Способ термического разложения гидридов переходных металлов

 

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению порошкообразных материалов с заранее требуемыми свойствами. В предложенном способе, включающем нагрев разлагаемых гидридов в реакторе до температуры выделения водорода и его удаление из зоны реакции при разложении гидридов переходных металлов, согласно изобретению удаление водорода осуществляют путем продувки через реактор с разлагаемым гидридом инертного газа, а температуру в реакторе поддерживают от 300 до 800°С. Обеспечивается снижение пожаровзрывоопасности процесса, усовершенствование технологического контроля.

Изобретение относится к способам получения порошковых материалов переходных металлов.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности и порошковой металлургии для получения, например, порошков переходных металлов с контролируемым составом по содержанию газовых примесей.

Известен способ дегидрирования в вакууме. Измельченный в шаровой мельнице гидрид титана помещали в герметичный стакан из нержавеющей стали, соединенный с вакуумной системой. Затем стакан вакуумировали до 1·1^-2 мм рт.ст. и нагревали до 400°С. При достижении температуры 400°С перекрывали вакуумную линию и продолжали нагрев до 450°С, при этом начиналось интенсивное выделение водорода. Поддерживая с помощью дроссельного клапана вакуумной линии давление в аппарате на уровне 547 мм рт.ст., температуру дегидрируемого материала постепенно поднимали до 750°С, после чего резко увеличивали разрежение в аппарате до 5·10^-3 мм рт.ст. [1].

Также известен способ [2], выбранный в качестве прототипа. В данном способе разложение гидрида титана проводят при температуре 400-750°С и давлении во время удаления основной массы водорода на уровне 400-600 мм рт.ст.

Недостатком вышеперечисленных способов является высокая пожаровзрывоопасность процесса дегидрирования вследствие большого количества сбрасываемого в вентиляционную систему водорода и большая погрешность в получении порошков, например, титана и циркония с заданным контролируемым содержанием примеси водорода.

Задача изобретения - обеспечение пожаровзрывобезопасности и получение порошков переходных металлов заданного по содержанию газовых примесей состава.

Поставленная задача достигается тем, что дегидрирование ведут при продувке инертного газа, например аргона, через реактор с разлагаемым гидридом, с регулированием температуры и скорости продувки инертного газа с целью получения на выходе из реактора пожаровзрывобезопасной смеси, тем самым обеспечивая эффективное удаление из зоны реакции продуктов реакции разложения.

Сущность способа состоит в том, что удаление водорода из гидридов металлов при их разложении проводят непрерывным протоком инертного газа при атмосферном давлении через реактор при температуре от 300 до 800°С и выше. В результате получены образцы порошка, в частном случае титана, с содержанием водорода 4 см³/г или 0,04 мас.% и циркония с содержанием водорода 5 см³/г.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентам и научно-техническим источникам информации и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявляемого изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными всем существенным признакам заявляемого изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа как наиболее близкого по совокупности признаков аналога позволило установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявляемом способе, изложенных в формуле изобретения. Следовательно, заявляемое изобретение соответствует условию “новизна”.

Результаты дополнительного поиска известных решений с целью выявления признаков, совпадающих с отличительными от прототипа признаками заявленного способа, показали, что заявленное изобретение не вытекает для специалиста явным образом из известного уровня техники, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований для достижения технического результата.

Описываемое изобретение не основано на изменении количественного признака (признаков), представлении таких признаков во взаимосвязи, либо изменении ее вида. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию “изобретательский уровень”.

Технический результат при осуществлении изобретения состоит в том, что в заявляемом способе процесс дегидрирования (разложения) гидридов переходных металлов осуществляется продувкой инертного газа при температуре начала разложения соответствующих гидридов путем опытного подбора скорости продувки аппарата инертным газом и температуры разложения для обеспечения пожаровзрывобезопасности, чтобы содержание водорода в инертном газе не превышало 7 об.%.

Способ осуществляется следующим образом.

Дегидрируемый материал в виде порошка гидрида соответствующего металла загружают в реактор, закрывают крышкой, подключают к линиям подачи и выхода газа и помещают в печь. Затем в реактор подают инертный газ. После продувки реактора инертным газом начинают нагрев. Температуру в реакторе поддерживают в пределах от 350±50 до 750±50°С и выше в зависимости от требований, предъявляемых к готовому порошку. По мере приближения состава дегидрируемого материала к чистому металлу по содержанию водорода температуру повышают.

Получение порошка металла заданного состава по содержанию водорода достигается временем продувки инертного газа и температурой, определяемыми опытным путем, в зависимости от требований, предъявляемых к готовому продукту.

По данному способу были получены порошки титана и циркония с содержанием водорода менее 6 см³/г металла.

Пример 1. Загружено 78,44 г гидрида титана с содержанием водорода 412,4 cм³/г порошка гидрида. Температура процесса 520°С. Продолжительность процесса 70 часов. Выгружено 75,56 г титана с остаточным содержанием водорода 3,9 см³/г титана. По результатам анализов отобранных от порошка проб остаточное содержание водорода составило 3,85; 3,88; 3,92; 3,94 см³/г.

Пример 2. Загружено 109, 353 г гидрида циркония с содержанием водорода 239,4 см³/г порошка гидрида. Температура процесса 640°С. Продолжительность процесса 75 часов. Выгружено 107,081 г циркония с остаточным содержанием водорода 5,3 см³/г циркония. По результатам анализов отобранных от порошка проб остаточное содержание водорода составило 5,27; 5,33; 5,29; 5,3 см³/г.

Источники информации

1. Патент (США), № 2965547, 1959.

2. Олесов Ю.Г., Дрозденко В.А., Рубцов А.Н. Получение титановых порошков. М.: Цветметинформация, 1968.

Формула изобретения

Способ термического разложения гидридов переходных металлов, включающий нагрев разлагаемых гидридов в реакторе до температуры выделения водорода и его удаление из зоны реакции при разложении гидридов переходных металлов, отличающийся тем, что удаление водорода осуществляют путем продувки через реактор с разлагаемым гидридом инертного газа, а температуру в реакторе поддерживают от 300 до 800°С.