Способ акустического контроля состава изделий из двухфазного композита
Владельцы патента RU 2280250:
Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский Институт Научно-производственное объединение "Луч" (RU)
Изобретение относится к неразрушающим средствам анализа свойств материалов акустическими методами. Техническим результатом изобретения является упрощение массового контроля состава двухфазных изделий и проведение его более экспрессно с необходимой точностью. Способ акустического контроля состава изделий из двухфазного композита заключается в измерении скоростей распространения идентичных колебаний в изделиях из каждого компонента и из контролируемого композита импульсным способом и в одинаковых физических условиях. Состав двухфазного композита определяют при условии V1≥Vi≥V2, из соотношений:
и C1=1-C2,
где С1, С2 - объемная концентрация фаз, доля;
V1, V2, Vi - скорости распространения звука в изделиях из компонентов 1, 2 и из двухфазного композита соответственно, м/с.
Изобретение относится к неразрушающим средствам анализа свойств материалов акустическими методами и может быть использовано для массового экспрессного контроля состава двухфазных композитов (например, твердых сплавов на основе WC-Со, псевдосплавов типа W-Cu или таблеток ядерного топлива), в значительной степени определяющего условия их эксплуатации.
Известен способ акустического контроля состава изделий из двухфазного композита [1], включающий измерение (например, продольных или поперечных) скоростей распространения ультразвука (УЗ) резонансным методом в изделиях переменного состава и определение состава по предварительно построенной градуировочной зависимости "состав - скорость УЗ", где состав определяют известным (например, рентгеновским) методом. Однако трудоемкость и продолжительность построения градуировочной нелинейной зависимости каждый раз при анализе двухфазного композита из других компонентов не позволяет известный способ применять в условиях массового контроля.
Известен также способ акустического контроля состава изделий из двухфазного композита [2], включающий импульсное измерение (например, продольных) скоростей УЗ в изделиях переменного состава и определение состава по предварительно построенной градуировочной зависимости "состав - скорость УЗ", где состав определяют по взвешиванию входящих в шихту порошковых компонентов. Кроме трудоемкости и продолжительности построения градуировочной зависимости, появляется еще и неопределенность в самой зависимости "состав - скорость УЗ", поскольку состав изделий, в которых измеряется скорость УЗ, может отличаться от шихтового состава в результате технологического процесса их изготовления. Этот способ также мало пригоден для массового экспрессного контроля состава двухфазных изделий.
Более близким по технической сущности к предлагаемому способу и взятым за прототип [3] является способ акустического контроля состава изделий из двухфазного композита, включающий измерение скоростей распространения идентичных (например, продольных или поперечных) колебаний в изделиях из каждого компонента и из контролируемого композита. Недостатком указанного способа является то, что для определения состава двухфазного композита кроме отмеченных характеристик необходимо знание модулей упругости компонентов, волнового вектора в изделиях из первого компонента, радиуса частиц компонентов, плотности компонентов и композита, поскольку в теоретической модели [3] используются эти величины. Потребуются дополнительные усилия и значительное время для определения всей совокупности необходимых для анализа состава изделий из двухфазного композита, что, естественно, исключает экспрессность и пригодность этого способа для массового контроля.
Перед авторами стояла задача упростить массовый контроль состава двухфазных изделий и осуществлять его проведение более экспрессно с необходимой точностью.
Для реализации поставленной задачи предлагается способ акустического контроля состава изделий из двухфазного композита, включающий измерения скоростей распространения идентичных колебаний в изделиях из каждого компонента и из контролируемого композита, отличающийся тем, что измерение скоростей проводят любым известным способом в одинаковых физических условиях и затем по адекватной им модели расчета определяют состав при условии V1≥Vi≥V2 из соотношений
где C1, C2 - объемная концентрация фаз, доля;
V1, V2, Vi - скорости распространения звука в изделиях из компонентов 1 и 2 и из двухфазного композита соответственно, м/с.
Скорость распространения идентичных (например, продольных) колебаний в изделиях зависит от температуры, приложенного напряжения, частоты, состава (пористости). Для плотных изделий в одинаковых физических условиях скорость звука может служить мерой их состава [4]. В прототипе определение концентрации каждого компонента в двухфазном композите основано на теоретической модели [3], в которой учитывается наличие двух типов рассеивателей 1 и 2 сферической формы с одним и тем же радиусом, а также модуля упругости каждого компонента, плотности компонентов и композита, волновой вектор в компоненте 1. В предлагаемом способе определение концентрации каждого компонента в двухфазном макроизотропном композите основано на законах сохранения импульса и энергии масс единичного объема на фронте распространяющейся волны через границу раздела фаз композита и компонентов. Кстати, отмеченные импульс и энергия пропорциональны акустическому сопротивлению и модулям упругости контактирующих фаз и выражаются через измеряемые скорости распространения идентичных упругих колебаний в изделиях из каждого компонента.
В связи с изложенным скорости распространения идентичных колебаний измеряют в одинаковых физических условиях, что необходимо и достаточно для определения по адекватной им модели расчета состава двухфазных композитов при условии V1≥Vi≥V2 из соотношений
где С1, С2 - объемная концентрация фаз, доля;
V1, V2, Vi - скорости распространения звука в изделиях из компонентов 1 и 2 и из двухфазного композита, м/с.
Отметим, что в предлагаемом способе исключены трудоемкие операции по изготовлению ряда двухфазных изделий переменного состава и их анализа, последующего измерения скоростей звука в них (например, резонансным или импульсным методами) для построения нелинейной градуировочной зависимости "состав - скорость УЗ" (как в аналогах). Кроме того, нет необходимости проводить измерения модулей упругости каждого компонента, плотности компонентов и композита, волнового вектора в компоненте 1 (как в прототипе). Таким образом, предлагаемый способ существенно упрощает массовый контроль состава двухфазных изделий и позволяет проводить его экспрессно с необходимой точностью.
Предлагаемый способ, в частности, имеет дополнительную возможность определения пористости изделия, когда вместо материальной фазы 2 будут пустоты (т.е. V2=0). При этом расчетная формула (1) упрощается и выглядит следующим образом:
где Р - объемная концентрация пор, доля; Vo, Vp - скорости распространения УЗ в плотном и пористом изделиях соответственно, м/с.
Способ осуществляют следующим образом. На партии изделий из твердых сплавов на основе WC-Со, композитов Au-W, компонентов WC, Со, W и Аи проводят идентичные (например, импульсные и др.) измерения скоростей распространения (например, продольных или поперечных) колебаний при нормальных условиях [1, 2, 3], после чего концентрацию компонентов определяют из приведенных соотношений (1) и (2), справедливых для отмеченных условий измерений.
Примеры конкретного выполнения.
Отметим, что в изделиях могут быть возбуждены и измерены любые упругие колебания в резонансном, импульсном и других режимах в одинаковых физических условиях.
1. В таблице 1 представлены известные результаты [1] определения резонансным методом модулей упругости Е и G изделий из твердых сплавов на основе WC-Со и компонентов WC и Со. Из приведенных данных по составу (в объемных и весовых %), определенному рентгеновским методом с погрешностью ±0.15%, следует, что связующая фаза имеет плотность, большую, чем чистый Со (8.65...8.8 г/см3), что обычно связывают с некоторой растворимостью W в Со. Для оценки изменения состава композита предлагаемым способом плотность Со (W) варьируют в диапазоне 8.79...9.0 г/см3, что, в свою очередь, однозначно определяет плотность композита WC-Со(W) по формуле для двухфазных смесей:
где CCo(W)=C2; ρWC-Co(W), ρWC, ρCo(W) - плотности композитов и компонентов, г/см3.
Далее, из данных [1] по модулям упругости и плотности композитов, WC и связующей фазы Co(W) определяют измеренные в [1], но не приведенные в ней скорости распространения продольных (из Е) или крутильных (из G) колебаний в компонентах WC и Co(W) и композитах WC-Co(W). Из таблицы 1 видно, что при сближении выбираемой плотности ρCo(W) компонента и плотности связующей фазы в композите (а значит, и равенстве скоростей в них), результаты определения концентрации связующей фазы Co(W) предлагаемым и рентгеновским способами практически совпадают.
| Таблица 1 Расчет состава твердых сплавов WC-Со (резонансный метод) | ||||||
| № | Концен. Co(W), рентген [1] / Модуль Юнга Е, об.%/(кг/мм2) | Концен. Co(W), рентген [1]/ Модуль сдвига G, об.%/ (кг/мм2) | Скорость УЗ в композите для ρCo(W)=8.79...9.0 г/см3 | Концентрация CCo(W) предлагаемым способом, об. % | ||
| Vпрод, м/сек | Vкруг, м/сек | из Vпрод | из Vкруг | |||
| 1 | 1,8/70700 | 1,8/29400 | 6682...6681 | 4309...4308 | 1.11...1.23 | 1.72...1.63 |
| 2 | 5.3/67320...67300 | 5.3/28080...28030 | 6570...6567 | 4244...4240 4242...4239 | 5.34...5.9 | 5.0...4.9 4.7...4.8 |
| 3 | 6.8/66300... 65400 | 8.9/26600 | 6543...6498 6540...6495 | 4164...4162 | 6.37...8.7 7.0...8.9 | 8.0...7.6 |
| 4 | 10.0/64000...63600 | 10.3/26650 | 6475...6455 6471...6451 | 4181...4178 | 9.0...9.8 9.9...10.8 | 10.9...10.2 |
| 5 | 13.4/61300 | 15.3/24600 | 6387...6381 | 4064...4060 | 12.4...13.7 | 14.6...13.7 |
| 6 | 16.4/59500...59000 | 16.4/24470 | 6337...6311 6330...6303 | 4064...4059 | 14.4...15.4 15.9...17.0 | 16.3...15.3 |
| 7 | 20.8/56400...56300 | 19.5/23400 | 6235...6230 6226...6220 | 4004...3998 | 18.5...18.7 20.4...20.7 | 19.0...17.9 |
| 8 | 25.0/53900...53100 | 25.0/21840 | 6158...6112 6146...6101 | 3920...3913 | 21.6...23.5 23.9...25.9 | 24.6...23.2 |
| 9 | 30.5/50100...50000 | 30.5/20220...20260 | 6019...6013 6005...5999 | 3828...3824 3819...3815 | 27.3...27.6 27.9...28.14 | 29.84...29.7 28.0...27.9 |
| 10 | 36.8/4710...46800 | 36.8/18810 | 5931...5912 5914...5895 | 3748...3738 | 31.0...31.8 34.4...34.2 | 36.8...34.6 |
| 11 | 44.0/42900 | 5770...5749 | 37.9...41.9 | |||
| 12 | 45.0/42700 | 5772...5751 | 37.8...43.9 | |||
| Примечание: Ewc=(71.4...72.2) 103 кг/мм2; Gwc=30.4×103 кг/мм2; Vwc(прод.)=6711 м/c; Vwc (крут.)=4342 м/с; ECo(w)=(18.0...20.0) 103 кг/мм2; GCo(W)=8,1×103 кг/мм2; VCo(W)(прод.)=(4482...4627) м/с; ρWC=15.65 г/см3; VCo(w)(крут.)=(2987...3006) м/с. |
2. В таблице 2 представлены известные результаты [2] импульсных измерений продольных скоростей УЗ в композитах WC-Со. Для оценки продольных Vwc и VCo(W) в компонентах использовали экстраполяцию приведенных в работе [2] корреляционных зависимостей различных физико-механических свойств твердых сплавов от скоростей УЗ. В работе [2] состав твердых сплавов WC-Со, определенный по весу шихтовых компонентов WC и Со, находится в пределах ВК6...ВК15. Для сравнения с предлагаемым способом, кроме того, определяют состав Сρ композита по формуле (3) для плотности двухфазных смесей с использованием плотности связующей фазы, равной 8.79, 8.86 и 9.3 г/см3. Критерием достоверности контроля состава композитов предлагаемым способом является близость результатов расчета состава по формулам (1) и (3). Из таблицы 2 видно, как изменяются данные по составу композитов при том или ином выборе плотности связующей фазы для определения скорости УЗ в ней, причем согласующиеся между собой результаты расчетов по формулам (1) и (3) более существенно отличаются от шихтового состава. Это лишний раз подчеркивает необходимость контроля реального состава композитов в готовых спеченных изделиях для установления оптимальных режимов их эффективной эксплуатации.
| Таблица 2 Расчет состава твердых сплавов WC-Со (импульсный метод) | |||||||||
| № | Плотность композита, г/см3 | Скорость звука в композите, м/с [2] | Концентрация Co(W) для разных плотностей ρCo(W) связующей фазы | Вес.% Со по шихте [2] | |||||
| ρ=8.79 г/см3 | ρ=8.86 г/см3 | ρ=9.3 г/см3 | |||||||
| Сρ ф-ла(3) об. %/вес.% | С2 об.%/вес.% | Сρ об.%/вес.% | C2 об.%/вес.% | Сρ об.%/вес.% | С2 об.%/вес.% | ||||
| 1 | 14,72 | 6824 | 13,6/8,1 | 12,4/7,4 | 13,7/8,3 | 13,4/8,0 | 14,7/9,3 | 15,3/9,7 | ВК-6 |
| 2 | 14,72 | 6820 | 13,6/8,1 | 12,6/7,5 | 13,7/8,3 | 13,6/8,2 | 14,7/9,3 | 15,4/9,8 | ВК-6 |
| 3 | 14,78 | 6841 | 12,7/7,6 | 11,8/7,0 | 12,8/7,7 | 12,7/7,6 | 13,7/8,6 | 14,5/9,2 | ВК-6 |
| 4 | 14,83 | 6769 | 12,0/7,1 | 14,4/8,7 | 12,1/7,2 | 15,6/9,5 | 12,9/8,1 | 17,8/11,4 | ВК-6 |
| 5 | 14,53 | 6764 | 16,3/9,9 | 34,6/8,8 | 16,5/10,0 | 15,8/9,6 | 17,6/11,3 | 18,0/11,5 | ВК-8 |
| 6 | 14,57 | 6769 | 15,7/9,5 | 14,4/8,7 | 15,9/9,7 | 15,6/9,5 | 17,0/10,8 | 17,8/11,4 | ВК-9 |
| 7 | 34,41 | 6623 | 18,1/11,0 | 18,4/11,2 | 18,3/11,2 | 19,9/12,3 | 19,5/12,6 | 22,6/14,8 | ВК-9 |
| 8 | 14,39 | 6692 | 18,4/11,2 | 17,3/10,5 | 18,6/11,4 | 18,7/11,5 | 19,8/12,8 | 21,3/13,9 | ВК-12 |
| 9 | 14,44 | 6697 | 17,6/10,7 | 17,1/10,4 | 17,8/10,9 | 18,5/11,4 | 19,0/12,2 | 21,0/13,6 | ВК-12 |
| 10 | 13,88 | 6562 | 25,8/16,3 | 22,2/13,8 | 26,0/16,6 | 24,0/15,2 | 27,9/18,7 | 37,3/18,2 | ВК-15 |
| 11 | 13,95 | 6535 | 24,8/15,6 | 23,3/14,6 | 25,0/15,9 | 25,1/16,0 | 26,8/17,9 | 28,6/19,2 | ВК-15 |
| 12 | 14,06 | 6523 | 23,2/14,5 | 23,7/14,9 | 23,4/14,8 | 25,6/16,3 | 25,0/16,5 | 29,2/19,6 | ВК-15 |
| 13 | 14,76 | 6831 | 13.0/7,7 | 12,2/7,2 | 13,1/7,9 | 13,1/7,9 | 14,0/8,8 | 14,9/9,5 | ВК-6 |
| 14 | 14,46 | 6756 | 17,4/10,6 | 14,9/9,0 | 17,5/10,7 | 16,1/9,8 | 18,7/12,0 | 18,3/11,8 | ВК-10 |
| 15 | 14,0 | 6590 | 24,0/15,1 | 21,2/13,1 | 24,3/15,4 | 22,9/14,4 | 26,0/17,3 | 26,0/17,3 | ВК-15 |
| 16 | 14,36 | 6642 | 18,8/11,5 | 19,2/11,8 | 19,0/11,7 | 20,7/12,9 | 20,3/13,1 | 23,6/15,5 | ВК-12 |
| 17 | 14,4 | 6637 | 18,2/11,1 | 19,4/11,9 | 18,4/11,3 | 20,9/13,0 | 19,7/12,7 | 23,8/15,7 | ВК-12 |
| 18 | 13,93 | 6573 | 25,1/15,8 | 21,8/13,5 | 25,3/16,1 | 23,6/14,9 | 27,1/18,1 | 26,8/17,9 | ВК-15 |
| 19 | 14,01 | 6562 | 23,9/15,0 | 22,2/13,8 | 24,2/15,3 | 24,0/15,2 | 25,8/17,1 | 27,3/18,2 | ВК-15 |
| 20 | 14,75 | 6842 | 13,1/7,8 | 11,8/7,0 | 13,3/8,0 | 12,7/7,6 | 14,2/9,0 | 14,4/9,1 | ВК-6 |
| 21 | 14,43 | 6762 | 17,8/10,9 | 14,7/8,8 | 18,0/11,0 | 19,9/9,7 | 19,2/12,4 | 18,1/11,6 | ВК-10 |
| 22 | 13,94 | 6615 | 24,9/15,7 | 20,2/12,5 | 25,2/16,0 | 21,8/13,7 | 26,9/18,0 | 24,8/16,4 | ВК-15 |
| 23 | 14,6 | 6760 | 15,3/9,2 | 14,8/8,9 | 15,5/9,4 | 16,0/9,7 | 16,5/10,5 | 18,2/11,7 | ВК-6 |
| 24 | 14,67 | 6763 | 14,3/8,6 | 14,7/8,8 | 34,4/8,7 | 15,9/9,6 | 15,4/9,8 | 18,0/11,5 | ВК-6 |
| 25 | 13,79 | 6623 | 27,1/17,3 | 19,9/12,3 | 27,4/17,6 | 21,5/13,4 | 29,3/19,8 | 24,5/16,2 | ВК-15 |
| Примечание: Сρ - состав композита, определяемый по формуле (3) для плотности двухфазных смесей; С вес.%=(1+ρWC(1-Соб.%)/(ρCo(W)Соб.%))-1; VCo(W)=4788; 4938; 5170 м/с для ρCo(W)=8,79; 8,86; 9,3 г/см3 соответственно; Vwc=7170 м/с. |
3. В таблице 3 представлены необходимые данные для расчета предлагаемым способом состава композитов Au-W [3]. Предлагаемый способ просто решает проблему обнаружения в слитках золота включений вольфрама даже в виде мелких частиц, что было трудно осуществить методами УЗ дефектоскопии и взвешивания, поскольку плотности W и Au практически совпадают.
В связи с наличием пористости в композите Au-W сначала по формуле (2) производят нормировку на беспористое состояние и определяют V0 композитов. Далее по формуле (1) определяют искомый состав композитов по импульсным продольным или поперечным скоростям УЗ (в работе [3] использовали 3 метода измерения) в компонентах и композитах. Некоторые расхождения в расчетах состава с использованием различных типов волн связано, очевидно, с возникшей после остывания анизотропией плавленого композита. Кроме того, нарушены условия 1) измерения скоростей УЗ одним методом и в одном частотном диапазоне (разная дисперсия), 2) двухфазности - отмечено наличие пористости в композитах. Тем не менее средние значения концентрации Au в W разумно согласуются с результатами [3], полученными тремя известными методами.
В заключение следует отметить, что наличие анизотропии в изделиях, конечно, искажает средние объемные значения состава композитов. Однако если необходимо оценить структурную неоднородность или направленность в композите отдельных фазовых составляющих или пористости, оказывающих существенное влияние на большинство физико-механических свойств анизотропных материалов, то предлагаемый метод может служить чувствительным индикатором в этих случаях. Таким образом, недостаток в одних условиях превращается в достоинство при других обстоятельствах.
| Таблица 3 Расчет состава композитов Au - W (импульсный метод) | ||||||||
| № | Концентрация Au и пористость [3], об.% | Продольная скорость УЗ | Поперечная скорость УЗ | Концентрация Au, об.% | ||||
| Vp, м/с | V0, м/с | Vp, м/с | V0, м/c | продольные волны | поперечные волны | среднее значение | ||
| 1 | 50,7±0,3 р=1,06 | 3998 | 4097 | 1917 | 1965 | 55,9 | 38,5 | 47,2 |
| 2 | 71,5+0,8 р=4,02 | 3488 | 3780 | 1477 | 1601 | 71,2 | 65,0 | 68,1 |
| Примечание Продольная и поперечная скорости УЗ в компонентах: VW=5460 и 2620 м/с, VAu=3240 и 1200 м/с |
В работе [3] скорости УЗ и состав измеряли тремя методами:
| № | Скорость УЗ | Состав |
| 1 | echo-overlap | Scorifi cation |
| 2 | cross-correlation | Cupellation |
| 3 | first arrival time | gravimetric analysis |
Источники информации
1. A systematic investigation of elastic moduli of WC-Co alloys. H.Doi, Y.Fujiwara, K. Miyake et.al. Metal. Trans. V.1, 1970, N5, p.1417-1425 (аналог).
2. Pouziti ultrasvuku pri vyzkumu vlastnosti slinutych karbidu. V.Cech, R.Regazzo, "Z Mezinar. Konf. Prask. Met. CSSR: PM' 87", /Pardubice, 22-24 zari, 1987/, p.205-210, Sb. Pr. D. Sn. J., 1987 (аналог).
3. Ultrasonic velocity measurements of Au-W composites. - D.K.Mak, R.B.Steinfl, Nondestr. Test.Eval., vol.5, 1989, p.39-48 (прототип).
4. General relationships among sound speeds. 1. New experimental information - (D.H.Chung) II Theory and discussion - T.J.Shankland, D.H.Chung - Physics of the Earth and Planetary Interiors, vol.8, 1974, р.113-120.
Способ акустического контроля состава изделий из двухфазного композита, преимущественно макроизотропного, включающий измерения скоростей распространения идентичных колебаний в изделиях из каждого компонента и из контролируемого композита, отличающийся тем, что измерения скоростей производят импульсным способом в одинаковых физических условиях и затем по адекватной им модели расчета определяют состав при условии V1≥Vi≥V2 из соотношений
где С1, С2 - объемная концентрация фаз, доля;
V1, V2, Vi - скорости распространения звука в изделиях из компонентов 1 и 2 и из двухфазного композита, соответственно, м/с.
