Установка для определения водорода в топливных таблетках из двуокиси урана

Изобретение относится к аналитической химии, в частности определению общего водорода в таблетках из двуокиси урана. Технический результат изобретения - упрощение конструкции установки, повышение чувствительности и точности определения содержания водорода в таблетках из двуокиси урана. Установка состоит из электродной печи с загрузочным устройством, дожигателя водорода, обводной трубы, установленной параллельно дожигателю водорода, реакционной трубки с карбидом кальция, поглотительного сосуда с реактивом Илосвая для поглощения ацетилена, блока питания. Дожигатель водорода окисляет водород до воды, которая совместно с водой, выделившейся из таблеток, вступает в реакцию с карбидом кальция, в результате которой образуется эквивалентное количество ацетилена. Ацетилен, проходя через поглотительный сосуд, образует с реактивом Илосвая ацетиленид меди, который придает поглотительному раствору красный цвет. По интенсивности окраски поглотительного раствора устанавливают содержание общего водорода. 1 ил.

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности определению общего водорода в таблетках из двуокиси урана методом плавления в инертном газе, рекомендованном АSТМ (Стандартные методики химических, масс-спектрометрических и спектральных анализов порошков и таблеток из двуокиси урана ядерного сорта. АК81/А8ТМ С.696-80, ЦНИИАТОМИНФОРМ, Москва, 1982, перевод №129 п.144.2-147, стр.182-185).

По этому способу таблетка из двуокиси урана нагревается до температуры больше, чем 1800°С. Выделившийся водород, предварительно прошедший хроматографическую очистку от азота и двуокиси углерода, измеряют интегрированием выходного пика от детектора по теплопроводности.

Основным недостатком этого метода является применение сложного дорогостоящего оборудования и громоздкой химической очистки газов.

Наиболее близким по технической сути прототипом, является способ анализа водорода в топливных таблетках по патенту №2151434, МКИ G 21 С 17/06, G 01 N 27/14, 2000 г. По этому способу анализируемые таблетки помещают в испаритель, нагревают и выделившиеся вода и водород потоком газа-носителя переносятся в дожигатель водорода до воды на окиси меди, после чего поток газа-носителя, содержащий только пары воды, поступает в кулонометрический датчик, где вода поглощается и тот же час разлагается электролизом на водород и кислород. Затраченное на электролиз воды количество электричества, являющееся мерой влажности, регистрируется интегратором тока.

Основным недостатком этого метода является сложность аппаратуры и необходимость применять кулонометрические датчики, требующие частой очистки от пылевых загрязнений анализируемых продуктов и смены гигроскопического вещества. Кроме того, погрешность определения водорода составляет около 50% при определении водорода в интервале 1·10^-5-1·10^-4%.

Задача изобретения - упрощение конструкции установки, повышение чувствительности и точности определения содержания водорода в таблетках из двуокиси урана.

Данная задача решается благодаря тому, установка для определения водорода в таблетках из двуокиси урана, содержащая электродную печь с загрузочным устройством, дожигатель водорода, обводную трубу, блок питания, согласно формуле изобретения, установка снабжена трубкой с карбидом кальция и последовательно соединенного с ней поглотительного сосуда с реактивом Илосвая, при этом вход трубки соединен с выходом дожигателя водорода и обводной трубой.

Указанная совокупность признаков является новой и обладает изобретательским уровнем, так как для измерения общего водорода применен метод с использованием карбида кальция, который, вступая в реакцию с водой, выделяет ацетилен. Далее при барботировании ацетилена через реактив Илосвая образуется ацетиленид меди, окраска которого изменяется даже при изменении ничтожно малых колебаний ацетиленида меди в реактиве Илосвая.

Использование этой реакции позволяет повысить чувствительность определения общего водорода в таблетках из двуокиси урана на порядок (≈3·10^-5%). Кроме того, установка позволяет определять не только водород, но и воду в широком диапазоне концентраций воды в твердых материалах, например в двуокиси и закиси-окиси урана.

На чертеже представлена блок-схема установки для определения общего водорода в таблетках.

Установка водорода состоит из электродной печи (1), дожигателя водорода (2), обводной трубы (3), установленной параллельно дожигателю водорода, реакционной трубки с карбидом кальция (4), поглотительного сосуда с реактивом Илосвая для поглощения ацетилена (5), блока питания (6).

Блок питания представляет собой силовой трансформатор с выходным напряжением до 15 В, выдерживающий токовую нагрузку до 450 А и обеспечивающий плавный нагрев таблеток в испарителе от 100 до 1800°С.

Шкала эталонов представляет собой серию пробирок со смесью азотно-кислого кобальта и азотно-кислого хрома в пропорциях, соответствующих определенному содержанию воды в 1 см³ поглотительного раствора.

Установка для определения общего водорода в таблетках из двуокиси урана работает следующим образом. В печь загружают пробу из 6 таблеток и нагревается до 1800°С. Выделившиеся водород и вода потоком инертного газа уносятся в дожигатель водорода (2) до воды, где водород на окиси меди окисляется до воды, и образовавшаяся вода вместе с водой, выделившейся из пробы, потоком газа-носителя увлекается в реакционную трубку с карбидом кальция (4), где в результате реакции воды с карбидом кальция образуется ацетилен. Далее ацетилен тем же потоком газа транспортируется к поглотительному сосуду (5) и барботируется через реактив Илосвая. В результате реакции ацетилена и реактива Илосвая образуется окрашенный в красный цвет ацетиленид меди. Эта реакция очень чувствительная, что позволяет по интенсивности полученной окраски устанавливать содержание общего водорода путем фотометрирования на фотокалориметре, с использованием градуировочного графика по стандартным градуировочным растворам азотно-кислого кобальта и азотно-кислого хрома.

Для определения влажности твердых материалов выделившиеся пары воды из исследуемой пробы по обводной трубе, минуя дожигатель водорода, подаются в реакционную трубку с карбидом кальция. Для этой цели изготавливается шкала эталонов, обеспечивающая определение воды в диапазоне от сотых до одного-двух процентов.

Установка для определения водорода в топливных таблетках из двуокиси урана, содержащая электродную печь с загрузочным устройством, дожигатель водорода, обводную трубу, блок питания, отличающаяся тем, что установка снабжена трубкой с карбидом кальция и последовательно соединенного с ней поглотительного сосуда с реактивом Илосвая, при этом вход трубки соединен с выходом дожигателя водорода и обводной трубой.