Способ изготовления калиброванного нанокапилляра и устройство для его изготовления

Изобретение относится к нанотехнологии. Сущность изобретения: способ изготовления калиброванного нанокапилляра включает непрерывный контроль диаметра капилляра по заданному шаблону, причем в качестве "пробки" минимального диаметра выбирают одноатомный газ, а в качестве "пробки" максимального диаметра выбирают молекулярный газ и, пропуская смесь этих газов через заготовку капилляра, оценивают диаметр капилляра по изменению соотношения концентраций атомного и молекулярного газов при управляемом разложении в капилляре молекулярной компоненты газовой смеси. Устройство для изготовления калиброванного нанокапилляра включает заготовку капилляра и держатель капилляра с нагревателем капилляра. Использованы газовый баллон с атомарным газом и газовый баллон с молекулярным газом, выходы газа из баллонов подключены к смесителю газов, а выход газовой смеси из смесителя поступает на масс-спектрограф через натекатель и нагреваемую заготовку капилляра. Техническим результатом изобретения является создание калиброванного нанокапилляра с контролем его диаметра в процессе изготовления. 2 н.п. ф-лы, 2 табл, 1 ил.

 

Изобретение относится к области нанотехнологии, а также к физике и технике капиллярных явлений и может быть использовано для записи информации с высокой плотностью для локального легирования в технике интегральных устройств, а также в рентгеновской оптике, микробиологии и генной инженерии.

В качестве аналога рассмотрен способ изготовления калиброванного отверстия с помощью шаблона [1], когда диаметр отверстия периодически контролируют с помощью двух шаблонных "пробок": наибольшей и наименьшей так, что наименьшая пробка входит в отверстие, а наибольшая - нет. При этом диаметр изготовленного отверстия принадлежит непрерывному множеству значений с неопределенностью задаваемой разностью диаметров контрольных пробок (например, 1±0.001 см). Этот способ непригоден для изготовления калиброванного нанокапилляра, поскольку он не предусматривает никаких указаний на возможный предмет и размер контрольных пробок для нанокапилляра.

В качестве прототипа рассмотрен способ вытягивания стеклянных микрокапилляров Н.Федякина [2], позволяющий получать тончайшие капилляры с периодически контролируемым диаметром ˜150-200 ангстрем, а также устройство, содержащее заготовку капилляра и держатель капилляра с подогревателем, и механический экспандер. Этот способ также никак не регламентирует ни физическое содержание понятия "калиброванный нанокапилляр", ни способ изготовления такого капилляра, ни способ контроля его диаметра.

Целью изобретения является наполнение физического содержания понятия "калиброванный нанокапилляр", изготовление такого капилляра и контроль его диаметра.

Дополнительной целью изобретения является создание устройства для изготовления калиброванного нанокапилляра.

Поставленная цель достигается тем, что выполняют непрерывный контроль диаметра капилляра по заданному шаблону, причем в качестве "пробки" минимального диаметра выбирают одноатомный газ, а в качестве "пробки" максимального диаметра выбирают молекулярный газ, и, пропуская смесь этих газов через заготовку капилляра, оценивают диаметр капилляра по изменению соотношения концентраций атомного и молекулярного газов при управляемом разложении в капилляре молекулярной компоненты газовой смеси.

Поставленная цель достигается также тем, что использован газовый баллон с атомарным газом и газовый баллон с молекулярным газом, выходы газа из которых подключены к смесителю газов, а выход газовой смеси из смесителя поступает на масс-спектрограф через натекатель и нагреваемую заготовку капилляра.

На чертеже приведена схема устройства для изготовления калиброванного нанокапилляра по предлагаемому способу. В исходном состоянии устройства краны баллонов - 1 и - 2 перекрыты, закрыт натекатель (натекатель - управляемая микротечь для подачи микроколичества газа или смеси газов) смесителя - 3 и выключен нагреватель капилляра - 6. При работе устройства атомарный газ из баллона - 1 и тяжелый молекулярный газ из баллона - 2 смешиваются в смесителе - 3 и через натекатель смесителя и держатель - 4 эта смесь поступает в заготовку капилляра - 5. В качестве заготовки капилляра - 5 можно использовать произвольный достаточно тонкий капилляр, например, стеклянный микрокапилляр П.Федякина [2] или металлическую медицинскую иглу.

При нагревании заготовки капилляра - 5 нагревателем - 6 до температуры разложения тяжелого газа, твердая компонента его распада осаждается на внутренних стенках заготовки капилляра - 5 и уменьшает ее диаметр, а газообразная компонента распада в смеси с атомарной составляющей смеси поступают на анализ в масс-спектрограф - 7, 8. Для увеличения длины капилляра следует принять специальные меры к устранению температурного градиента вдоль капилляра, помещая его, например, в равномерно прогреваемый металлический цилиндрик с уплотнением (для равномерного теплового контакта) из мягкого металла (не показано). При работе устройства диаметр капилляра - 5 постепенно уменьшается за счет осаждения на его стенках фрагментов распада молекул рабочего газа (в случае карбонила это металл) что со временем приводит к уменьшению пропускной способности капилляра для молекулярного газа по сравнению с его пропускной способностью для атомарного газа (за счет разницы в эффективных радиусах молекулы и атома). Эти процессы контролируют с помощью масс-спектрографа - 7, 8 по уменьшению пропускания нанокапилляром частиц с большим молекулярным радиусом по сравнению с пропусканием одноатомных частиц благородного газа (и молекулярных фрагментов меньшего радиуса) с меньшим атомным радиусом.

Можно ожидать, что идеальный калиброванный нанокапилляр способен пропускать только атомарный газ. Удовлетворительным приближением к такому идеалу является капилляр, пропускная способность которого по отношению к атомарному газу существенно превышает пропускную способность по отношению к молекулярному газу.

В идеале желательно иметь универсальное устройство для изготовления калиброванного нанокапилляра, которое без существенных изменений в конструкции допускает изготовление капилляров из возможно большего числа материалов. Приближение к такому устройству ограничивает выбор рабочего газа некоторым классом химических газообразных соединений, где, например, различные металлы связаны единой для всех металлов группой молекул.

Другим условием, налагаемым на выбор рабочего газа, является способность его молекул к разложению с образованием, например, металла.

Кроме того, остаточный нейтральный газ не должен быть агрессивным, чтобы не разрушить изготавливаемый капилляр или само устройство.

Этим условиям удовлетворяют некоторые типичные комплексные соединения [3].

Для примера рассмотрим карбонилы, где в качестве комплексообразователя выступают металлические ионы, например, Fe, Ni, Co, W, Cr, Mo, V, Re и др. В качестве лигандов выступают анионы окиси углерода СО, например, Fe(CO)₅, Ni(CO)₄, Со₂(CO)₈, Cr(СО)₆, Мо(СО)₆, Ru₆(CO)₁₆, Os₆(CO)₁₈, Ru₃(СО)₁₄ и др. Типичные карбонилы металлов газообразны и склонны к распаду так, что при соприкосновении газа с горячей поверхностью они разлагаются. При этом на поверхности выделяется чистый металл, а СО образует газообразный неагрессивный остаток, молекулярный радиус которого составляет ˜1.13 Å.

Аналогичными свойствами обладают также и некоторые гидриды и гексафториды металлов. Распад последних порождает агрессивный фтор, но для актинидов, например, такие газообразные соединения наиболее устойчивы.

Отмеченная общность свойств значительного числа молекулярных газов рассматривается в качестве положительной предпосылки при создания универсального устройства для изготовления калиброванных нанокапилляров. При работе с карбонилами масс-спектрометр устройства должен различать между собой массы молекул карбонила, окиси углерода и благородного газа, что вполне разрешимо для серийного масс-спектрометра. Оценочные молекулярные радиусы некоторых карбонилов приведены в Таблице 1.

Таблица1.
Оценочные молекулярные радиусы некоторых карбонилов.
Карбонил	Fe(CO)5	Ni(CO)4	CO2(CO)8	Cr(СО)6	Мо(СО)6
Молекулярный радиус	2.39 Å	2.37 Å	3.63 Å	2.41 Å	2.52 Å

В качестве атомарных газов следует выбрать благородные газы Не, Ne, Ar, Kr, Хе, оценочные атомные радиусы которых приведены в Таблице 2.

Таблица 2.
Оценочные атомные радиусы благородных газов.
Благородный газ	Не	Ne	Ar	Kr	Хе
Атомный радиус	1.22 Å	1.60 Å	1.92 Å	1.98 Å	2.18 Å

Благородные газы одноатомны и не образуют молекул, а их комбинации с тяжелыми газами, например карбонилами, дают набор возможных "шаблонов" для изготовления калиброванного нанокапилляра и для контроля его диаметра.

ЛИТЕРАТУРА

1. Советский энциклопедический словарь. Издание третье. M. 1985 г., с.1494.

2. Дерягин Б. // Аномальная вода - гипотезы и факты. Наука и Жизнь, №4, 1972, с.72; Дабагов С.Б. // Каналирование нейтральных частиц. УФН. 2003. Том 173. №10, с.1083².

3. Харитонов Ю.Я. // Комплексные соединения. Соросовский образовательный журнал, 1996 г., №1, с.48.

1. Способ изготовления калиброванного нанокапилляра, включающий процедуру оценки его диаметра, отличающийся тем, что выполняют непрерывный контроль диаметра капилляра по заданному шаблону, причем в качестве "пробки" минимального диаметра выбирают одноатомный газ, а в качестве "пробки" максимального диаметра выбирают молекулярный газ и, пропуская смесь этих газов через заготовку капилляра, оценивают диаметр капилляра по изменению соотношения концентраций атомного и молекулярного газов при управляемом разложении в капилляре молекулярной компоненты газовой смеси.

2. Устройство для изготовления калиброванного нанокапилляра по способу п.1, включающее заготовку капилляра и держатель капилляра с нагревателем капилляра, отличающееся тем, что использован газовый баллон с атомарным газом и газовый баллон с молекулярным газом, выходы газа из которых подключены к смесителю газов, а выход газовой смеси из смесителя поступает на масс-спектрограф через натекатель и нагреваемую заготовку капилляра.