Индикаторный состав для определения рения (vii) в водных растворах

 

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения рения (VII) в водных растворах, в частности сточных водах и производственных растворах. Индикаторный состав для определения рения (VII) в водных растворах содержит сорбент-анионит АВ-17-10П, бриллиантовый зеленый, фосфорную кислоту и воду при следующем содержании компонентов, мас.%: анионит АВ-17-10П 0,40, бриллиантовый зеленый 0,004, фосфорная кислота 1,57, вода - остальное. Достигается повышение чувствительности и экспрессности определения рения (VII), улучшение селективности методики. 2 табл.

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения рения (VII) в водных растворах, в частности сточных водах и производственных растворах.

При аналитическом контроле ренийсодержащих продуктов широко используют спектрофотометрические методы определения рения (Борисова Л.В., Ермаков А.Н. Аналитическая химия рения. - М.: Наука, 1974, 319 с.)

Фотометрические реагенты на Re (VII) малоизбирательны, особенно в присутствии молибдена.

Для повышения чувствительности определения используют сорбционно-спектроскопический метод анализа, включающий сорбционное концентрирование и определение непосредственно в фазе сорбента.

Известен индикаторный состав для определения 0,05-20 мг/л рения (VII) в водных растворах методом спектроскопии диффузного отражения, содержащий анионит, реагент, восстановитель, кислоту и воду при следующем соотношении компонентов, мас.% (патент РФ №2183017):

Анионит АВ-17-10П 0,55

Тиоцианат калия 1,07

Хлорид олова (II) 0,52

Хлороводородная кислота 3,02

Вода Остальное

Недостатками указанного индикаторного состава являются длительность эксперимента, низкая чувствительность, мешающее влияние высоких содержаний молибдена.

Техническим результатом изобретения является повышение чувствительности и экспрессности определения рения (VII), улучшение селективности методики.

Технический результат достигается тем, что индикаторный состав для определения рения (VII) в водных растворах, содержащий сорбент - анионит АВ-17-10П, представляющий собой сополимеризационный сильноосновной многофункциональный анионит с четвертичными бензилтриметиламмониевыми группами и макропористой структурой, получаемый путем хлорметилирования сополимера стирола с 8% дивинилбензолом с последующим аминированием триметиламином, а также реагент, кислоту и воду, содержит в качестве реагента - бриллиантовый зеленый, в качестве кислоты - фосфорную кислоту при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Анионит АВ-17-10П 0,40

Бриллиантовый зеленый 0,004

Фосфорная кислота 1,57

Вода Остальное

Для определения рения (VII) пробу анализируемого раствора объемом 25,0 мл помещают в градуированную пробирку с притертой пробкой емкостью 50 мл, добавляют 0,5 мл 25 н. фосфорной кислоты, 0,5 мл 0,2%-ного раствора бриллиантового зеленого, 0,2 г анионита АВ-17-10П и встряхивают в течение 15 минут. Ионит отфильтровывают и измеряют коэффициенты диффузного отражения влажного образца при длине волны 630 нм на колориметре “Пульсар” по отношению к образцу сравнения, представляющему собой описанный выше индикаторный состав без рения (VII).

Содержание Re (VII) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику. Для его построения в градуированные пробирки с притертыми пробками вводят аликвоты стандартного раствора рения (VII) с содержанием последнего от 0,125 до 12,5 мкг и далее поступают так же, как описано выше.

Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича - Кубелки - Мунка по уравнению

ΔF(R)=(1-R)²/2R-(1-R₀)²/2R₀,

где R и R₀ - коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего образца и образца сравнения соответственно.

Строят зависимость в координатах ΔF(R) - С_Re(VII), мг/л.

Введение в индикаторный состав органического реагента бриллиантового зеленого позволяет повысить экспрессность и чувствительность определения рения (VII), улучшить селективность методики (табл.1, 2).

Формула изобретения

Индикаторный состав для определения рения (VII) в водных растворах, содержащий сорбент - анионит АВ-17-10П, реагент, кислоту и воду, отличающийся тем, что содержит в качестве реагента бриллиантовый зеленый, в качестве кислоты - фосфорную кислоту при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Анионит АВ-17-10П 0,40

Бриллиантовый зеленый 0,004

Фосфорная кислота 1,57

Вода Остальное