Способ модификации полиангидридов ненасыщенных кислот

 

О И

П САНИЕ

ИЗО БРЕТ ЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента №

Кл. 39с, 25/О!

Заявлено 16.Ч1.1967 (№ 1164046/23-5) с присоединением заявки ¹

Приоритет 16.VI.1966, № 51345, Люксембург

Опубликовано 15.XI.1968. Бюллетень № 35

Дата опубликования оп сания 14Х111.1969

ЧПК С 08f

УДК 678.744(088.8) Комитет по делам

«зобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Иностранцы

Грегуар Калописсис и Андре Виут (Франция) Иностранная фирма

«Л Ореаль А. 0.> (Франция) Заявитель

СПОСОБ МОДИФИКАЦИИ ПОЛИАНГИДРИДОВ

НЕНАСЫЩЕННЫХ КИСЛОТ

5IHCH 1 На Не

Ов

Изобретение относится к способу модификации полиангидридов ненасыщенных кислот путем обработки исходных полиангидридов н. спиртом и аминированным красителем.

Получение полиангидридов ненасыщенных кислот путем обработки исходных полиангидридов н. спиртом и аминированным красителем в литературе не описано.

Предложенный способ, позволяющий получить глубоко окрашенные полимерные материалы, используемые в производстве лосьонов, предусматривает обработку полиангидридов ненасыщенных кислот н. бутиловым спиртом и бензольным или антрахиноновым красителем, содержащим аминогруппу в боковой цепи, а также, по крайней мере, одну аминогруппу, соединенную непосредственно с ядром.

В качестве полиангидридов ненасыщенных кислот могут быть использованы гомополиангидриды малеиновой, итаконовой, акриловой или метакриловой кислот, а также смешанные полиангидриды акриловой и метакриловой кислот и другие.

Обрабатывают полиангидриды спиртом и красителем в органическом растворителе (например, диоксан, кетоны) при температуре кипения растворителя; при этом на полиангидриде фиксируется 5 — 25 мол. с о красителя (по отношению к числу связей ангидридов).

Полученные по предложенному способу интенсивно окрашенные полимерные материалы или пх смеси с бесцветными полимерами плп сополимерамп, применяемыми в косметике, 5 служат основой в производстве лосьонов для укладки волос.

П ример 1. В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, 1о помещают 300 мл безводного диоксана, 29,4г (0,3 моль) полнангпдрида малеиновои кислоты, 20 г (0,27 моль) н. бутанола и 6,3 г (0,03 моль) красителя формулы

Нагревают реакционную смесь в течение

25 10 час при температуре кипения растворителя.

Добавляют 22,2 г (0,3 моль) н. бутанола и продолжают кипячение в течение 7 час. Окрашенный сополимер осаждают петролейным эфиром После сушки получают фиолетовый

231441

Пример 2, В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 33,6 г (0,3 моль) полиангидрида 10 итаконовой кислоты, 200 г безводного диоксана, 21 г (0,285 моль) н. бутанола и 4,2 г (0,015 моль) красителя формулы

Кипятят реакционную смесь в течение

15 час. Добавляют 22,2 г (0,3 моль) н. бутанола и снова кипятят в течение 7 час.

Осаждают окрашенный сополимер петролейным эфиром. После сушки получают желтый порошок, растворимый в спирте и водно-спиртовой смеси; выход 71,5% от теоретического; степень фиксации красителя 100%.

Пример 5. В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 42 г (0,3 моль) смешанного полиангидрида акриловой (метакриловой) кислоты, 200 г диоксана, 21 г (0,285 моль) н. бутанола и 3,15 г (0,015 моль) красителя формулы з 1С Ж 1Н

Зо

О ИХЦ СН.в) вХН»

NHCH3

Кипятят реакционную смесь в течение

15 час. Добавляют 22,2 г (0,3 моль) н. бутанола и снова кипятят в течение 7 час.

Окрашенный сополимер осаждают петро40 лейным эфиром. После сушки получают красно-фиолетовый порошок, растворимь1й в спирте и водно-спиртовой смеси; выход 76о/о от теоретического; степень фиксации красителя

68,4о/о

45 Предмет изобретения

NH l"H, ÑH,, ОСН, Способ модификации полиангидридов ненасыщенных кислот, отличающийся тем, что, с целью получения интенсивно окрашенных полимерных материалов, используемых в производстве лосьонов, исходные полиангидриды обрабатывают н. бутиловым спиртом и бензольным или антрахиноновым красителем, содержащим аминогруппу в боковой цепи, а

55 также, по крайней мере, одну аминогруппу, соединенную непосредственно с ядром, в органическом растворителе при температуре кипения последнего.

Составитль Л. Чиванова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я. Левина

Корректор Н. В. Дятлова

Заказ 1851 19 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2

3 порошок, растворимый в спирте и водно-спиртовой смеси. Выход 83% от теоретического, Данные анализа показывают, что степень фиксации красителя составляет 82% по отношению к возможному теоретическому количеству.

Натревают реакционную смесь при температуре кипения диоксана в течение 15 час, Добавляют 22,2 г (0,3 моль) н. бутанола и продолжают кипячение в течение 7 час.

Осаждают окрашенный сополимер петролейным эфиром. После сушки получают красный порошок, растворимый в спирте и водноспиртовой смеси; выход 79,5в/о от теоретического.

Данные анализа показывают, что степень фиксации красителя составляет 100%. П р и и е р 3. В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 37,8 г (0,3 моль) полиантидрида акриловой кислоты, 200 г безводного диоксана, 21 г (0,285 моль) н. бутанола и 3, 165 г (0,015 моль) красителя формулы

Нагревают реакционную смесь при температуре кипения растворителя в течение 12 час.

Добавляют 22,2 г (0,3 моль) н. бутанола и продолжают кипячение в течение 8 час.

Окрашенный сополимер осаждают петролейным эфиром. После сушки получают желто-оранжевый порошок, растворимый в спирте и водно-спиртовой смеси; выход 82% от теоретического; степень фиксации красителя составляет 100%.

Пример 4. В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 46 г (О, 3 моль) полиангидрида метакриловой кислоты, 200 г безводного диоксана, 21 г (0,285 моль) н. бутанола, 3,15 г (0,15 моль) красителя формулы

%3,GH СН