Способ определения содержания палладия и платины в рудах

 

Изобретение относится к способам определения палладия и платины в рудах, содержащих большие количества железа, меди, цинка и других металлов. Техническим результатом изобретения является повышение точности анализа содержания палладия и платины в рудах. Для этого в способе, включающем разложение царской водкой, упаривание, растворение в соляной кислоте с получением солянокислого раствора и определение содержания металлов методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией, перед разложением царской водкой проводят разложение руды плавиковой и азотной кислотами. Раствор упаривают до влажных солей, полученный раствор подвергают экстракции с использованием в качестве экстрагента ундецилизотиуроний хлорида в смеси толуола и изоамилового спирта в соотношении 80 и 20% и с концентрацией экстрагента 0,5-2,5% с последующим взбалтыванием, отстаиванием смеси в течение получаса. Определение содержания палладия осуществляют в органической фазе, а содержания платины - в солянокислом растворе. 2 ил.

Изобретение относится к определению содержания палладия и платины в рудах, содержащих большие количества железа, меди, цинка и других металлов методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией.

Известен способ определения содержания палладия, платины, родия атомно-абсорбционным методом после их концентрирования на сорбенте (Ставнивенко Е.Б., Кубракова И.В. и др. - Журнал аналитической химии, 1995, т.50, с.1243-1246).

Наиболее близким аналогом к предлагаемому изобретению является способ определения содержания палладия и платины в рудах, включающий перевод их в раствор, например, путем разложения в царской водке, упаривания и растворения в соляной кислоте и дальнейшее определение их методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией (Гинзбург С.И. и др. Руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота. - М.: Наука, 1965, с.205, 272-273).

Недостатком указанных способов является невысокая точность анализа, обусловленная большой ионной силой раствора, влиянием фона, взаимным влиянием платиновых металлов на индивидуальное определение каждого из них.

Техническим результатом изобретения является повышение точности и чувствительности анализа посредством выделения и концентрирования.

Технический результат достигается тем, что согласно способу определения содержания палладия и платины в рудах, включающему разложение царской водкой, упаривание, растворение в соляной кислоте с получением солянокислого раствора и определение содержания металлов методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией, перед разложением царской водкой проводят разложение руды плавиковой и азотной кислотами и упаривание до влажных солей, полученный раствор подвергают экстракции с использованием с качестве экстрагента ундецилизотиуроний хлорида в смеси толуола и изоамилового спирта в соотношении 80 и 20% и с концентрацией экстрагента 0,5-2,5% с последующим взбалтыванием, отстаиванием смеси в течение получаса и определением содержания палладия в полученной органической фазе, а содержания платины - в солянокислой фазе.

Способ осуществляют следующим образом. Пробу в количестве 1-2 г заливают смесью 10 мл плавиковой кислоты и 1 мл азотной кислоты, раствор упаривают при температуре 160-200°С до влажных солей, остаток дважды заливают 15 мл царской водки и оба раза упаривают до влажных солей при той же температуре. Затем остаток растворяют в 4 М соляной кислоты, переносят в колбу и доводят до метки раствором соляной кислоты. Далее проводят экстрагирование палладия из солянокислого раствора, при этом объем раствора смешивают с равным объемом раствора экстрагента. В качестве экстрагента используют ундецилизотиуроний хлорида в смеси толуола и изоамилового спирта (толуол 80%, изоамиловый спирт 20%), концентрация экстрагента 0,5-2,5%. Раствор взбалтывают, после чего смеси дают отстояться полчаса, после этого в органической фазе определяют палладий, в солянокислой платину методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией.

Сущность изобретения поясняется примерами.

Пример 1. Проводят анализ проб № 4330-2 (глубина залегания 284,8-287,3 м, состав: углеродистый сланец со струйчатым окварцеванием, содержание графита 7-20%). Пробу в количестве 1 г заливают смесью 10 мл плавиковой кислоты и 1 мл азотной кислоты, раствор упаривают при температуре 160-200°С до влажных солей, остаток дважды заливают 15 мл царской водки и оба раза упаривают до влажных солей при той же температуре. Затем остаток растворяют в 4 М соляной кислоты, переносят в колбу и доводят до метки раствором соляной кислоты. Проводят экстрагирование палладия из солянокислого раствора, при этом объем раствора смешивают с равным объемом раствора экстрагента. В качестве экстрагента используют ундецилизотиуроний хлорида в смеси толуола и изоамилового спирта (толуол 80%, изоамиловий спирт 20%), концентрация экстрагента 0,5-2,5%. Раствор взбалтывают, после чего смеси дают отстояться полчаса, после этого в органической фазе определяют палладий, в солянокислой платину методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией.

Сущность примера иллюстрируется на фиг.1а, где показана зависимость интенсивности поглощения от температуры и времени атомизации при определении палладия без экстракции, а на фиг.1б - после экстракции.

Данные без экстракции: по пику 27,28 мкг/л, по интегралу 20,23 мкг/л. Пик А на кривой появляется до начала атомизации определенных элементов. Точность анализа снижена за счет влияния фона.

Данные после экстракции (фиг.1б): концентрация по пику 51 мкг/л, по интегралу 51 мкг/л. Значение пика четко выражено в точке атомизации определяемых элементов пробы.

Пример 2. Проводят анализ пробы № 33035 (глубина залегания 270,6-271,8 м, состав: углеродистый сланец с содержанием пирита до 20%, содержание графита 7-20%). Пробу в количестве 2 г заливают смесью 10 мл плавиковой кислоты и 1 мл азотной кислоты, раствор упаривают при температуре 160-200°С до влажных солей, остаток дважды заливают 15 мл царской водки и оба раза упаривают до влажных солей при той же температуре. Затем остаток растворяют в 4 М соляной кислоты, переносят в колбу и доводят до метки раствором соляной кислоты. Проводят экстрагирование палладия из солянокислого раствора, при этом объем раствора смешивают с равным объемом раствора экстрагента. В качестве экстрагента используют ундецилизотиуроний хлорида в смеси толуола и изоамилового спирта (толуол 80%, изоамиловий спирт 20%), концентрация экстрагента 0,5-2,5%. Раствор взбалтывают, после чего смеси дают отстояться полчаса, после этого в органической фазе определяют палладий, в солянокислой - платины методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией.

Сущность примера иллюстрируется на фиг.2а, где показана зависимость интенсивности поглощения от температуры и времени атомизации при определении содержания платины без экстракции, а на фиг.2б - то же после экстракции.

Данные анализа без экстракции: величина концентрации: по пику 29,83 мкг/л, по интегралу 26,14 мкг/л. Пик А дают атомизируемые примеси в пробе, что приводит к резкому завышению определяемой величины.

Данные анализа после экстракции: величина концентрации: по пику 11,54 мкг/л, по интегралу 12,0 мкг/л. Пик А на уровне фона.

Формула изобретения

Способ определения содержания палладия и платины в рудах, включающий разложение царской водкой, упаривание, растворение в соляной кислоте с получением солянокислого раствора и определение содержания металлов методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией, отличающийся тем, что перед разложением царской водкой проводят разложение руды плавиковой и азотной кислотами и упаривание до влажных солей, полученный раствор подвергают экстракции с использованием в качестве экстрагента ундецилизотиуроний хлорида в смеси толуола и изоамилового спирта в соотношении 80 и 20% и с концентрацией экстрагента 0,5-2,5% с последующим взбалтыванием, отстаиванием смеси в течение получаса и определением содержания палладия в полученной органической фазе, а содержания платины - в солянокислой фазе.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4