Способ контроля качества нефтепродуктов и горюче-смазочных материалов

 

Изобретение относится к области исследования физико-химических свойств контроля качества нефтепродуктов и горюче-смазочных материалов. Сущность способа заключается в формировании и измерении спектральных образов стандартных образцов нефтепродуктов (НП) или горюче-смазочных материалов ГСМ известного вида с известным содержанием в них соединений малой концентрации и спектральных образов контролируемых НП или ГСМ при их анализе в инфракрасной, видимой части оптического спектра и при измерении возбужденной флюоресценции под воздействием на испытуемый образец ультрафиолетового излучения. По методу максимального совпадения спектральных образов выбираются стандартные образцы известного типа (марки) с известными показателями качества и на основе этого определяются марка (тип), значение показателей качества и содержание соединений малой концентрации в контролируемом образце НП или ГСМ. Технический результат от использования изобретения заключается в повышении точности идентификации и точности контроля качества НП или ГСМ, снижении трудоемкости, упрощении получения первичных калибровочных соотношений между измеряемыми значениями физических параметров НП или ГСМ и эквивалентными значениями стандартных показателей качества НП или ГСМ, обеспечении возможности контроля содержания соединений малой концентрации и расширении функциональных возможностей идентификации и контроля качества НП или ГСМ. 1 з. п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к области исследования физико-химических свойств контроля качества и идентификации нефтепродуктов (НП) и горюче-смазочных материалов (ГСМ) и может быть использовано для организации оперативного контроля качества и идентификации первичных нефтепродуктов и продуктов переработки нефти на различных стадиях их переработки, хранения, транспортировки, распределения и применения по целевому назначению.

Известны способы контроля качества и идентификации нефтепродуктов и продуктов переработки нефти (в частности - ГСМ), основанные на проведении комплекса лабораторных анализов физико-химического состава образцов продуктов и на натурных испытаниях контрольных проб продуктов на специальном стендовом оборудовании. Достоинством этих способов является возможность непосредственной проверки показателей качества контролируемых продуктов на соответствие требованиям пунктов ГОСТ и Технических условий на проверяемый вид продуктов. Недостатками известных способов прямого контроля показателей качества нефтепродуктов (включая ГСМ) является большая трудоемкость проведения лабораторных исследований и специальных испытаний, высокая стоимость реализации таких способов, их низкая оперативность и практическая невозможность организации контроля качества нефтепродуктов в полевых условиях.

Недостаток способов непосредственного контроля качества устранен в способах опосредованного контроля. В этих способах контролируются не специфические параметры, подлежащие контролю в соответствии с требованиями ГОСТов и ТУ на соответствующие виды нефтепродуктов, а некоторые вторичные (например, физические) параметры продуктов, имеющие устойчивые корреляционные связи с первичными контролируемыми параметрами.

Наиболее близким по своей сущности к изобретению является автоматизированный способ идентификации и определения кондиционности нефтепродуктов по патенту РФ 2075062 (G 01 N 21/35).

Сущность способа заключается в том, что на контролируемый образец (контрольную пробу) нефтепродукта воздействуют оптическим излучением инфракрасного диапазона (ИК) и измеряют с помощью ИК спектрофотометра величину оптической плотности (ВОП) в заданном участке ИК диапазона на характеристических полосах пропускания (ХПП) ИК диапазона, принадлежность контролируемого нефтепродукта к той или иной классификационной группе (марке) определяют на основе максимального значения обобщенного показателя (Р_нп) через измеренные значения величины оптической плотности, после идентификации класса (марки) нефтепродукта на основе измеренных значений ВОП для XПП, являющихся наиболее информативными для выбранного класса (марки) нефтепродуктов, используют априорную корреляционную зависимость между каждым показателем качества данной марки нефтепродукта и значением ВОП на каждой ХПП, с помощью которых определяют эквивалентные значения стандартных показателей качества и делают заключение о качестве контролируемого нефтепродукта.

Достоинством данного способа является возможность организации оперативного контроля качества нефтепродуктов на основе применения косвенного метода контроля, заключающегося в измерении совокупности значений величины оптической плотности (ВОП) образцов нефтепродуктов на характеристических полосах пропускания (ХПП) в ИК диапазоне и оценке эквивалентных значений стандартных показателей качества через калибровочные корреляционные соотношения, устанавливаемые экспериментально по образцам соответствующих марок нефтепродуктов с известными значениями показателей качества.

Недостатками известного способа являются ограниченные функциональные возможности и недостаточная точность, обусловленные: использованием измерения абсолютных значений величин оптической плотности исследуемых материалов, вследствие чего достаточно большие значения абсолютных погрешностей измерения ВОП при большом количестве характеристических полос пропускания ИК диапазона приводят к значительной результирующей погрешности классификации материала и оценки эквивалентных значений показателей качества вида (группы, марки) нефтепродуктов; зависимостью результатов измерений абсолютных значений ВОП на различных ХПП в ИК диапазоне от температуры контролируемых образцов и от их плотности, которые в заявленном способе не подлежат учету и измерению; сложностью или невозможностью определения (при контроле только в ИК диапазоне) наличия и оценки уровня содержания соединений, присутствующих в малых концентрациях, но оказывающих существенное влияние на качество контролируемых НП и ГСМ; использованием сложных корреляционных зависимостей между совокупностью измеренных абсолютных значений ВОП на ХПП в ИК диапазоне и показателями качества марок нефтепродуктов, что неизбежно ведет к существенным методическим погрешностям при идентификации и оценке качества нефтепродуктов; большой трудоемкостью получения априорных экспериментальных данных, на которых основаны корреляционные зависимости, используемые в известном способе.

Техническим результатом от использования изобретения является повышение точности идентификации и контроля качества нефтепродуктов, снижение трудоемкости и упрощение получения первичных калибровочных соотношений между измеряемыми значениями физических параметров нефтепродуктов и эквивалентными значениями стандартных показателей качества нефтепродуктов, обеспечение возможности контроля содержания уровня вредных примесей и расширение функциональных возможностей идентификации и контроля качества НП и ГСМ.

Этот технический результат достигается тем, что способ контроля качества нефтепродуктов (НП) и горюче-смазочных материалов (ГСМ), включающий измерение оптической плотности в инфракрасном (ИК) диапазоне для каждой группы (марки) стандартных образцов НП или ГСМ, дополнительно включает измерение оптической плотности стандартных образцов НП или ГСМ в видимой части оптического спектра и измерение спектра возбужденной флуоресценции при воздействии на поверхность стандартных образцов НП или ГСМ ультрафиолетовым (УФ) зондирующим излучением, после чего нормируют измеренные значения амплитуд спектральных составляющих в ИК, видимой части оптического диапазона и возбужденной флуоресценции по максимальным амплитудным значениям в каждом из указанных спектров, полученную совокупность относительных значений амплитуд принимают в качестве спектральных образов данной марки (группы) НП или ГСМ, формируют критериальные спектральные образы стандартных образцов известных групп (марок) НП или ГСМ с номинальными значениями стандартных показателей качества и при отсутствии в них соединений малой концентрации заносят полученные критериальные спектральные образы каждой группы (марки) НП или ГСМ и их идентифицированные данные в базу данных, повторяют измерение критериальных спектральных образов для стандартных образцов каждой контролируемой марки НП или ГСМ с различными значениями показателей качества и с различным содержанием соединений малой концентрации, заносят полученные критериальные образы в привязке к идентифицированным данным группы (марки) НП или ГСМ, к эквивалентным значениям показателей качества и к значениям соединений малой концентрации в базу данных, повторяют измерение критериальных спектральных образов стандартных образцов НП или ГСМ в нескольких точках в диапазоне температур применения данной марки НП или ГСМ, для идентификации неизвестного типа НП или ГСМ производят измерение спектральных образов контрольных образцов данного НП или ГСМ в ИК, видимом спектре и в спектре возбужденной флюоресценции, а также определяют текущее значение температуры этого контрольного образца, сравнивают полученные спектральные образы контрольного образца неизвестного типа НП или ГСМ с критериальными спектральными образами из базы данных для различных групп (марок) НП или ГСМ, выделяют группу (марку) НП или ГСМ с наибольшим совпадением критериальных спектральных образов ИК спектра, спектра видимого диапазона и спектра возбужденной флюоресценции по принципу наибольшего совпадения длин воли спектральных составляющих с максимальными значениями амплитуд при максимальном совпадении площадей энергетических спектров, идентификационные данные группы (марки) НП или ГСМ с максимальным совпадением калибровочных спектров присваивают контролируемому образцу, после чего переходят к определению стандартных показателей качества идентифицированного образца, для чего последовательно извлекают из базы данных критериальные спектральные образы идентифицированной группы (марки) НП или ГСМ для различных значений стандартных показателей качества этой марки НП или ГСМ и для различных содержаний соединений малой концентрации при данной температуре, сравнивают критериальные спектральные образы из базы данных с измеренными спектральными образами контролируемого образца НП или ГСМ при данной температуре, определяют критериальные спектральные образы, имеющие наибольшее совпадение, по наибольшему совпадению длин волн спектральных составляющих с максимальной амплитудой и по максимальному совпадению площадей энергетических спектров, по результатам совпадения определяют эквивалентные значения стандартных показателей качества контролируемого образца, наличие соединений малой концентрации, их вид и количество, на основании чего принимают решение о пригодности контролируемого НП или ГСМ для применения по целевому назначению, причем калибровочные образцы известных НП и ГСМ, а также образцы контролируемых НП и ГСМ измеряют при одинаковой неизменной плотности (давлении).

При неоднозначной автоматической идентификации образца контролируемого НП или ГСМ дополнительный технический результат, заключающийся в повышении точности идентификации контролируемого вещества, достигается путем проведения автоматизированной идентификации образца контролируемого НП или ГСМ, для чего измеренные спектральные образы контролируемого образца и автоматически отобранные наиболее близкие критериальные образы соответствующих марок НП или ГСМ выводят на экран дисплея в графическом виде, поочередно совмещают на экране спектральные образы контролируемого образца и критериальные спектральные образы, визуально находят критериальные образы с наибольшим совпадением, по выбранным критериальным образам с наибольшим совпадением уточняют группу (марку) контролируемого НП или ГСМ.

В случае известной группы (марки) контролируемого НП или ГСМ способ упрощается за счет исключения операции идентификации контролируемых НП или ГСМ. В этом случае способ характеризуется следующей совокупностью существенных признаков.

Способ контроля качества нефтепродуктов (НП) и горюче-смазочных материалов (ГСМ) известной марки с известными идентификационными данными, включающий измерение оптической плотности в инфракрасном (ИК) диапазоне для каждой группы (марки) стандартных НП или ГСМ, отличающийся тем, что дополнительно измеряют оптическую плотность стандартных образцов НП или ГСМ в видимой области оптического спектра, а также спектр возбужденной флюоресценции при воздействии на поверхность стандартных образцов НП или ГСМ ультрафиолетовым (УФ) зондирующим излучением, нормируют измеренные значения амплитуд спектральных составляющих в ИК, видимой части оптического диапазона и возбужденной флюоресценции по максимальным амплитудным значениям в каждом из указанных спектров, полученную совокупность относительных значений амплитуд принимают в качестве спектральных образов данной группы (марки) НП или ГСМ, формируют критериальные спектральные образы стандартных образцов известных групп (марок) НП или ГСМ с номинальными значениями стандартных показателей качества и при отсутствии в них соединений малой концентрации заносят полученные критериальные спектральные образы каждой группы (марки) НП или ГСМ и их идентификационные данные в базу данных, повторяют измерение критериальных спектральных образов для стандартных образцов каждой контролируемой марки НП или ГСМ с различными значениями показателей качества и с различным содержанием соединений малой концентрации, заносят полученные критериальные образы в привязке к идентификационным данным группы (марки) НП или ГСМ, к эквивалентным значениям показателей качества и к значениям вредных примесей в базу данных, повторяют измерение критериальных спектральных образов стандартных образцов НП или ГСМ в нескольких точках в диапазоне температур применения данной марки НП или ГСМ, перед началом контроля показателей качества образцов известной марки НП или ГСМ задают идентификационные данные известной марки НП или ГСМ, измеряют спектральные образы контролируемых образцов НП или ГСМ в ИК, видимом спектре и в спектре возбужденной флюоресценции, а также определяют текущее значение температуры этого образца, последовательно извлекают из базы данных критериальные образы данной марки НП или ГСМ для различных значений стандартных показателей качества этой марки НП или ГСМ и для различных содержаний вредных примесей при данной температуре, сравнивают критериальные спектральные образы из базы данных с измеренными спектральными образами контролируемого образца НП или ГСМ при данной температуре, определяют критериальные спектральные образы, имеющие наибольшее совпадение по наибольшему совпадению длин волн спектральных составляющих с максимальной амплитудой и по максимальному совпадению площадей энергетических спектров, по результатам совпадения определяют эквивалентные значения стандартных показателей качества контролируемого образца, наличие соединений малой концентрации, их вид и количество, на основании чего принимают решение о пригодности контролируемого НП или ГСМ для применения по целевому назначению, причем калибровочные образцы известных НП или ГСМ, а также образцы контролируемых НП или ГСМ измеряют при одинаковой неизменной плотности (давлении).

При неоднозначном автоматическом определении эквивалентных значений стандартных показателей качества и содержания соединений малой концентрации дополнительный технический результат, заключающийся в повышении точности определения стандартных показателей качества и содержания вредных примесей, достигается путем автоматизированного определения показателей качества и содержания вредных примесей.

Для этого измеренные спектральные образы контрольного образца НП или ГСМ и автоматически отобранные наиболее близкие критериальные спектральные образы стандартных образцов данной марки НП или ГСМ для ряда значений показателей качества и для различных уровней содержания примесей выводят на экран дисплея в графическом виде, поочередно совмещают измеренные спектральные образы контролируемого образца НП или ГСМ с отобранными из базы данных наиболее близкими критериальными спектральными образами и по наибольшему совпадению уточняют эквивалентные значения показателей качества контролируемого НП или ГСМ, а также уровни содержания соединений малой концентрации.

Дополнительный технический результат, заключающийся в увеличении периода, в течение которого контроль качества НП или ГСМ осуществляется с требуемой точностью, обеспечивается тем, что во всех рассмотренных способах в качестве контрольных образцов при периодической поверки точности контроля используют образцы эталонных веществ со стабильными физико-химическими и оптическими характеристиками.

Техническая реализация заявленного способа поясняется на структурной схеме устройства, включающего в свой состав облучатель ИК диапазона 1, облучатель видимой части оптического диапазона 2, источник зондирующего УФ излучения 3, пробник 4 с образцом исследуемого продукта, измерительные оптические тракты 5 ИК и видимого диапазона, цифровые анализаторы спектра 6 ИК и видимого диапазона, цифровой измеритель температуры 7, системный блок компьютера 8 с базой данных 9, интерфейсной шиной 10, монитором 11, клавиатурой 12, принтером 13.

Для технической реализации заявленного способа с помощью устройства могут использоваться известные приборы и аппараты, выпускаемые отечественной и зарубежной промышленностью, в том числе: в качестве управляемых источников ИК, излучения видимой части оптического диапазона и зондирующего УФ излучения могут использоваться твердотельные и газоразрядные источники излучения (например, полупроводниковые светодиоды, лазерные светодиоды и др.), управляемые цифроаналоговыми преобразователями; в качестве оптических трактов могут использоваться волоконно-оптические жгуты с минимизированными потерями в соответствующей области спектра (ИК, видимой части, УФ), а также воздушные тракты, защищенные от боковой засветки; в качестве измерителей спектральных составляющих могут использоваться, например, анализаторы спектра по патенту РФ 2164668 (7 G 01 J 3/36) или другие известные цифровые измерители спектра, обладающие необходимой чувствительностью и разрешающей способностью в ИК и видимой области спектра; в качестве комплектов компьютерной техники (включающих системный блок, монитор, клавиатуру, принтер, системную шину, накопитель на жестких магнитных дисках для ведения баз данных) могут использоваться типовые комплекты серийных персональных ЭВМ среднего класса (в частности, на базе процессоров Intel);
для организации баз данных могут использоваться встроенные или внешние накопители на жестких магнитных дисках, работающие под управлением одной из типовых СУБД (например, Fox Pro Visual, Progress, Informix и др.).

Один из возможных вариантов реализации поясняется на приведенной структурной схеме устройства для контроля качества НП и ГСМ. Устройство работает следующим образом.

Перед началом работы устройства в пробник 4 помещают образец НП или ГСМ, при этом:
1) для калибровки используются стандартные образцы НП и ГСМ известной марки, с известными (точно определенными) значениями показателями качества и с известными значениями контролируемых соединений малой концентрации;
2) для идентификации типа (марки) вещества в пробник 4 помещают контрольный образец НП или ГСМ неизвестной марки и проводят процедуру идентификации по заявленному способу;
3) для текущего контроля качества известных типов НП или ГСМ в пробник 4 помещают образец известной марки, задают известные идентификационные данные и проводят процедуру контроля качества НП и ГСМ по заявленному способу;
4) для поверки точностных характеристик в пробник 4 помещают эталонные образы веществ со стабильными во времени параметрами.

Под управлением от системного блока компьютера 8 источник ИК излучения 1 подает на контролируемый образец в пробнике 4 поток ИК излучения, интенсивность которого задается такой, чтобы чувствительность анализатора спектра 6 позволила измерить спектральные составляющие ИК излучения, прошедшего через образец нефтепродукта. При этом контролируемое вещество находится в пробнике 4 под заданным давлением (при заданной плотности).

Измеренные значения амплитудных составляющих ИК спектра с выхода анализатора спектра 6 вместе с измеренным значением температуры образца с выхода цифрового измерителя температуры 7 поступают в системный блок компьютера 8, где выделяется максимальная амплитудная составляющая измеренного спектра, по отношению к которой нормируются все остальные значения, и полученная совокупность будет представлять собой нормированный спектральный образ исследуемого вещества в ИК диапазоне.

После получения спектрального образа образца в ИК диапазоне выключают источник ИК излучения 1 под управлением системного блока компьютера 8 и включают источник излучения 2 видимой части оптического диапазона. Уровень интенсивности источника устанавливают таким, чтобы при данной толщине слоя образца в пробнике 4 при данной чувствительности анализатора спектра 6 наибольшее значение амплитудных составляющих спектра излучения, прошедшего через образец, находилось не ниже середины динамического диапазона (шкалы) измерения анализатора спектра. Формирование нормированного спектрального образа контролируемого образца в видимом участке спектра (в привязке к измеренному значению температуры с выхода измерителя температуры 7) производят аналогично рассмотренному для контроля в ИК диапазоне.

После измерения спектрального образа образца в видимой части оптического диапазона выключают излучатель 2 и включают (под управлением блока 8) излучатель зондирующего УФ излучения 3. Под воздействием зондирующего УФ излучения на поверхности контролируемого образца возникает возбужденная флюоресценция, спектральный состав которой зависит от физико-химического состава материала контролируемого образца. Флюоресцентное излучение с поверхности образца, возникающее под воздействием зондирующего УФ излучения от источника 3, поступает (так же, как и проходящее через образец излучение при контроле "на просвет" в ИК и видимой части оптического диапазона) через оптический тракт 5 на вход анализатора спектра 6. Последующее формирование нормированного спектрального образа флюоресцентного излучения образца в привязке с данными измерителя температуры 7 осуществляется в системном блоке 8 аналогично ранее рассмотренному для ИК диапазоне. В качестве анализатора спектра 6 может использоваться комплект аппаратов, работающих в видимой области и в ИК области оптического спектра.

В результате трех последовательных циклов измерений в системном блоке компьютера 8 получают три сопряженных нормированных спектральных образа (ИК диапазона, видимой части спектра, флюоресцентного спектра, возбужденного УФ зондированием), которые в совокупности содержат всю необходимую информацию о физико-химической структуре и свойствах контролируемого образца. Все измерения производят при неизменном заданном давлении в пробнике 4, обеспечивающем неизменную плотность образца вещества.

При первичной калибровке совмещенные спектральные образы выводят на экран монитора 11, с помощью клавиатуры 12 задают идентификационные данные марки материала образца и известные значения стандартных показателей качества данной марки нефтепродукта (в соответствии с ГОСТ и ТУ). После этого критериальные спектральные образы в привязке к идентификационным данным марки нефтепродукта, значениям стандартных показателей качества и значению температуры измеренного образца заносят в базу данных 9 (в раздел идентификационных критериев).

Калибровку повторяют для всех марок контролируемых НП и ГСМ, для характерных значений рабочих температур (например, +5^oС, +10^oС, +20^oС, +35^oС), для номинальных значений стандартных показателей качества, для граничных значений стандартных показателей качества, для различных уровней содержания наиболее вероятных соединений малой концентрации.

Последующую идентификацию и контроль качества НП и ГСМ производят в той же последовательности операций, что было рассмотрено для калибровки. Полученную в результате измерений совокупность спектральных образов неизвестного вида НП и ГСМ последовательно сравнивают с критериальными спектральными образами, занесенными в базу данных при калибровке (для той же температуры, t^oC).

Для идентификации марки (типа) НП и ГСМ производят последовательный анализ степени совпадения нормированных спектральных образов контролируемого образца с критериальными спектральными образами, занесенными ранее в базу данных при калибровке по стандартным образцам известных марок НП и ГСМ. По максимальному совпадению измеренного спектрального образа и калибровочного спектрального образа идентифицируют марку контролируемых НП и ГСМ. При этом, если по измеренной совокупности спектральных образов контролируемого образца наибольшее совпадение имеет единственная группа калибровочных спектральных образов, то идентификация марки НП или ГСМ производится автоматически. Если в процессе автоматического анализа выявляется несколько групп калибровочных спектральных образов, имеющих близкое совпадение со спектральными образами испытуемого образца, то окончательное определение марки образца нефтепродукта производится автоматизированным способом. В этом случае калибровочные спектральные образы наиболее близких марок НП и ГСМ отображаются на экране дисплея монитора 11 вместе с измеренными спектральными образами контролируемого образца. Оператор поочередно совмещает на экране спектральные образы контролируемого образца с соответствующими калибровочными (критериальными) образами наиболее близких марок ГШ и ГСМ, визуально устанавливает случай максимального совпадения (например, совпадение длин волн максимальных амплитуд спектральных составляющих и максимальное совпадение площадей под огибающими одноименных спектров) и на основе этого идентифицирует марку контролируемого НП или ГСМ. Этим обеспечивается более высокая точность идентификации и расширяются функциональные возможности заявленного способа.

При априорно известной марке (виде) НП или ГСМ рассмотренная процедура идентификации (контроля вида или марки) НП или ГСМ не производится, идентификационные данные марки контролируемого НП или ГСМ непосредственно вводятся с помощью клавиатуры 12, после чего производится оценка показателей качества данного вида НП или ГСМ.

В процессе определения значений показателей качества идентифицированного вида (марки) НП или ГСМ измеренный спектральный образ идентифицированного образца последовательно сравнивают с критериальными спектральными образами данной марки НП (ГСМ), соответствующими номинальным значениям стандартных показателей качества данной марки НП (ГСМ), граничными значениями показателей качества данного вида НП (ГСМ), полученными в процессе калибровки по стандартным образцам, а также с критериальными спектральными образами данного типа НП (ГСМ) для различных уровней наиболее вероятных соединений малой концентрации.

Анализ совпадения спектральных образов контролируемого образца и критериальных спектральных образов данной марки НП (ГСМ) проводится в том же порядке, что и в ранее рассмотренных случаях для процедуры идентификации типа (марки) НП и ГСМ. Отличие состоит в том, что в этом случае из базы данных извлекают более детальные критериальные образы, относящиеся только к идентифицированному типу (марке) нефтепродуктов. В зависимости от степени совпадения спектральных образов (от качества контролируемого НП или ГСМ) определение эквивалентных значений показателей качества и наличие соединений малой концентрации происходит автоматически (при однозначном совпадении) или автоматизирование (с участием оператора - при неоднозначном совпадении).

В результате анализа степени совпадения измеренных спектральных образов контролируемого образца данного вида НП (ГСМ) с соответствующими критериальными образами определяют эквивалентные значения показателей качества контролируемого нефтепродукта (в соответствии с ГОСТ и ТУ на данную группу нефтепродуктов), наличие и количество соединений малой концентрации, на основе которых делается заключение о годности контролируемого НП (ГСМ) для его планируемого применения.

Достоверность контроля качества НП и ГСМ зависит не только от точности измерения спектральных образов стандартных (калибровочных) образцов НП и ГСМ, а также от долговременной сохранности показателей точности измерения спектральных образов проб контролируемых НП и ГСМ.

С этой целью способ предусматривает периодический контроль сохранности метрологических характеристик путем периодического измерения спектральных образов стандартных образцов с использованием эталонных веществ, имеющих стабильные во времени физико-химические и оптические свойства, отражающиеся в соответствующих спектральных образах. В качестве таких материалов (с учетом поверки в ИК, видимом оптическом диапазоне и при УФ зондировании) могут использоваться, например, дистиллированная вода, полистирол соответствующей марки, спирт соответствующей марки и концентрации и др. Также, как и контролируемые НП и ГСМ, эталонные вещества измеряются заявленным способом при заданной температуре и при неизменном давлении в камере пробника 4 (при неизменной плотности эталонных веществ).

Полученные через определенные промежутки времени спектральные образы эталонных веществ сравнивают между собой и по степени их идентичности делают вывод о сохранении точности определения спектральных образов контролируемых веществ (о сохранности метрологических характеристик контроля показателей качества НП и ГСМ по заявленному способу).

Формула изобретения

1. Способ контроля качества нефтепродуктов (НП) и горюче-смазочных материалов (ГСМ), включающий измерение оптической плотности в инфракрасном (ИК) диапазоне для каждой группы (марки) стандартных НП или ГСМ, отличающийся тем, что дополнительно измеряют оптическую плотность стандартных образцов НП или ГСМ в видимой области оптического спектра, а также спектр возбужденной флюоресценции при воздействии на поверхность стандартных образцов НП или ГСМ ультрафиолетовым (УФ) зондирующим излучением, нормируют измеренные значения амплитуд спектральных составляющих в ИК, видимой части оптического диапазона и возбужденной флюоресценции по максимальным амплитудным значениям в каждом из указанных спектров, полученную совокупность относительных значений амплитуд принимают в качестве спектральных образов данной группы (марки) НП или ГСМ, формируют критериальные спектральные образы стандартных образцов известных групп (марок) НП и ГСМ с номинальными значениями стандартных показателей качества и при отсутствии в них соединений малой концентрации заносят полученные критериальные спектральные образы каждой группы (марки) НП или ГСМ и их идентификационные данные в базу данных, повторяют измерение критериальных спектральных образов для стандартных образцов каждой контролируемой марки НП или ГСМ с различными значениями показателей качества и с различным содержанием соединений малой концентрации, заносят полученные критериальные образы в привязке к идентификационным данным группы (марки) НП или ГСМ, к эквивалентным значениям показателей качества и к значениям содержания соединений малой концентрации в базу данных, повторяют измерение критериальных спектральных образов стандартных образцов НП и ГСМ в нескольких точках в диапазоне температур применения данной марки НП и ГСМ, для последующего контроля качества НП или ГСМ производят измерение спектральных образов контрольных образцов (проб) контролируемого НП или ГСМ в ИК, видимом спектре и в спектре возбужденной флюоресценции, а также определяют текущее значение температуры этого контрольного образца, сравнивают полученные спектральные образы контрольного образца НП или ГСМ с критериальными спектральными образами из базы данных для различных групп (марок) НП и ГСМ, выделяют группу (марку) НП или ГСМ с наибольшим совпадением критериальных спектральных образов ИК спектра, спектра видимого диапазона и спектра возбужденной флюоресценции по принципу наибольшего совпадения длин волн спектральных составляющих с максимальными значениями амплитуд при максимальном совпадении энергетических площадей спектров, идентификационные данные группы (марки) НП или ГСМ с максимальным совпадением калибровочных спектров и определяют соответствие объявленного типа (марки) контролируемого образца, после чего переходят к контролю значений стандартных показателей качества установленного вида НП или ГСМ, для чего последовательно извлекают из базы данных критериальные образы установленной группы (марки) НП или ГСМ для различных значений стандартных показателей качества этой марки НП или ГСМ и для различных содержаний соединений малой концентрации при данной температуре, сравнивают критериальные спектральные образы из базы данных с измеренными спектральными образами контролируемого образца НП или ГСМ при данной температуре, определяют критериальные спектральные образы, имеющие наибольшее совпадение по наибольшему совпадению длин волн спектральных составляющих с максимальной амплитудой и по максимальному совпадению площадей энергетических спектров, по результатам совпадения определяют эквивалентные значения стандартных показателей качества контролируемого образца, наличие соединений малой концентрации, их вид и количество, на основании чего принимают решение о соответствии контролируемого НП или ГСМ объявленной марке (типу) и о пригодности контролируемого НП или ГСМ для применения по целевому назначению, причем калибровочные образцы известных НП и ГСМ, а также образцы контролируемых НП и ГСМ измеряют при одинаковой неизменной плотности (при неизменном давлении), в целях сокращения продолжительности процедур контроля соответствия контролируемого образца объявленной марке (типу) перед началом контроля задают вероятную группу (марку) НП или ГСМ, а при неоднозначном автоматическом контроле качества и параметров образца контролируемого НП или ГСМ производят автоматизированный уточняющий контроль, для чего измеренные спектральные образы контролируемого образца и автоматически отобранные наиболее близкие критериальные спектральные образы соответствующих марок НП или ГСМ выводят на экран дисплея в графическом виде, поочередно совмещают на экране спектральные образы контролируемого образца и критериальные спектральные образы, визуально находят критериальные спектральные образы с наибольшим совпадением, по выбранным критериальным образам с наибольшим совпадением уточняют соответствие объявленной группы (марки) контролируемого НП или ГСМ, указатели качества данного типа НП или ГСМ и пригодность его применения по целевому назначению.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для обеспечения долговременной сохранности показателей точности контроля качества НП или ГСМ в качестве контрольных образцов используют образцы эталонных веществ со стабильными во времени физико-химическими и оптическими характеристиками, при этом критериальные спектральные образы эталонных веществ получают единовременно вместе с критериальными образами стандартных образцов контролируемых групп (марок) НП и ГСМ, хранят в базе данных и при периодической проверке на основе сравнения текущих измеренных спектральных образов эталонных веществ с первоначальными (критериальными) образами оценивают нахождение показателей точности контроля качества НП и ГСМ в пределах заданных допусков.

РИСУНКИ

Рисунок 1