Способ анализа химического состава веществ в жидких и газообразных средах с экстракционным концентрированием и устройство для его осуществления

 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к способам осуществления массообменных процессов с применением оптоволоконных химических датчиков. Изобретение может быть использовано для разработки приборов контроля качества воды и воздушных сред, где используются экстракционные методы анализа. Способ анализа заключается в том, что анализируемое вещество экстрагируется в органическую фазу и анализируется оптическим методом. Экстракцию осуществляют на поверхности двухслойной, полимерной композиции в системе открытых пор, нанесенной на поверхность оптического волновода. Анализ проводят на границе раздела органической фазы и оптического волновода, причем сконцентрированные анализируемые соединения попадают на границу раздела за счет диффузии в системе органическая фаза - двухслойная полимерная композиция, а обновление органической фазы происходит за счет ее выноса в пробу. Устройство содержит массообменную камеру и регистрирующее оптическое устройство. Массообменная камера выполнена в виде двухслойной, пористой гидрофобной композиции, постоянно наполненной органическим растворителем и нанесенной на поверхность оптического волновода. Двухслойная, пористая гидрофобная композиция состоит из микропористой мембраны и полимера, имеющего систему открытых поверхностных капилляров, а органический растворитель-экстрагент имеет показатель преломления меньше, чем у материала оптического волновода. Техническим результатом является увеличение быстродействия аналитической системы при одновременном уменьшении влияния механических примесей, упрощение конструкции и повышение надежности аналитической системы. 2 с. п. ф-лы, 4 ил.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к способам осуществления массообменных процессов с применением оптоволоконных химических датчиков. Изобретение может быть использовано для разработки приборов контроля качества воды и воздушных сред, где используются экстракционные методы анализа.

Известны способы организации экстракции и устройства для их осуществления (1, 2), в которых процесс проведения химического анализа предполагает, по крайней мере, две стадии: непосредственно - стадия экстракции, а затем процесс измерений в лабораторных условиях. При такой организации экстракции устройства представляют собой мембраны, между которыми помещен пористый полимерный материал, имеющий систему сквозных каналов произвольной формы.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является подход, реализованный в патенте 2109555 (3) в примере количественного определения нефтепродуктов в воде, где использован способ организации экстракционного концентрирования, являющийся частным случаем массообмена. Устройство для реализации этого способа позволяет проводить аналитические измерения в непрерывном режиме. Суть данного подхода заключается в том, что поток несмачивающей жидкости пропускают между двумя мембранами, а поток смачивающей жидкости пропускают через эти мембраны, причем между последними помещают пористый материал, имеющий систему поверхностных капилляров, не смачиваемых той же фазой, которая не смачивает мембраны. Процесс экстракции происходит на всей капиллярной поверхности в объеме полимерного материала с открытыми порами. Затем экстрагированные анализируемые соединения подаются на измерительные устройства с помощью системы насосов и клапанов.

К недостаткам известных способов организации экстракции можно отнести: - большую инерционность системы, являющуюся следствием большого объема полимерного материала с открытыми порами, где происходит экстракция; - необходимость использования дополнительных устройств для подачи экстрагента в массообменную камеру и на измерительное устройство; - подверженность воздействию механических примесей, что проявляется в их высаждении в объеме полимерных структур и приводит к изменению пропускной способности всего массообменного блока, в конечном итоге к выходу из строя.

Задачей, на решение которой направлено изобретение, является повышение быстродействия аналитической системы при одновременном уменьшении влияния механических примесей, упрощение конструкции и повышение надежности аналитической системы.

Поставленная задача решается следующим образом.

1. В способе анализа химического состава веществ в жидких и газообразных средах с экстракционным концентрированием, заключающемся в том, что анализируемое вещество экстрагируется в органическую фазу и анализируется оптическим методом, экстракцию осуществляют на поверхности двухслойной, пористой гидрофобной композиции, наполненной органическим растворителем и состоящей из микропористой мембраны, нанесенной на поверхность оптического волновода, и полимера, имеющего систему открытых поверхностных капилляров, а анализ проводят на границе раздела органической фазы и оптического волновода, причем сконцентрированные анализируемые соединения попадают на границу раздела за счет диффузии в системе органическая фаза - двухслойная, пористая гидрофобная композиция, а обновление органической фазы происходит за счет ее выноса в пробу.

2. В устройстве для анализа химического состава веществ в жидких и газообразных средах с экстракционным концентрированием, содержащем массообменную камеру и регистрирующее оптическое устройство, массообменная камера выполнена в виде двухслойной, пористой гидрофобной композиции, постоянно наполненной органическим растворителем и состоящей из микропористой мембраны, нанесенной на поверхность оптического волновода, и полимера, имеющего систему открытых поверхностных капилляров, а органический растворитель-экстрагент имеет показатель преломления меньше, чем у материала оптического волновода.

Наличие двухслойной, пористой гидрофобной композиции обеспечивает высокую эффективность массообмена, при этом уменьшается расход реагентов, необходимых для анализа, поскольку из объемной композиции появилась возможность перейти в плоскостную. По этой же причине увеличивается отклик системы и уменьшается влияние механических загрязнений анализируемой пробы. Обновление органического растворителя происходит за счет взаимного растворения двух несмешивающихся жидкостей или испарения в поток газа.

На фиг. 1 представлено схемное изображение предлагаемого устройства. На фиг.2-4 - варианты осуществления реализации предлагаемого изобретения.

Основным узлом устройства по фиг.1 является массообменная камера, через коллектор 1 которой подается анализируемое вещество. Массообменная камера выполнена в виде единого конструктивного блока и представляет собой двухслойную, пористую гидрофобную композицию 2, постоянно наполненную органическим растворителем. Двухслойная, пористая гидрофобная композиция состоит из микропористой мембраны, нанесенной на поверхность оптического волновода 3, и полимера, имеющего систему открытых поверхностных капилляров. Органический растворитель-экстрагент постоянно наполняет композицию из резервуара 4 и имеет показатель преломления меньше, чем у материала оптического волновода.

Под действием капиллярных сил смачивающая жидкость-экстрагент из резервуара 4 заполняет поры микропористой мембраны и поверхность открытых пор полимера, на которую подается анализируемое вещество. Экстрагируемые соединения за счет явления массопереноса концентрируются в экстрагенте, меняя при этом условия распространения света на границе раздела оптического волновода и смачивающей жидкости. Оптическая регистрация обеспечивается за счет эффекта нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО) на границе раздела оптического волновода и смачивающей жидкости-экстрагента. Остальные элементы устройства аналогичны стандартным оптическим датчикам, работающими на НПВО, и содержат источник излучения и регистрирующие устройства (не показаны).

Данное изобретение представляет собой новый подход к осуществлению в непрерывном режиме химического анализа индивидуальных соединений или классов соединений.

Варианты осуществления изобретения Основным компонентом изобретения является массообменный блок, выполненный в виде двухслойной, пористой гидрофобной композиции, состоящей из микропористой мембраны, нанесенной на поверхность оптического волновода, и полимера, имеющего систему открытых пор. Наполнение двухслойной, пористой гидрофобной композиции смачивающей жидкостью осуществляется за счет капиллярных сил из резервуара. При экстракции определяемых компонентов на границе раздела фаз с органическим растворителем происходит их накопление внутри объема микропористой мембраны, а следовательно, меняются оптические характеристики среды, а именно: 1. Показатель преломления - устройство выполнено конструктивно в виде рефрактометра и измеряется изменение показателя преломления по изменению пропускания или угла отклонения (фиг.2) Пример 1. Измерение нефтепродуктов в воде рефрактометрическим способом Двухслойная, пористая гидрофобная композиция 2, состоящая из микропористой мембраны, нанесенная на поверхность оптического волокна 3, и полимера, имеющего систему открытых поверхностных капилляров, наполняется за счет капиллярных сил органическим растворителем из резервуара 4. Излучение от диодного лазерного источника 5 с помощью согласующей линзы вводится через торец волокна и распространяется в волокне за счет полного внутреннего отражения. На выходе волокна расположен фотоприемник 6, который измеряет интенсивность света, прошедшего через волокно. Когда устройство (волоконный датчик) помещается в поток воды, содержащей нефтепродукты, в органическом растворителе, который наполняет мембрану, начинают накапливаться нефтепродукты, коэффициент преломления которых в большинстве случаев отличается от коэффициента преломления растворителя. При этом меняются условия распространения лазерного излучения внутри волокна, что регистрируется в виде изменения интенсивности прошедшего света или угла отклонения.

2. Интенсивность флуоресценции - тогда устройство работает как флуориметр (фиг.3) Пример 2. Измерение нефтепродуктов в воде флуоресцентным методом Двухслойная, пористая гидрофобная композиция 2, состоящая из микропористой мембраны, нанесенную на поверхность кварцевой пластины 3, и полимера, имеющего систему открытых поверхностных капилляров, заполнена гексаном для спектральных измерений, имеющего низкий фон собственной люминесценции в ультрафиолетовой области спектра. При этом кварцевая пластина имеет низкий фон собственной люминесценции в ультрафиолетовой области спектра. Гексан подается в композицию 2 из резервуара 4 за счет капиллярных сил. Экстракция нефтепродуктов в гексан из водной фазы происходит при ее протекании вдоль композиции. Возбуждение флуоресценции в граничном слое кварц-гексан осуществляется на полном внутреннем отражении, а измерение интенсивности флуоресценции нефтепродуктов, сконцентрированных из воды в гексан, которая пропорциональна их концентрации, осуществляется с противоположной стороны кварцевой пластины или с ее торцов, а в случае использования световолокна регистрация флуоресценции производится с внешней поверхности волокна или с его торца.

3. Пропускание - в этом случае устройство выполнено в виде фотометра (фиг.4)
Пример 3. Фотометрический способ измерения содержания ионов меди в воде
Двухслойная, пористая гидрофобная композиция 2, состоящая из микропористой мембраны, нанесенной на поверхность оптического волокна или световода 3, и полимера, имеющего систему открытых капилляров, наполнена за счет капиллярных сил раствором диэтилдитиокарбаминатом свинца в хлороформе. В качестве источника света 5 используется светодиод в сочетании с согласующей линзой с максимумом излучения 436 нм. Прошедшее через датчик излучение регистрируется с помощью фотодиода 6 при помещении датчика в поток воды, содержащий ионы меди, за счет того, что медь образует более прочный комплекс с диэтилдитиокарбаминатом в хлороформе, окрашивая его в желто-коричневый цвет. Оптическая регистрация обеспечивается при распространении света за счет полного внутреннего отражения, когда менее плотная среда имеет показатель поглощения, отличный от нуля.

Список литературы
1. С. Ю.Ивахно, А.В.Афанасьев, Г.А.Ягодин. Итоги науки и техники. Неорганическая химия. Т.13. - М., 1985.

2. Babcock W.C., Bakez R.W., Kelly D.J., et all. J US government research reports. 1980, 7. PB 80-110430, p. 1174.

3. Патент 2109555.


Формула изобретения

1. Способ анализа химического состава веществ в жидких и газообразных средах с экстракционным концентрированием, заключающийся в том, что анализируемое вещество экстрагируется в органическую фазу и анализируется оптическим методом, отличающийся тем, что экстракцию осуществляют на поверхности двухслойной пористой гидрофобной композиции, наполненной органическим растворителем и состоящей из микропористой мембраны, нанесенной на поверхность оптического волновода, и полимера, имеющего систему открытых поверхностных капилляров, а анализ проводят на границе раздела органической фазы и оптического волновода, причем сконцентрированные анализируемые соединения попадают на границу раздела за счет диффузии в системе органическая фаза – двухслойная пористая гидрофобная композиция, а обновление органической фазы происходит за счет ее выноса в пробу.

2. Устройство для анализа химического состава веществ в жидких и газообразных средах с экстракционным концентрированием, содержащее массообменную камеру и регистрирующее оптическое устройство, отличающееся тем, что массообменная камера выполнена в виде двухслойной пористой гидрофобной композиции, постоянно наполненной органическим растворителем, и состоит из микропористой мембраны, нанесенной на поверхность оптического волновода, и полимера, имеющего систему открытых поверхностных капилляров, а органический растворитель–экстрагент имеет показатель преломления меньше, чем у материала оптического волновода.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технике оптико-физических измерений, а именно к способам определения оптических параметров (показателя преломления, показателя поглощения и толщины) проводящих образцов по значениям характеристик поверхностных электромагнитных волн (ПЭВ) и может быть использовано в металлооптике, при производстве металлодиэлектрических волноведущих структур, металлических зеркал и подложек, а также в других областях науки и техники

Изобретение относится к технике оптико-физических измерений, а именно к способам и устройствам для определения показателя преломления окружающей среды, находящейся в жидкой или газовой фазе, по изменению характеристик поверхностных электромагнитных волн (ПЭВ)

Изобретение относится к поляризационной дифференциальной рефрактометрии, позволяет упростить схему измерения, выполнить ее более экономичной и повысить точность измерения

Изобретение относится к оптическому приборостроению, а точнее к приборам, предназначенным для измерения показателя преломления различных сред

Изобретение относится к способам измерений физических величин и может быть использовано для определения показателя преломления и ряда других функционально связанных с показателем преломления параметров жидких и газообразных сред

Изобретение относится к области осуществления массообменных процессов в системах жидкость - жидкость с помощью гидрофобных пористых мембран и применяемых для разделения или избирательного выделения вещества, а также для направленной массопередачи веществ из одной фазы в другую с целью их концентрирования

Изобретение относится к способу выделения энантиомеров из рацемической смеси противоточной экстракцией при помощи по меньшей мере двух жидкостей, имеющих взаимно различную хиральность, причем эти жидкости полностью смешиваются и разделены друг от друга фазой, с которой они не смешиваются

Изобретение относится к области осуществления массообменных процессов в системах жидкость-газ и жидкость-жидкость с помощью пористых мембран, применяемых для разделения или избирательного выделения веществ, а также для направленной массопередачи веществ из одной фазы в другую с целью их концентрирования, например для последующего определения содержания или регулирования их концентрации в одной из фаз при оксигенации крови

Изобретение относится к гидрометаллургии тяжелых цветных металлов, в частности к очистке отработанного медного электролита

Изобретение относится к мембранной технологии и может быть использовано для деминерализации растворов солей с одновременным получением концентрированных кислоты и щелочи, а также для проведения химических превращений с участием ионов водорода и гидроксила

Изобретение относится к способам очистки и выделения аминокислот, в частности к разделению фенилаланина с неизрасходованными при микробиологическом синтезе минеральными компонентами

Изобретение относится к субстрату для иммобилизации функциональных групп, а также к способам приготовления данного субстрата и картриджу с сорбентом для использования в устройстве диализа. Субстрат содержит соединения, предназначенные для иммобилизации функциональных молекул, при этом каждое соединение содержит цепочку, включающую: функциональную группу R, химически связанную с субстратом, при этом указанная функциональная группа R выбирается из группы, включающей: эфир, сложный эфир, карбонильную группу, сложный эфир карбоната, тиоэфир, дисульфид, сульфинил, сульфонил и карбонотиоил, амин, амид, карбамат, мочевины и гуанидины; и эпоксидсодержащую функциональную группу, соединенную с функциональной группой R сшивающим агентом, включающим, по крайней мере, одну нуклеофильную группу, выбранную из группы включающей амин, гидроксил и тиол; при этом функциональная молекула состоит из фермента, который выбирается из группы, включающей уреазу, уриказу, креатининазу, липазы, эстеразы, целлюлазы, амилазы, пектиназы, каталазы, ацилазу, каталазу, эстеразу, пенициллинамидазу, протеиназу К. 6 н. и 43 з.п. ф-лы, 4 ил., 3 табл.

Изобретение относится к области технической физики, а точнее, к рефрактометрическим приборам, предназначенным для измерения показателя преломления и других связанных с ним параметров твердых и жидких сред

Изобретение относится к области передачи и получения информации посредством поверхностных электромагнитных волн (ПЭВ) терагерцового (ТГц) диапазона (частота от 0,1 до 10 ТГц) и может найти применение в спектроскопии поверхности твердого тела, в электронно-оптических устройствах передачи и обработки информации, в инфракрасной (ИК) технике
Наверх