Способ получения бетулина
Авторы патента:
Изобретение относится к переработке древесины. Проводят измельчение березовой коры, разделение ее на бересту и луб, экстракцию бересты, отделение раствора с последующим удалением из него растворителя. Экстракцию бересты осуществляют толуолом в течение 1,5
3,0 часов при температуре 90110oС, фильтруют раствор при температуре 4050oС. Раствор бетулина в толуоле охлаждают в течение 610 часов до температуры 155oС. Затем выпавшие кристаллы бетулина перемешивают с маточным раствором, фильтруют, промывают чистым толуолом, фильтруют и сушат. Промывают спиртом этиловым или изопропиловым, затем водой и сушат. Изобретение позволяет повысить выход и качество продукта.
Изобретение относится к способам выделения ценных химических продуктов из отходов переработки древесины, а именно к способу получения бетулина из березовой коры, используемого в медицинской, ликероводочной и парфюмерной промышленности.
Известен способ получения бетулина из березовой коры, включающий измельчение коры, экстракцию спиртом, отделение раствора с последующим удалением из него растворителя (авторское свидетельство СССР, 382657, кл С 08 Н 5/04, 1973). Недостатками известного способа является низкий выход бетулина, до 30% от веса бересты, низкое качество полученного бетулина (бетулин получается серого или желтого цвета), длительность получения бетулина. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому нами способу является способ получения бетулина из березовой коры, включающий измельчение коры, разделение ее на бересту и луб, экстракцию бересты, отделение раствора с последующим удалением из него растворителя. Экстракцию бересты осуществляют 9095% этиловым спиртом при температуре 7075o и во время экстракции добавляют активизированный уголь (SU, Патент 2172178, кл. А 61 К 35/78, 2000 г.). Недостатком известного способа является низкий выход бетулина (39% от веса сухой бересты) и низкое качество полученного бетулина и вследствие этого малая эффективность процесса. Технической задачей изобретения является повышение эффективности процесса получения бетулина при улучшении качества целевого продукта. Поставленная задача решается тем, что в способе получения бетулина из березовой коры, включающем измельчение коры, разделение ее на бересту и луб, экстракцию бересты, отделение раствора с последующим удалением из него растворителя, согласно изобретению экстракцию бересты осуществляют толуолом, при этом измельченную бересту перемешивают с толуолом в течение 1,53,0 часов при температуре 90110oС, фильтруют раствор при температуре 4050oС, раствор бетулина в толуоле охлаждают в течение 610 часов до температуры 155oС, затем выпавшие кристаллы бетулина перемешивают с маточным раствором, фильтруют, промывают чистым толуолом, фильтруют и сушат, промывают спиртом этиловым или изопропиловым, затем водой и сушат. Способ получения бетулина из березовой коры поясняется примером. Пример 1 Березовую кору измельчают на дробилке и разделяют измельченную кору на бересту и луб. Экстракцию бересты толуолом осуществляют в реакторе объемом 505 л. Масса бересты не более 40 кг. Бочку с толуолом заземляют, толуол загружают в количестве не более 200 кг. Перемешивание ведется не менее 1,5 часов при температуре 90110oС Именно такой режим обеспечивает наилучшую экстракцию бересты. После завершения процесса экстракции массу сливают в заранее подогретый до 4050oС фильтр. Фильтрующим элементом является ткань фильтро-миткаль или бельтинг. Фильтрацию осуществляют при температуре 4050oС. После окончания слива раствора бетулина производят отгонку толуола из шрота. Отогнанный толуол поступает на регенерацию. Для увеличения скорости отгонки толуола создается вакуум до минус 0,7 кгс/см2. Горячий раствор бетулина в толуоле смешивают в бидоны, выставляют в холодное помещение на срок 610 часов, где он охлаждается до температуры 155oС. Не рекомендуется охлаждать раствор ниже 0oС. В процессе охлаждения на стенках и дне бидонов выпадают кристаллы бетулина. Выпавшие кристаллы бетулина счищают деревянной лопаткой со стенок и дна бидонов в маточный раствор и, перемешав, фильтруют на друк-фильтре. В качестве фильтрующего элемента используют фильтро-миткаль. Затем кристаллы бетулина промывают чистым толуолом на фильтре. Из промытых толуолом кристаллов бетулина отгоняют толуол. Для ускорения процесса сушки кристаллов бетулина можно проводить вакуумную отгонку толуола. После завершения процесса отключают подачу пара в фильтр, дают кристаллам остыть и выгружают их в полиэтиленовую тару. Для получения более чистого продукта кристаллы промывают этиловым или изопропиловым спиртом, затем промывают водой и сушат. Полученный сухой порошок представляет собой бетулин 97% чистоты (порошок от белого до кремового цвета) Бетулин по предложенному способу получается с выходом 45% от веса сухой бересты, в то время как выход бетулина, полученного известным способом, составляет 3239%. При этом бетулин получается более высокого качества, от белого до кремового цвета порошок 97% чистоты. Предлагаемый способ является простым и технологичным, все операции легко осуществимы. Не используются концентрированные кислоты и щелочи. Полученный продукт представляет собой тритерпеновый двухатомный спирт-бетулин фармакопейной чистоты и является ценным сырьем для ликероводочной, фармацевтической и парфюмерной промышленности.Формула изобретения
Способ получения бетулина из березовой коры, включающий измельчение коры, разделение ее на бересту и луб, экстракцию бересты, отделение раствора с последующим удалением из него растворителя, отличающийся тем, что экстракцию бересты осуществляют толуолом, при этом измельченную бересту перемешивают с толуолом в течение 1,53,0 ч при температуре 90110oС, фильтруют раствор при температуре 4050oС, раствор бетулина в толуоле охлаждают в течение 610 ч до температуры 155oС, затем выпавшие кристаллы бетулина перемешивают с маточным раствором, фильтруют, промывают чистым толуолом, фильтруют и сушат, промывают спиртом этиловым или изопропиловым, затем водой и сушат.MM4A - Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 05.01.2007
Извещение опубликовано: 27.01.2008 БИ: 03/2008
Похожие патенты:
Изобретение относится к способу кислотного гидролиза лигноцеллюлозного материала, такого, как древесина, солома, овощи и т.д., для получения сахаров и лигнина, а также к гидролизному реактору для осуществления указанного способа
Изобретение относится к химической переработке древесины и может быть использовано для получения азотсодержащих удобрений и сорбентов на основе различных лигноуглеводных материалов
Способ получения бетулина // 2172178
Изобретение относится к способам выделения ценных химических продуктов из отходов переработки древесины, а именно к способу получения бетулина из березовой коры
Система электрохимической делигнификации лигнинсодержащих материалов и способ ее осуществления // 2165943
Изобретение относится к системе электрохимической делигнификации лигнинсодержащих материалов и способу ее осуществления
Способ получения суберина из коры березы // 2119503
Способ получения бетулина // 2074867
Изобретение относится к выделению ценных химических продуктов из отходов переработки древесины, а именно к способу получения бетулина формулы 1 из бересты березы, используемого в медицинской и парфюмерной промышленности [1] Известны способы получения бетулина, заключающиеся в том, что бересту предварительно измельчают в водной щелочи и экстрагируют изопропиловым спиртом
Изобретение относится к медицине, в частности к фармацевтическому препарату, используемому при функциональных нарушениях мочеиспускания, связанных с доброкачественной гиперплазией предстательной железы
Изобретение относится к области медицины, а именно к лечебным средствам, и может быть использовано для лечения и профилактики различных заболеваний, обусловленных снижением реактивности организма
Способ снижения уровня липидов // 2192876
Изобретение относится к медицине, а именно к способу снижения уровня липидов
Биологически активная добавка "сердечные" // 2192875
Изобретение относится к медицине, а именно к фармацевтической промышленности, производящей препараты лечебного и профилактического назначений, и может быть использовано для профилактики заболеваний сердечно-сосудистой системы
Изобретение относится к области медицины, в частности к парафармацевтической промышленности, и может быть использовано в качестве вспомогательного лекарственного средства при железодефицитных анемиях
Косметическая маска для кожи лица // 2192845
Изобретение относится к косметической промышленности и касается способа получения косметического препарата на основе веществ растительного происхождения
Изобретение относится к медицине, а именно к созданию лекарственных средств природного происхождения для наружного применения в качестве противовоспалительного, противопаразитарного, противогрибкового и противоожогового средства
Изобретение относится к химико-фармацевтической и пищевой промышленности
Биологически активная добавка "желудочные" // 2192270
Изобретение относится к медицине, а именно к фармацевтической промышленности, производящей препараты лечебного и профилактического назначения, и может быть использовано для профилактики заболеваний желудочно-кишечного тракта
Лечебно-профилактическое средство // 2193410
Изобретение относится к медицине, а именно к лечебно-профилактическим средствам, фитотерапии, и может быть использовано для профилактики и лечения простудных, воспалительных, аллергических заболеваний, в гериатрии, в качестве антитоксического средства и др
