Способ определения параметров пористости материалов

 

Использование: при оценке качества пористых материалов. Сущность способа заключается в том, что образец помещают в ячейку, разделяя ее на рабочую и измерительную камеры. Камеры вакуумируют. Рабочую камеру соединяют с атмосферой. Регистрируют изменение давления, температуру и приращение давления за определенный промежуток времени в измерительной камере. Осуществляют сравнение каждого приращения давления с предыдущим. Фиксируют время, при котором величина последующего приращения давления окажется равной предыдущему, и измеряют величину давления в измерительной камере в зафиксированное время. Измеряют температуру в рабочей камере и обеспечивают равенство температур в обеих камерах в течение всего процесса. Коэффициенты фильтрации, проницаемости, диффузии, растворимости и пористости определяют из расчетных соотношений. Технический результат изобретения заключается в расширении функциональных возможностей способа и технологических возможностей путем обеспечения возможности определения параметров пористости труднопроницаемых материалов. 1 ил.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано при оценке качества пористых материалов, например керамики, металлокерамики.

Известен способ измерения газопроницаемости материалов (А.С. №750346, кл. G 01 N 15/08, 1980 г.).

Согласно этому способу ячейку, состоящую из двух камер - рабочей и измерительной - и разделенную испытуемым образцом, вакуумируют, затем подают газ в рабочую камеру и изолируют рабочую камеру от системы подачи. После этого регистрируют изменение давления в рабочей и измерительной камере и по величине этих изменений судят о величине коэффициента проницаемости.

Недостатком данного способа является то, что способ не позволяет измерить другие параметры пористости материалов, а именно коэффициенты фильтрации, диффузии и растворимости газа.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому решению является способ определения параметров пористости материалов (Патент РФ №2186365, кл. G 01 N 15/08, 2002 г.).

Согласно этому способу ячейку, состоящую из двух камер (рабочей и измерительной), разделенных испытуемым образцом, вакуумируют. Рабочую камеру соединяют с атмосферой. Подают газ в рабочую камеру. Регистрируют изменение давления, температуру, приращение давления в измерительной камере за определенный промежуток времени. Сравнивают каждое приращение давления с предыдущим и фиксируют время, когда они окажутся равны, измеряют величину давления в измерительной камере за фиксированное время, а коэффициенты фильтрации (К_ф), проницаемости (К_о), диффузии (D) и растворимости (К_г) определяют из соотношений

D=l²/6t_c;

где V_n - номинальный объем измерительной камеры;

М - молярная масса газа;

F - площадь образца, разделяющего камеры;

R_o - газовая постоянная;

Т - температура газа в измерительной камере;

Р_с - давление в измерительной камере при равенстве предыдущего и последующего приращений давления;

P_a - атмосферное давление;

υ - коэффициент кинематической вязкости, м²/с;

t_c - время в измерительной камере при равенстве предыдущего и последующего приращений давления;

Р_n - давление во время t_n, где t_n>t_c;

l - толщина исследуемого образца.

Недостатком данного способа является то, что способ не позволяет определить параметры пористости дня труднопроницаемых материалов, кроме того, известный способ не позволяет определить коэффициент пористости материалов.

Задачей, решаемой изобретением, является расширение функциональных возможностей способа путем обеспечения возможности измерения коэффициента пористости и технологических возможностей путем обеспечения возможности определения параметров пористости труднопроницаемых материалов.

Это достигается тем, что в способе, заключающемся в вакуумировании ячейки, разделенной испытуемым образцом на две камеры (рабочую и измерительную), последующей подаче газа в рабочую камеру за счет соединения ее с атмосферой, регистрации изменений давления, температуры и приращения давления в измерительной камере за определенный промежуток времени, осуществлении сравнения каждого приращения давления с предыдущим, фиксировании времени, при котором величина последующего приращения давления окажется равной предыдущему, и измерении величины давления в измерительной камере за фиксированное время, измеряют значение температуры в рабочей камере. В случае разницы температур в рабочей и измерительной камерах их выравнивают и поддерживают равными в течение всего процесса с помощью системы нагрева. Коэффициенты фильтрации (К_ф), проницаемости (К_о), диффузии (D), растворимости (К_г) и пористости (П) определяют из соотношений

где V_n - номинальный объем измерительной камеры;

Р_a - атмосферное давление;

F - площадь образца, разделяющего камеры;

ν - коэффициент кинематической вязкости;

μ - коэффициент динамической вязкости;

Р_c, t_c - давление и время в измерительной камере при равенстве предыдущего и последующего приращений давления;

Р_n, t_n - текущее значение давления и времени, t_n>t_c;

l - толщина исследуемого образца.

Введение измерения температуры с помощью дополнительного датчика температуры в рабочей камере, выравнивание температур в рабочей и измерительной камерах сравнительным устройством и поддержание их равными с помощью системы нагрева позволяет расширить функциональные и технологические возможности способа, что подтверждается следующим.

Основными уравнениями, характеризующими процесс проникновения воздуха через образец, являются

Уравнение Дарси:

уравнение Фика для стационарного потока газа:

уравнение Фика для нестационарного потока газа:

уравнение Лейбензона для напорной фильтрации газа:

где ρ - плотность газа;

q - поток газа в единицу времени;

К_ф - коэффициент фильтрации;

l - линейный размер в направлении фильтрации;

Р - давление газа;

t - время;

Δ Р - перепад давления в материале (потери напора);

D - коэффициент диффузии;

▿ ρ - модуль градиента концентрации газа в исследуемом материале;

К_о - коэффициент проницаемости;

П - коэффициент пористости;

μ - коэффициент динамической вязкости.

Введение в исходные зависимости уравнения Лейбензона позволяет расширить технологические возможности способа, так как данное уравнение описывает течение газа с напорной фильтрацией через труднопроницаемые материалы.

Так как давление газа Р_n в вакуумированной измерительной камере в течение опыта остается незначительным по сравнению с атмосферным давлением, то предполагаем

Δ P=P_a-const,

где P_a - атмосферное давление.

Граничные условия:

Связь между плотностью ρ и давлением Р определяется из формулы:

где К_г - константа Генри (коэффициент растворимости).

Для решения уравнений 1, 2, 3 в граничных условиях (5) добавим выражение

где V_n - номинальный объем вакуумированной измерительной камеры;

F - площадь сечения образца;

R_o - газовая постоянная;

T - температура газа.

Рассмотрим одномерный случай. Для этого случая уравнения (2, 3, 4) запишутся как

Решение уравнения (9) удовлетворяющее начальным и граничным условиям ρ (х,0)=ρ ₀(х), ρ (0,t)=ρ _a, ρ (l,t)=0 имеет вид

Решая совместно уравнения (8) и (11) при х=l получим

Приравнивая правые части уравнений (7) и (12) имеем

или

Интегрируя уравнение (13) в пределах от t=0 до t получим

где

Слагаемое

при t>t_c достаточно мало и практически не влияет на изменение давления в измерительной камере. Поэтому вместо уравнения (14) с достаточной степенью точности будем иметь приближенное уравнение

где t_n - текущее значение времени, t_n>t_c.

Для решения уравнения (10) предварительно разложим в степенной ряд множитель Р. Если ограничиться первым членом разложения, то будем иметь Р=Р_а. Отсюда

Введем обозначения

С учетом этого уравнение (16) запишется как

Решение уравнения (17) при граничных условиях

P(0,t)=P_a; ф(0,t)=P²_a; Р(l,t)=ф(l,t)=0

имеет вид

или

Для определения давления на входе в измерительную камеру найдем массу газа, поступившую в измерительную камеру за время t

Учитывая, что

найдем величину давления Р_n

где

В уравнении (22) слагаемым

пренебрегаем ввиду его малости при t=t_n>t_c.

Следовательно, при t_n>t_c вместо уравнении (22) будем иметь

Из сравнения уравнений (15) и (23) следует

Отсюда получаем

Из равенства (15) находим коэффициент диффузии

Так как

будем иметь

Решая совместно уравнение (27) и второе равенство (25), определим численное значение коэффициента проницаемости

В первое равенство (25) подставляем найденное значение К₀ и величину коэффициента диффузии, определяемую из формулы

и после некоторых преобразований получим выражение для определения коэффициента пористости П

повышая функциональные возможности способа.

Учитывая, что DK_Г=K_ф, а K₀=K_фν из уравнения (29) и (30) определим коэффициент растворимости (константу Генри)

и коэффициент фильтрации К_ф

где ν - коэффициент кинематической вязкости.

Таким образом, использование уравнения Лейбензона в исходных зависимостях позволило получить выражения дня параметров пористости для труднопроницаемых материалов, что расширило технологические возможности способа.

На чертеже представлена схема устройства дня реализации данного способа.

Устройство содержит ячейку 1, разделяемую испытуемым образцом, помещенным в нее, на рабочую (слева) и измерительную (справа) камеры. Вентили 2 и 3 соединяют камеры с вакуумным насосом (условно не показан), вентиль 4 соединяет рабочую камеру с атмосферой.

На измерительной камере установлен датчик давления 5, датчик измерения приращения давления 6, один выход которого соединен с запоминающим устройством 7, а второй выход вместе с выходом запоминающего устройства 7 - с блоком сравнения 8. Выход блока сравнения подключен ко входу коммутатора 9. Первый и второй выходы коммутатора 9 подключены к запоминающим устройствам давления 10 и времени 11, подключенным к выходам датчика давления 5 и времени 12. Датчик времени 12 и температуры 13 также установлены на измерительной камере. Выходы датчика температуры 13 и запоминающих устройств давления 10 и времени 11 подключены к блоку формирования данных 14, выход которого подключен к ЭВМ 15, осуществляющему по специальной программе определение из уравнений численных значений коэффициентов фильтрации, проницаемости, диффузии, растворимости и пористости легкопроницаемых материалов. Для определения параметров пористости труднопроницаемых материалов в рабочую камеру вмонтирован датчик температуры 16. Выходы датчиков температуры 13 и 16 подключены к блоку сравнения 17, выход которого подключен к запоминающему устройству 18. Выходы датчиков температуры 13 и 16, запоминающих устройств давления 10, времени 11 и температуры 18 подключены к блоку формирования данных 19, выход которого подключен к ЭВМ 15, осуществляющему по специальной программе определение из уравнений численных значений коэффициентов фильтрации, проницаемости, диффузии, растворимости и пористости труднопроницаемых материалов. Пульт управления 20 осуществляет отключение блока формирования данных 14 и включение блока формирования данных 19 при контроле труднопроницаемых материалов и отключение блока формирования данных 19 и включение блока формирования данных 14 при контроле легкопроницаемых материалов.

После вакуумирования измерительной и рабочей камер и последующего соединения рабочей камеры с атмосферным воздухом давление в измерительной камере начнет медленно возрастать вследствие проникновения воздуха из рабочей камеры через образец в измерительную.

Определение Р_с и t_c осуществляется следующим образом. Датчик 6 измерения приращения давления за определенный промежуток времени регистрирует данное приращение и передает его запоминающему устройству 7. Когда датчик 6 зарегистрирует приращение давления за следующий промежуток времени, блок 8 сравнения сравнит этот результат с предыдущим, находящимся в памяти запоминающего устройства 7.

Как видно из уравнения 15, в начальный период времени эти приращения не будут равны и блок сравнения зарегистрирует, что последующее приращение давления больше предыдущего, а в момент времени t_c приращения давления уравняются и в дальнейшем будут равными.

В этом случае блок сравнения 8 зарегистрирует равенство приращений давления в измерительной камере в момент времени _c и даст сигнал на коммутатор 9, который включит запоминающее устройство 10 датчика давления 5 и запоминающее устройство 11 датчика времени 12. Запоминающие устройства 10 и 11 зафиксируют численные значения давления _с и времени t_c и передадут эти данные в блок формирования данных 14 при контроле легкопроницаемых материалов или в блок формирования данных 19 при контроле труднопроницаемых материалов, а затем на вход ЭВМ 15. При определении параметров пористости легкопроницаемых материалов в начале опыта на вход ЭВМ 15 через блок формирования данных 14 было передано с датчика температуры 13 численное значение температуры в измерительной камере. В случае труднопроницаемых материалов сигнал с датчиков температуры в процессе опыта подается в блок сравнения 17, а блок сравнения даст сигнал запоминающему устройству 18, который зафиксирует значение температуры и передаст его на блок формирования данных 19, а с него на ЭВМ 15. Температура в камерах поддерживается постоянной. Если блок сравнения 17 зарегистрирует разницу давлений, то будет подан сигнал на пульт управления 20, который в автоматизированном режиме подаст сигнал системе нагревания (условно не показана) для поддержания постоянной температуры в обеих камерах.

Следующее приращение давления в измерительной камере устройства снова окажется равным предыдущему. Поэтому снова блок сравнения 8 даст сигнал коммутатору 9, а коммутатор 9 даст сигнал запоминающему устройству 10 датчика давления 5 и запоминающему устройству 11 датчика времени 12 и последние зафиксируют значение давления Р_n и времени t_n, где t_n>t_c, Р_n>Р_c. После этого запоминающие устройства 10 и 11 передадут эти данные на вход блока формирования данных 14 (19), а затем на ЭВМ 15.

Так как временный интервал приращения давления в измерительной камере очень мал, то коммутатор 9 можно построить таким образом, чтобы сигнал о регистрации запоминающими устройствами 10 и 11 давления Р_n и времени t_n был осуществлен через более длительный промежуток времени. Для этой цели в коммутатор может быть встроено реле времени и сигнал запоминающим устройствам 10 и 11 о запоминании Р_n и t_n и передаче значений Р_n и t_n в блок формирования данных 14 (19) и ЭВМ 15 пойдет с задержкой времени.

Данные о номинальном объеме измерительной камеры V_n, площади F образца, разделяющего камеры, атмосферного давления Р_a, газовой постоянной R₀, коэффициенте кинематической вязкости ν , коэффициенте динамической вязкости μ толщине образца l введены в ЭВМ заранее. Поэтому ЭВМ 15 осуществляет определение коэффициента фильтрации из формулы

коэффициента проницаемости из формулы

коэффициента диффузии из формулы

коэффициента растворимости (константа Генри) из формулы

коэффициент пористости из формулы

Формула изобретения

Способ определения параметров пористости материалов, при котором ячейку, разделенную испытуемым образцом на рабочую и измерительную камеры, вакуумируют, подают газ в рабочую камеру, регистрируют изменение давления, температуру и приращение давления за определенный промежуток времени в измерительной камере, осуществляют сравнение каждого приращения давления с предыдущим, фиксируют время, при котором величина последующего приращения давления окажется равной предыдущему, и измеряют величину давления в измерительной камере за фиксированное время, отличающийся тем, что измеряют температуру в рабочей камере, обеспечивают равенство ее с температурой в измерительной камере и поддерживают их равными друг другу в течение всего процесса, а коэффициенты фильтрации (К_ф), проницаемости (К₀), диффузии (D) растворимости (константа Генри - К_r) и пористости (II) определяют из соотношений:

здесь V_n - номинальный объем измерительной камеры;

Р_а - атмосферное давление;

F - площадь образца, разделяющего камеры;

ν - коэффициент кинематической вязкости;

μ - коэффициент динамической вязкости;

Р_с, t_с - давление и время в измерительной камере при равенстве предыдущего и последующего приращений давления;

Р_n, t_n - текущее значение давления и времени, t_n>t_с;

l - толщина исследуемого образца.

РИСУНКИ

Рисунок 1