Способ определения растворяющей силы
Владельцы патента RU 2246105:
ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ "ГЕРМЕС" (RU)
Изобретение относится к области очистки жидкими растворителями деталей и сборочных единиц. Способ определения растворяющей силы летучей жидкости по отношению к малолетучей по скорости удаления последней из стеклянного прозрачного капилляра растворением осуществляется следующим образом. Капилляр, запаянный с одного из торцов, заполняют растворяемой жидкостью, помещают в вертикальном положении в закрытый сосуд с растворителем. После выдержки в растворителе в течение определенного времени капилляр извлекают из сосуда, сушат для испарения растворителя. Растворяющую силу оценивают по величине коэффициента взаимной диффузии жидкостей D, см2/с, из соотношения
где l - длина столбика жидкости в капилляре при первоначальном заполнении, см;
х - длина столбика жидкости, оставшейся в капилляре после его выдержки в растворителе и последующей сушки, см;
tx - длительность выдержки капилляра в сосуде с растворителем, с;
К - безразмерный коэффициент, значение которого при условии 0,25l≤х≤0,75l может быть рассчитано по соотношению
Достигается возможность достаточно точной оценки показателя растворяющей силы при упрощении методики определения. 5 ил.
Изобретение относится к области очистки жидкими растворителями деталей и сборочных единиц.
Растворяющая способность (сила) является одним из основных технологических свойств растворителя. Знание этой характеристики позволяет производить сравнительную оценку эффективности растворителя, применяемого для очистки от растворимых загрязнений (жиров, минеральных масел и др.) открытых поверхностей, а также малодоступных элементов конструкций, например щелевых зазоров, глубоких и тонких отверстий, резьбовых соединений, канавок и т.п. Растворяющую способность растворителя могут характеризовать такие показатели, как каури-бутанольная и анилиновая точки (Рейнольдс В.В. Физическая химия нефтяных растворителей. - Л.: Химия, 1967. – С.39).
Однако эти показатели весьма условны, т.к. не дают дифференцированной оценки растворяющей силы растворителя по отношению к различным растворяемым веществам.
Рассматривая механизм растворения как молекулярный диффузионный процесс, скорость которого определяется скоростью взаимопроникновения веществ при отсутствии механической или тепловой конвекции, оценку растворяющей способности можно осуществлять по значению коэффициента взаимной диффузии молекул растворителя и растворяемого вещества.
При этом большей растворяющей силе растворителя по отношению к растворяемому веществу соответствует более высокое значение коэффициента взаимной диффузии.
Все существующие экспериментальные методы определения коэффициента взаимной диффузии требуют приведения в контакт диффундирующих веществ и последующей оценки скорости их взаимопроникновения путем анализа состава образующейся смеси, осуществляемого химическими, оптическими (по изменению показателей преломления или поглощения света), масс-спектрометрическими, радиоизотопными и др. методами. (Физический энциклопедический словарь. - М.: СЭ, 1984. - С.174)
Однако эти методы определения коэффициента взаимной диффузии достаточно сложны, дорогостоящи и требуют специальной аппаратуры.
Задачей, на решение которой направлено настоящее изобретение, является получение возможности достаточно точной и объективной оценки растворяющей силы летучих жидкостей по отношению к малолетучим с помощью относительно несложной, недорогой и доступной для большинства пользователей операции определения коэффициента их взаимной диффузии.
Поставленная задача решается в способе определения растворяющей силы летучих жидкостей по отношению к малолетучим, который характеризуется тем, что стеклянный прозрачный капилляр, запаянный с одного из торцов и заполненный малолетучей растворяемой жидкостью, помещают в вертикальном положении в закрытый сосуд с летучим растворителем и после выдержки в течение определенного времени извлекают, сушат для испарения растворителя, а растворяющую силу оценивают по величине коэффициента взаимной диффузии жидкостей D, см2/с, значение которого вычисляют по соотношению
где l - длина столбика жидкости в капилляре при первоначальном заполнении, см;
x - длина столбика жидкости, оставшейся в капилляре после его выдержки в растворителе и последующей сушки, см;
tx - длительность выдержки капилляра в сосуде с растворителем, с;
К - безразмерный коэффициент, значение которого при условии 0,25l≤х≤0,75l может быть рассчитано по соотношению
.
Отличительными признаками заявляемого технического решения от известных способов являются применение для оценки растворяющей способности стеклянного прозрачного капилляра, запаянного с одного из торцов, заполненного малолетучей растворяемой жидкостью и выдержанного в течение определенного времени в контакте с летучим растворителем с последующей сушкой капилляра для испарения растворителя и измерением длины столбика оставшейся в капилляре жидкости, причем оценка производится по рассчитываемому с помощью предлагаемой формулы значению коэффициента взаимной диффузии исследуемых жидкостей.
Объективность предложенного способа оценки растворяющей способности (силы) повышается вследствие применения количественного показателя эффективности растворителя по отношению к определенному растворяемому веществу.
Изобретение иллюстрируется чертежами, где на фиг.1, 2 дана схема заполнения капилляров растворяемой жидкостью, на фиг.3 - схема расположения заполненных капилляров в сосуде с растворителем, на фиг.4 - схема капилляра, первоначально заполненного растворяемой жидкостью, на фиг.5 - с остатками растворяемой жидкости после выдержки в растворителе и осушки.
Способ осуществляют следующим образом.
Капилляры прозрачные, стеклянные с диаметром внутреннего канала от 0,1 до 0,2 мм и длиною от 10 до 15 мм после промывки в растворителях (хлорфторуглеродные, бензины-растворители, спирт этиловый, ацетон и т.п.) сушат в вакуумно-сушильном шкафу в течение двух-трех часов и затем с помощью микроскопа внутреннюю поверхность капилляров контролируют на отсутствие механических загрязнений, влаги. Проверенные капилляры запаивают на спиртовке с одного из торцов.
Затем в количестве не менее трех капилляры 3, одинаковые по диаметру канала и длине, помещают в специальной державке 7 в пробирку 1 в вертикальном положении открытыми торцами вниз над поверхностью исследуемой растворяемой жидкости 4, как это показано на фиг.1. Пробирку 1 закрывают герметично пробкой 2 с трубкой 6 и вентилем 5 (см. фиг.1). Трубку 6 с вентилем 5 подключают к механическому вакуумному насосу (на фиг.1 не показан). После включения насоса и открытия вентиля 5 откачку продолжают до достижения вакуума в пробирке от 0,1 до 1,0 мм рт.ст. и затем дополнительно в течение 15-20 мин. Вентиль 5 закрывают, насос выключают. Пробирку 1 поворачивают таким образом, чтобы капилляры 3 оказались погруженными в жидкость открытыми торцами вверх, как это показано на фиг.2. При этом происходит заполнение капилляров 3 жидкостью по механизму капиллярного впитывания. Для гарантированного заполнения капилляров необходима выдержка в течение 20-30 мин. После заполнения капилляров пробирку 1 возвращают в исходное положение (см. фиг.1). Трубку 6 с вентилем 5 отсоединяют от вакуумного насоса, вентиль 5 открывают, и атмосферный воздух заполняет пробирку 1. Пробку 2 удаляют, и державку 7 с заполненными капиллярами 3 извлекают из пробирки 1. Поверхности капилляров 3 после снятия с державки очищают от остатков жидкости, затем под микроскопом капилляры 3 контролируют на полноту заполнения растворяемой жидкостью и отсутствие пузырей воздуха.
Заполненные капилляры вновь устанавливают в державку 7, также очищенную от остатков растворяемой жидкости, в вертикальном положении запаянным торцом вверх или вниз в зависимости от того, соответственно меньше или больше плотность растворяемой жидкости по сравнению с плотностью растворителя. Державку 7 вместе с заполненными капиллярами 3 помещают в закрытый сосуд 8 с растворителем 9, как это показано на чертеже фиг.3. Регистрируют время начала контакта растворителя с растворяемой жидкостью. Для получения достаточно точных и надежных результатов методом проб и ошибок устанавливают такую длительность tx выдержки капилляров в сосуде с растворителем, чтобы после завершения выдержки и сушки капилляров выполнялось условие 0,25l≤х≤0,75l.
Значение коэффициента взаимной диффузии жидкостей D, см2/с, рассчитывают по формуле
где 
значение х определяют как среднее из значений, экспериментально полученных для каждого испытанного капилляра.
Способ определения растворяющей силы летучей жидкости по отношению к малолетучей, характеризующийся тем, что стеклянный прозрачный капилляр, запаянный с одного из торцов и заполненный малолетучей растворяемой жидкостью, помещают в вертикальном положении в закрытый сосуд с летучим растворителем и после выдержки в течение определенного времени извлекают, сушат для испарения растворителя, а растворяющую силу оценивают по величине коэффициента взаимной диффузии жидкостей D, см2/с, значение которого вычисляют по соотношению
где l - длина столбика жидкости в капилляре при первоначальном заполнении, см;
x - длина столбика жидкости, оставшейся в капилляре после его выдержки в растворителе и последующей сушки, см;
tx - длительность выдержки капилляра в сосуде с растворителем, с;
К - безразмерный коэффициент, значение которого при условии 0,25l≤х≤0,75l может быть рассчитано по соотношению
