-сушки, требуемого для получения гидратированного порошка с влагосодержанием ω 0,2 из раствора силиката натрия (жидкого стекла) массой М 0,1 кг, модулем n 2,8, влагосодержанием ω_s/ 0,60; сушка осуществляется в бытовой камерной СВЧ-печи "Электроника" (частота 2450 МГц) с выходной мощностью P 600 Вт.

Подставляя необходимые значения в формулу (1), получаем





Указанный раствор поместили в тефлоновую кювету диаметром 130 мм. Кювету поместили в печь и воздействовали на раствор электромагнитным полем в течение времени t=244 с.

Измельчение высушенного продукта производили в шаровой мельнице.

Для проверки определили влагосодержание полученного продукта по методике, приведенной в работе [3]. Получили значение 0.206, что достаточно хорошо совпадает с требуемым ω.
Таким образом, предлагаемое изобретение решает поставленную задачу и обеспечивает достижение указанного технического эффекта.

Источники информации
1. Касаткин А.Г. Основные процессы и аппараты химической технологии. М: Гос. научно-технич. изд. химич. лит., 1955. С.513- 515.

2. Пат. RU 2134247, С 04 В 12/04, С 01 В 33/32, оп. 10.08.99.

3. Brykov A. S., Danilov V.V., Korneev V.I., Rikenglaz L.I. Simplified theory of drying of alkali silicate solutions in microwave cavity// Scientific Israel - Technological Advantages. 1999. V. 1. N. 2. P. 41-44.

Формула изобретения

Способ изготовления гидратированных порошков силикатов натрия или калия, включающий выдержку исходного водного раствора силиката натрия или калия в сверхвысокочастотном (СВЧ) электромагнитном поле в течение определенного времени t и последующее измельчение полученного продукта, отличающийся тем, что время выдержки раствора t, необходимое для получения сухого продукта с заданным содержанием гидратной воды (влагосодержанием) ω, определяют по формуле

где




где M - масса раствора силиката, кг;
ω_s - влагосодержание раствора силиката, мас.доля;
P - выходная мощность СВЧ-установки, Вт;
ω - содержание гидратной воды в высушенном материале, мас.доля;
n - модуль раствора силиката.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2