Патент ссср 233993
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
233993
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
IC,л. 42!, 3/08
Заявлено 20.VI I.1967 (№ 1174615/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
МПК G Oln
УДК 543.432:546. .882 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 24.XI1.1968. Бюллетень № 3
Дата опубликования описания 8.1 .1969
Авторы изобретения
Ю. М. Дедков, М. С. Дымова и П. Я. Яковлев
Заявитель
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ
1 i
Предмет изобретения
Изобретение относится к ооласти аналитической химии — способам определения ниобия.
Известен способ фотометрического определения ниобия с помощью органических реагентов — о,о -диоксиазосоединений, например ппкрамина P. Однако чувствительность определения ниобия известным способом недостаточно высока (0,0142 х кг/сл- ), В качестве о,о -диоксиазосоединений предлагается использовать моноазопроизводные на основе сульфокислот нафтола-l, например 2,4-динитрофенол- (6-азо2) -1-нафтол-3,8-дисульфокислоту. Определению ниобия не мешает присутствие циркония, тантала, титана, молибдена, меди, кобальта, хрома, никеля, ванадия, редкоземельных элементов, вольфрама, других элементов, а также многих комплексообразователей и восстановителей, например тиомочевины и гидроксиламина.
Пример. Раствор, полученный после растворения 0,1 г стали, помещают в мерную колбу, добавляют 2 л.г водного раствора солянокислого гидроксиламина и 50 лг аскорбиновой кислоты. Через 10 лин приливают 4,5 лл
6 н. НС1, 10 лл 301, Д-ного раствора винной кислоты, 1,5 1«т 10%-Hoãî раствора комплексона
III, перемешивают, вносят 1 лл 0,31/,-ного ра5 створа 2,4-динитрофенол- (6-азо-2) -1-нафтол3,8-дисульфокислоты, доводят водой до метки, вновь перемешивают и нагревают на водяной бане в течение 5 лин. После охлаждения раствор фотометрируют при 565 лр и определяют
10 ниобий по калибровочной кривой. Чувствительность определения 0,0058 лкг/сл- .
15 Способ фотометрического определения ниобия с помощью органических реагентов— о,о -диоксиазосоединений, отличающиисл тем, что, с целью повышения чувствительностн определения, в качестве о,о -диоксиазосоедине20 ний используют моноазопроизводные на основе сульфокислот нафтола-1, например 2,4-динптрофенол - (6-азо-2) -1-нафтол-3,8-дисульфокислоту.
