Способ количественного определения карбофоса

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

233 99I

Союз Соеетскиа

Социалистическиз

Республик

1 сесо т0в х :

"- ио ген „;.—

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 42!, 1! 05

Заявлено 02.Х.1967 (№ 1194239/23-4) с присоединением заявки №

Приори гет

МПК 6 01п

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.26 118 122.024:

:543.061(088,8) Опубликовано 24.Xll.1968. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 8.13.".1969

Автор изобретения

T. Б. Бейдер

Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОФОСА

Известен способ количественного определения карбофоса, заключающийся в том, что пробу последовательно обрабатывают спиртовым раствором щелочи, сернокислой медью, четыреххлористым углеродом с последующим определением интенсивности окрашивания медного комплекса диметилдитиофосфорной кислоты с помощью колориметра.

Известный способ не позволяет проводить анализ с достаточной точностью.

С целью повышения точности проводимого анализа предложен способ количественного определения карбофоса, заключающийся в том, что пробу перед обработкой сернокислой медью последовательно обрабатывают спиртовым раствором щелочи, минеральной кислотой, пропиловым спиртом, а затем бензолом, водный слой отделяют и определяют в нем избыток меди трилонометрическим титрованием, по которому судят о концентрации карбофоса в анализируемой пробе. Точность определения

+ +0,8%.

Пример. Навеску 0,1 — 0,15 г исследуемого состава разлагают при нагревании 6 и.г 0,5 н. спиртового раствора КОН и 0,5 льо воды. Раствор упаривают до остатка I лтл. После îiлаждения остаток переносят в делительную воронку, добавляя 10 л,г четыреххлористого углерода и 30 льт охлажденного до 15 C

4% -ного раствора i%a CI. Смесь взбалтывают, добавляют 20 ял пропилового спирта, снова взбалтывают в течение I л ин, и после расслоения нижний органический слой, содержащий мешающие определению примеси. сливают че5 рез кран воронки, а верхний слой, содержащий диметилдитиофосфат калия (ДДФК— продукт гидролиза карбофоса) переливают через горловину в другую делительную воронку, ополаскивая первую водой. Раствор нейтрали10 зуют по фенолфталеину 0,5 н. Н >О и для предотвращения восстановления двухвалеHTной меди в последующей стадии анализа приливают 1 ил раствора ГеС!з 6НзО (5 г/д) и

l0 .ил 0,1 и. (по трилону) раствора СцЪО,.

is B случае анализа технического карбофоса добавляют 1,5 л л раствора железа. Раствор выдерживают 10 иин, после чего экстрагируют образовавшуюся медную соль 50 ял бензола.

Для лучшего разделения водного и органи20 ческого слоев добавляют 5 — 10 лл пропилового спирта и встряхивают содержимое воронки.

Затем после разделения сливают водный слой в другую воронку, и повторно экстрагируют из него остатки медной соли ДДФК, приливая

25 40 лл бензола и 5 — 10 льт пропилового спирта.

Содержимое встряхивают, дают отстояться и сливают нижний слой в колбу емкостью

500.чл, следя за тем, чтобы в водно-спиртовой слой не попали капельки бензола. Бензольные

30 слои сливают в одну воронку и дважды про23399!

Д !

Содержание карбофоса

Расхождение с методом ТУ

Проба по новой методике по ТУ

Технический карбофос

15

Препарат карбофос

30

Предмет изобретения

35 Среднее отклонение при этом слои разделяют, и в водном слое определяют избыток меди путем трилонометри40 ческого титрования, по которому судят о концентрации карбофоса в анализируемой пробе.

Составитель М. Меркулбва

Редактор А. Петрова Техред A. А. Камышиикова Корректор А.

Васильева

Заказ 495/4 Тираж 427 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 мывают дистиллированной водой, приливая промывные воды к основному раствору. 1(содержимому колбы приливают 10,нл аммиачной буферной смеси, несколько кристаллов индикатора-мурексида (смесь 1% мурексида и

99% NaC1), раствор разбавляют водой до

300 лл, и титруют избыток меди 0,1 н. раствором трилона Б до фиолетовой окраски в эквивалентной точке.

Параллельно с рабочей пробой проводят слепой опыт, который выполняют точно так же, но без карбофоса.

Расчет производят по формуле:

Процентное содержание карбофоса = (а — б) 0,033 100

Н где а — количество 0,1 н. трилона, израсходованное на титрование меди в слепом опыте, мл; в — количество 0,1 н. трилона, израсходованное на титрование меди в рабочей пробе,лл;

Н вЂ” навеска исследуемого вещества, г;

0,033 — количество карбофоса, эквивалентное

1 мл 0,1 н. раствора трилона, г.

Проведена опытная проверка нового метода.

Результаты опытной проверки, выполненной тремя лабораториями, представлены в таблице.

Способ количественного определения карбофоса в гербицидной рецептуре путем обработки пробы спиртовым раствором щелочи и сернокислой медью, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, пробу перед обработкой сернокислой медью обрабатывают минеральной кислотой и пропиловым спиртом, а затем бензолом, образовавшиеся

48,00

47,70

44,24

49,98

43,60

45,15

46,40

44,02

43,62

45,48

46,52

49,90

47,40

45,50

51,40

51,40

47,08

29,30

30,20

30,20

32,58

31,94

31,13

31,63

31,24

30,02

30,02

28,00

28,00

30,10

30,10

27,47

30,50

S0,11

49,80

47,80

43,84

49,30

44,30

45,90

46,30

44,97

43,83

44,70

46,70

47,70

47,27

45, 00

52,50

50,20

46,10

30,00

29,10

30,20

32,00

32,00

30,99

30,90

32,20

32,40

32,00

29,2

30,08

31,10

30,20

27,40

29,60

28,45 — 1,80 — 0,10

+0,40

+О, 68 — 0,70 — 0,75

+0,10 — 0,95 — 0,21

+0,78 — 0,18

+2,20

+0,13

+0,50 — 1,10

+1,20

+0,98 — 0,7

+1,1

0,0

+0,58 — 0,06

+0,14

—,0,73 — 0,96 — 2,38 — 1,98 — 1,20 — 2,08 — 1,00 — 1,10

+0,07

+0,90

+1,66 0,8