Патент ссср 234387

Авторы патента:

А. В. Бромберг, М. И. Кафыров, А. А. Пупырев, И. П. Эпштейн,

C07C51/41 - получение солей карбоновых кислот конверсией кислот или их солей в соли с тем же остатком карбоновой кислоты (получение мыла C11D)

ОПИСАНИЕ

Иг ЗО 5 Р ЕТЕН ИЯ

H АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, 234387

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлс)ю 30.1Х.1966 (Л 1105893,23-4} с ири«0«;1и пенис)! заявки №

Приоритет

Оп бл;!ковано 10.1.1969. Бюллетень ¹ 4

Кл. 12о, 14

)ЧПК С 07с

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.584 181.07 (088.8) Дата опубликования описания 15Л .1969

Авторы изобретсшгя A. В. Бромберг, М. И. Кафыров, А. А. Пупырев, И. П. Эпштейн, Л. И. Ушакова и 3. П. Быстрова

Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУХОСНОВНОГО ФТАЛАТА СВИНЦА

Настоящее изобретение относится к способу получения двухосновного фталата св)шна

С„Н„(СОО) pPb 2РЬО 0,5НвО, котоpьн) шl!,)0ко использу)от для стаоил.)зацип поливиниlхлоридных матсрналов, в частности кабсл!Пioго пластиката.

Известен спссоб получсния двухосновног!) фталата свинца путсм»c !Пенногv, 6-часового приливания 1

Для использова IIII) в качестве сырья ок) си свинца, содержащей красную мо Тификац)iio. для получсния продукта хорошего 2÷cñòBà, а такж".. с целl 10 соl

5 конце процесса ацстата свинца Pb(CH

Ра«3 130Р 11112 H IIPOP«2PП1)опавших 12 Tllll, I

15 поступаст в реакцию с фтчлевой кислотой.

Однако !«значительная примесь тонких частиц красной молифика:ин! Окиси свинца, нс вошедшая в рсакцию, придает пульп«замсгную на глаз розовую Окра:ку, !л51 отбслива20 ния продукта к ма:сс добавляют раствор ацсетата св:!Пца из расчета 1,8", . от исходного веса окиси свинца и пр,)дол)кают псрсмсшиванис горячей массы еще 30 1!ин, в результате чего примеcb окра)иивающих частиц PbO раство25 рястс51 13 B)Igc ocli!)13)301 о 2!Ic 22 i ;) свинца, OTGc)c «IblII пРод) 1<Т От) :,им l!0T 01 х)ат01П!()Й кидкости, осадок промывают дистилл:)рованной водой и сушат. В маточи. и жидко:ти содержится ",о,4 2.! сшпгца в Виде cIO раство30 р:!мых соединен)ш.

234387

Предмет изобретения

Составитель T. Лавриненко

Редактор Л. К. Ушакова Тскред Л. Я. Левина Корректор А. П. Татариицева

Заказ 643,8 Тираж 440 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий прн Совете Министров СССР гЧосква, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Количество ацетата свинца, добавляемого к розовой пульпе, можно варьировать в из вестных пределах в завиоимости от эффекта отбелива ния. Продукт можно выпускать в гидрофобизированной форме. Это позволяет сни- 5 вить содержание растворенного свинца в маточной жидкости до 0,5 мг/л.

Гидрофобизацию осуществляют следующим образом. В горячую отбеленную пульпу, .полученную по описанно»у,выше способу, вводят 10 горячий раствор стеарата натрия из расчета осаждения почти всего растворимого свинца в виде стеарата свинца Pb(C>-,H3.-COO) . Продукт отжимают от маточной;кидкости, промывают от растворенных примесей и сушат. 15

Содержание стеариновой кислоты в сухом продукте составляет около 4%. Гидрофобизированный продукт обладает тем преимуществом, что он лучше совмещается с пластификатором при составлении рецептур материала. 20

Пример 1. 8 л дистиллированной воды смешивают с 0,08 л раствора уксусной кислоты концентрации 45 г/л. Раствор нагреваю г до 85 вЂ” 90 С и при интенсивном,перемешивании добавляют 1,352 кг свинцового глета, пред- 25 варительно размолотого для устранения крупных комков. В сусцензию свинцового глета в две порции вливают при 80 вЂ” 95 С 1б л раствора фталевой кислоты, содержащего

0,308 кг фталевого ангидрида. Первую порцию 30 раствора фталевой кислоты в объеме 14 л вливают в течение 2 вЂ” 3 мин, после чего следует 15-минутное перемешивание реакцио|пной массы. Затем также быстро добавляют остаток раствора фталевой кислоты и продолжа- 35 ют перемешивать массу еще 15 мин. Для огбеливания продукта вводят О,1 л раствора ацетата свинца Pb (СНзСОО) 2 ЗН20 концентрации 240 г/,г, массу дополнительно перемешивают в течение 30 лин при той же температуре. Общая продолжительность процесса не превышает 70 мин. Полученную примерно

6%-ную суспензи|о белого цвета направляют на фильтрование, осадок промывают водой и сушат.

Пример 2. Для гидрофобизации продукта в горячую отбеленную пульпу, приготовленную по примеру 1, добавляют при интенсивном перемешивании 0,8 .г горячего раствора стеарата натрия С1тНв,COOiUa концентраци

80 г,л. После этого массу перемешивают15лин и затем направляют ее на фильтрование, осадок,промывают водой и сушат.

1. Способ получения двухосновного фталата свинца путем взаимодействия раствора фталевой кислоты и водной суспензии окиси свинца при нагревании в присутствии уксусной кислоты, от.гичаюигийся тем, что, с целью использования в качестве сырья окиси свинца, содержащей красную модификаци о, получения качественного продукта и сокращения времени процесса, раствор фталевой кислоты с концентрацией не более 1,9% с температурой

80 вЂ” 95 С приливают порциями к 14,5 /о-ной нагретой водной суспензии окиси свинца при перемешивании с последующей обработкой полученной массы раствором ацстата свинца.

2, Способ по п. 1, отличагоигийся тем, что суммарное время приливания раствора фталевой кислоты составляет 1,5 вЂ” 3,5 лик.

Способ получения оловяннб1х солей монокарбоновб1х кислот // 213800

Способ получения солей щелочных металлов карбоновой кислоты циклогексана // 210135

Способ получения ацильных комплексов // 206570

Способ получения стеарата лития // 202112

Способ получения резината кальция // 201371

Способ получения пропионата кадмия // 189416

Способ получения акрилата кальция // 182142

Способ получения акрилатов или метакрилатовсвинца // 182082

Патент 181645 // 181645

Способ получения натриевой соли монохлоруксусной кислоты // 2109006

Изобретение относится к области технологии хлорорганических соединений, а именно к способу получения натриевой соли монохлоруксусной кислоты, применяющейся в производстве монохлоруксусной кислоты, применяющейся в производстве натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы, красителей, гербицидов, витаминов группы В6 и лекарственных средств

Способ получения стеарата кальция // 2124495

Изобретение относится к нефтехимическому синтезу, а именно к способу получения стеарата кальция, применяемого как стабилизатор для поливинилхлорида, а также при производстве лаков, поверхностно-активных составов, используемых как флотационные агенты

Способ получения алюминиевых производных салициловой и ацетилсалициловой кислот // 2124498

Изобретение относится к области фармацевтики - синтезу солей поливалентных металлов с салициловой и ацетилсалициловой кислотами и может быть использовано для практического получения фармакопейных форм салицилатов алюминия в условиях фармацевтических лабораторий

Способ получения 2-этилгексаноатов металлов // 2127250

Изобретение относится к области электрохимического синтеза органических соединении, в частности 2-этилгексаноатов металлов, которые применяют при производстве полимерных материалов в качестве стабилизаторов и модифицирующих добавок

Соли щелочноземельных металлов, соли переходных металлов или комплексы переходных металлов кетокарбоновых кислот, способ их получения, состав для покрытий и способ для защиты корродирующего металлического субстрата // 2130010

Способ выделения фторированных карбоновых кислот // 2131408

Изобретение относится к способу выделения фторированных карбоновых кислот, позволяющих получить их с высокой степенью чистоты

Способ получения 2-этилгексаноатов металлов // 2137751

Изобретение относится к области синтеза органических солей металлов, таких как 2-этилгексаноаты металлов, которые применяются при производстве полимерных материалов, стабилизаторов и модифицирующих добавок, позволяющих изменять реологические свойства полимерных материалов, а также как добавки к красителям, лакам, смазочным материалам и исходные материалы для нанесения пленок сложных оксидов

Способ получения синтетической олифы на основе нафтеновых кислот // 2145594

Изобретение относится к производству лакокрасочных материалов, а именно синтетической олифы на основе нафтеновых кислот

Соли-(4-окси-3,5-ди-трет-бутилфенил)-пропионовой кислоты в качестве стабилизаторов поливинилхлоридов и способ их получения // 2150463

Изобретение относится к металлоорганической химии, а именно к новым соединениям, конкретно к солям (4-окси-3,5-ди-трет-бутилфенил)-пропионовой кислоты общей формулы где R = C(CH3)3, Me - металл, выбранный из группы: Zn, Ba, Ca, Cd, Al, Sn, Mg, Cr+3, Mn+2, n - валентность металла, n = 2 - 4, которые могут найти применение в качестве стабилизатора полимеров и присадок к маслам

Способ получения ацетата кальция // 2156757

Изобретение относится к получению солей уксусной кислоты

Способ получения основного фталата железа (iii) // 2373186

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения основного фталата железа (III), который используется в химической практике, аналитическом контроле и в научных исследованиях, путем непосредственного взаимодействия железа с кислородом воздуха и фталевой кислотой в присутствии органического растворителя, где в качестве стимулирующей добавки используют соляную кислоту и неорганические хлориды в количестве 0,013-0,062 моль/кг загрузки, растворителем жидкой фазы берут н-бутиловый спирт, в качестве измельченного и перемещаемого в зоне реакции железа - стальные шарики диаметром 2,2-3,7 мм самостоятельно или же совместно с раздробленным чугуном в любом массовом соотношении между собой, начальное содержание фталевой кислоты варьируют в диапазоне 1,0-1,5 моль/кг загрузки, в качестве реактора используют бисерную мельницу вертикального типа с перетирающим агентом в виде стальных шариков и раздробленного сплава железа совместно со стеклянным бисером в массовом соотношении железосодержащего реагента, бисера и остальной загрузки 1:1:0,6 со сливным патрубком в качестве барботера по ходу процесса, загрузку проводят в последовательности: перетирающий агент и перемещаемый металл, растворитель жидкой фазы, фталевая кислота, хлорсодержащая стимулирующая добавка, а сам процесс начинают с подогрева содержимого реактора до 35°С и ведут при саморазогреве в диапазоне 35-50°С в условиях непрерывного перемешивания, барботажа воздуха с расходом 2,3-3,1 л/(мин·кг загрузки), сдерживания температуры охлаждающей жидкостной баней и контроля за ходом процесса методом отбора проб до практически полного расходования всей загруженной кислоты, после чего барботаж воздуха прекращают, дают возможность суспензии реакционной смеси самотеком слиться через находящуюся в поле действия постоянного магнита сетку в приемную емкость вакуум-фильтра, после чего ее фильтруют, осадок промывают растворителем жидкой фазы и направляют на очистку, а первичный фильтрат и промывной растворитель возвращают в повторный процесс