Патент ссср 231550

Авторы патента:


 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

23I550

Союа Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

1«л, 12р, 7, 01

Заявлено 08.17.1967 (№ 1149066i23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28.Х1.1968. Бюллетень № 36

Дата опубликования описания 21.IV.1969

МП1« С 07d

УД1« 547.853.7.07 (088.8) Комитет по делам иаооретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. И. Гунар, Э. А. Арутюнян и С. И. Завьялов е, дт. зала

Институт органической химии им. Н. Д, Зелинско

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ДИАМИНОПИРИМИДИНОВ

Изобретение относится к области получения соединений, проявляющих физиологическиактивные свойства.

Известен способ получения 2,4-диаминопиримидинов, заключающийся во взаимодействии урацилов с хлорокисью фосфора с последующей обработкой полученных при этом 2,4-дпхлорпиримидинов аминами при температуре

100 — 200 С. Выход целевых продуктов составляет 20 — 40% от теории.

С целью упрощения технологического процесса и повышения выхода целевого продукта предложен способ получения 2,4-диампнопирнмидинов аминированием урацилов с гексаметилтриамидом фосфорной кислоты при 230—

240 С. Выход целевых продуктов составляет

48 — 50% от теории.

П р и м ер 1. Получение 2,4-бис-(диметила м и но) -6-метил пири мидии а.

Смесь 0,63 г (0,005 х!оль) 6-метилурацила и

1,79 г (0,01 лоль) гексаметилтриамида фосфорной кислоты нагревают до полного растворения 30 л!ин при 230 †2 С, затем охлаждают до комнатной температуры, растворяют в 100 лтл бензола и промывают шестью порциями воды по 15 л!л, органический слой сушат над сульфатом натрия, упаривают в вакууме и остаток перегоняют. Получают

3,51 г (57%) 2,4-бис- (диметиламино) -6-метилпиримидина с т. кип. 120 — 123 С при давлении (6.!!.!! рт. ст„пг(1.5570, й,; 0,-15 (тонкослойн !»

«роматография на АI Ов — II — III активности, система ацетон — гептан 1: 9, обнаружение пятен в УФ-свете и парами йода). Пикрат, т. пл. ь 181 — 182 C не дает депрессии точки плавленп» в смешанной пробе с заведомым образцом (т. пл. 182 — 183 С), пригото!:ленным из 2,4ди«лор-6-метплппримпдина.

Пример 2. Получение 2,4-бис-(див!етиг!10 а мино) -пиримпдина.

Из 1,12 г (0,01 л!о.!ь) ураци "Icl и 3,6 г (0,02 т!о.!ь) гексаметилтриампда фосфорной кислоты пол(чают, к(iK у казано в примере 1, 0,8 г (48 )o) 2,4-бис-(диметиламино)-пирими15 (T. кип. 95 — 100 С прн давлении 6 л!.it рт. ст., т. пл. 49 — 51 С), который прп перекристаллизацпп пз петролейного эфира не изменяет точки плавления.

Найдено, %: С 57,39, 57,44; Н 8,34, 8,15;

20 iN33,,75,,33.45.

С,Н„ Д!,.

Вычислено, %.. С 57,80; Н 8,49; iN 33,71.

Пикрат, т. пл. 168 — 169 Ñ (из спирта).

Найдено, % . .N 24,56, 24,56.

C$H14N4 Сбн; О,Х °

Вычислено, lo: N 24,80.

Предмет изобретения

Способ получения 2,4-дпаминоппримидинов

30 на основе урацилов с применением аминпро231550

Составитель Н. Филиппова

Тсхрсд Л. К. Малова Корректор 0. Б. тюрина

Редактор А. Петрова

Заказ 340/l5 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 вания при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и повышения выхода целевого продукта, аминированию подвергают непосредственно урацил и процесс ведут с гексаметилтриамидом фосфорной кислоты при 230 — 240" С.

Патент ссср 231550 Патент ссср 231550 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к производным триазолопиримидина общей формулы (I), к способу их получения и к фармацевтическим композициям на их основе

Изобретение относится к новым пиридинсульфонилмочевинам общей формулы I или их приемлемым для сельского хозяйства солям, обладающим гербицидной активностью, а также к способу их получения и композиции для борьбы с ростом нежелательной растительности

Изобретение относится к технической области гербицидов и регуляторов роста растений, в частности гербицидов для избирательной борьбы с сорной растительностью в культурных растениях

Изобретение относится к новым биологически активным соединениям, способу лечения заболеваний с их использованием и фармацевтической композиции на основе этих соединений

Изобретение относится к новым замещенным пиримидинтиоалкильным или алкилэфирным соединениям, их фармацевтически приемлемым солям, гидратам, N-оксидам и способу ингибирования обратной транскриптазы вирусов

Изобретение относится к новому соединению - 4-амино-2-(4-метилпиперазин-1-ил)-5-(2,3,5-трихлорфенил)пиримидину (соединение А) и его солям присоединения кислоты, способу их получения (варианты) и фармацевтической композиции

Изобретение относится к новым производным арилэтенсульфонамида формулы I или его фармацевтически приемлемым солям, которые обладают высоким сродством к эндотелину и могут найти применение в медицине

Изобретение относится к новым замещенным аминометилфенилсульфонилмочевинам общей формулы (I), обладающим высокоэффективным гербицидным действием, а также способу их получения, гербицидному средству на их основе и промежуточным соединениям общей формулы (II)

Изобретение относится к новым соединениям общих формул I, II, III или их фармацевтически приемлемым солям, в которых пунктирными линиями обозначены необязательные двойные связи; A - -CR7 или N; В - -NR1R2, -CR1R2R11, -C(= CR2R12)R1, -NHCHR1R2, -ОСHR1R2, -SCHR1R2, -CHR2OR12, -CHR2SR12, -C(S)R2 или -C(O)R2, N-этил-2,2,2-трифторацетамид; G - кислород, сера, NH, NH3, водород, метокси, этокси, трифторметокси, метил, этил, тиометокси, NH2, NHCH3, N(СН3)2 или трифторметил; Y-N; Z - NH, О, S, -N(C1-C2 алкил) или -C(R13R14), где R13 и R14 независимо друг от друга представляют собой водород, трифторметил или метил, либо один из элементов R13 и R14 является цианогруппой, а другой - водородом или метилом; R1 - C1-С6 алкил, который может быть необязательно замещен одним или двумя заместителями R8, независимо друг от друга выбираемыми из группы, включающей гидрокси, фтор, хлор, бром, йод, CF3, C1-C4 алкокси, -O-CO-(C1-C4 алкил), где (C1-C4) алкильные части вышеуказанных групп R1 могут необязательно иметь одну углерод-углеродную двойную или тройную связь; R2 - C1-C12 алкил, арил или -(C1-C4 алкилен)арил, где арилом является фенил, нафтил; R3 - метил, этил, фтор, хлор, бром, йод, циано, метокси, OCF3, метилтио, метилсульфонил, СН2ОН или CH2OCH3; R4 - водород, C1-C4 алкил, фтор, хлор, бром, йод, С1-С4 алкокси, трифторметокси, -СН2OCH3, -СН2OCH2СН3, -СН2СН2OCH3, -CF3, амино, нитро, -NH(C1-C4 алкил), -N(СН3)2, -NHCOCH3, -NHCONHCH3, гидрокси, -CO(C1-С4 алкил), -СНО, СООН, циано или -COO(C1-C4 алкил), где C1-C4 алкил может быть замещен одним заместителем, выбираемым из группы, включающей гидрокси, амино, -NHCOCH3, -NH(C1-C2 алкил), -N(C1-C2 алкил)2, фтор, хлор, циано, нитро; R5 - фенил, нафтил, пиридил, пиримидил, где каждая из вышеуказанных групп R5 замещена одним-тремя заместителями, которые независимо друг от друга выбирают из фтора, хлора, C1-С6 алкила или C1-С6 алкоксила, или одним заместителем, выбираемым из группы, включающей гидрокси, йод, бром, формил, циано, нитро, трифторметил, амино, -(C1-С6 алкил)O(С1-С6) алкил, и где C1-C4 алкильная и C1-C4 алкильная части вышеуказанных групп R5 могут быть необязательно замещены одной гидроксигруппой; R6 - водород или C1-С6 алкил; R7 - водород, метил; R11 - водород, гидрокси, фтор или метокси; R12 - водород или C1-C4 алкил и R16 и R17 независимо друг от друга представляют собой водород, гидрокси, метил, этил, метокси или этокси, за исключением того, что оба элемента R16 и R17 не могут одновременно быть метокси или этокси; либо R16 и R17 вместе образуют оксо (=O) группу; при условии, что если G является атомом кислорода, серы, NH или NCH3, то он присоединяется двойной связью к пятичленному кольцу формулы III, и далее при условии, что R6 отсутствует, если атом азота, с которым он связан, присоединяется двойной связью к смежному атому углерода в кольце
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-04-04T18:34:17
Наверх