Патент ссср 238782

 

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

00 238782

Союз Советски»

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 03.04.67 (21) 11:45375/23-5 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.08.74. Бюллетень № 30

Дата опубликования описания 08.01.75 (51) М. Кл. С 08f 25/00

Государственный комитет

Совета Министров СССГ па делам изобретений и открытий (53) УДК 678.84(088.8) (72) Авторы изобретения

С. Н. Борисов, А. В. Карлин и T. Ф. Рогозина (71) Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетического каучука им, академика С. В. Лебедева (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛДИЭТИЛСИЛОКСАНОВЫХ

КАУЧУКОВ

До 89,95

До 10,0

До 004

До 0,01

Предлагается способ получения диметилдиэтилсилоксановых каучуков путем согидролиза диметил- и диэтилхлорсила нов (ДДС и

ДЭДС) в присутствии диметилциклосилоксанов (либо в отсутствии последних) и дальнейшей сополимеризацией полученного продукта с продуктом согидролиза алкилвинилдихлорсилана с диметилдихлорсиланом и алкилгрихлорсилана с диметилдихлорсиланом.

Сополимеризацию проводят в присутствии катализатора — сернокислого алюминия, при этом соотношение звеньев сополимеризуемой смеси составляет (B моль %): (СНз) SiO (C2H;,) 2S I0

СНзСНз = CHSlO

С! 13 1,о

Пример 1. Согидролиз ДДС, ДЭДС в среде диметилциклосилоксанов.

В гидролизер наливают 0,4 л 30%-ной соляной,кислоты, затем при перемешивании в течение 40 мин вводят смесь приготовленную из

ДДС, ДЭДС и диметилциклосилоксанов, взятых в весовом соотношении 1: 1,22:4,57, в количестве О, 5 кг и 200 мл воды. Согидролиз проводят при 20 — 25 С. Кислый согидролизат, получившийся в гидролизере, отделяют от кислоты и промывают. Нейтральный согидролизат фильтруют и сушат.

Пример 2. Согидролиз диметилдихлорсилана, метилвинилдихлорсилана (МВДС) в среде диметилциклосилокса нов.

В гидролизер наливают 0,4 л 30%-ной соляной кислоты, затем при перемешиванпи в течение 1 час подают смесь, приготовленную нз ДДС, МВДС и диметилциклосилоксанов, взятых в весовом соотношении 0,34: 0,3: 0,36, в количестве 0,5 кг и 0,4 л воды. Дальней10 шую обработку продукта проводят обычным путем.

Пр мер 3. Согидролиз диметилдихлорсилана и метилтрихлорсилана в среде этанола.

В гидролизер наливают 0,4 л 30% -ной со15 лянои;кислоты, затем в него при перемешиванип подают смесь, приготовленную из дпмстилдихлорсилана и метилтрихлорсилана, взятых в весовом соотношении 6,55: 1,0, в количестве 0,5 кг одновременно со сппртоводной

20 смесью, которую берут в количестве 1 л и готовят при объемном соотношении этанола и воды !: 2. Далее продукт обрабатывают обычным путем.

П.р и м е р 4. Сополимерпзация диметилди25 этилсилоксанового согидролизата с впнильными и грифункциональными добавками.

В колбу с мешалкой загружают 20 г диметилдиэтнлсилоксанового согидролизата, добавляют 0,2 г согидролизата, содержащего

30 трпфункциональные звенья (пример 3) и

238782

Предмет изобретения

Составитель P. Фрумина

Техред Л. Акимова

Корректор Н. Учакина

Редактор Л. Ушакова

Заказ 3576/1 Изд. № 1870 Тираж 565 Подписное

ЦНИИПИ Государствен11ого комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, %-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

0,25 г метилвинилсилоксанового согидролизата (пример 2). Полученную смесь перемешивают 15 мин, нагревают до 60 С и в нее .вводят 12 г катализаторной пасты. Сополимеризацию проводят в течение 6 час при перемешивании и температуре 85 — 95 С, после чего кислый полимер выдерживают 2 суток до получения мол. в. 400 — 650 тыс. Кислый каучук

СКТЭ отмывают теплой водой до нейтральной реакции и сушат.

1. Способ получения диметилдиэтилсилоксановых каучуков путем гидролиза диметили диэтилдихлорсиланов с последующей сополимеризацией полученного продукта в присутствии сернокислого катализатора, от л и ч а ющи и с я тем, что, с целью повышения физикомеханических свойств полученных каучуков, проводят согидролиз диметил- и диэтилдихлорсиланов, а сополимеризацию проводят в присутствии соединений, содержащих метилвинилсилоксановые и трифункциональные звенья, причем содержание звеньев сополимеризуемой цепи составляет (в мол. %): (С1!3) 2 ) 10 До 89,95

10 (С2Н5) 2510 До 10,0

ШЗСН2 —— — CHS10 До 0,04

С 113 >11,5 До 0,01

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что согидролиз ведут в присутствии диметилциклосилоксанов.

3. Способ,по,пп. 1 и 2, отл и ч а ищи и ся тем, что в качестве катализатора используют сернокислый алюминий.