Способ приготовления катализатора для гидрирования моноциклических ароматических

 

239923 и-11 Ф*, А:,н и е

Санта Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 26.Х11.1967 (№ 1206286/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.lll,1969. Бюллетень ¹ 12

Дата опубликования описания 8Х1П.1969

Кл. 12g, 11/06

МПК В 011

УДК 66.092.573 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения А. С. Султанов, А. Сафаев, А. Мажидов и М. П. Юнусов

Заявитель Среднеазиатский научно-исследовательский институт нефтеперерабатывающей промышленности

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ

ГИДРИРОВАНИЯ МОНОЦИКЛИЧЕСКИХ АРОМАТИЧЕСКИХ

УГЛЕВОДОРОДОВ

Известен способ приготовления скелетного алюмо-никель-молибденового катализатора для гидрирования моноциклических ароматических соединений путем выщелачивания алюмо-никель-молибденового сплава.

Для получения катализатора с высокой активностью и продолжительным сроком службы предлагается вводить в исходный сплав добавки железа в количестве до 1 вес. % с последующей обработкой выщелоченного сплава кислородом воздуха при 580 — 600 С.

П р им ер. В тигель, изготовленный из огнеупорного материала и предварительно прокаленный в шахтной печи при 1200 С, загружают 110 г очищенной от посторонних примесей алюминиевой стружкой и ставят в нагретую до 1100 — 1150 С шахтную печь. После расплавления алюминия с поверхности расплава снимают шлак и в тигель загружают

70 г очищенной стружки металлического никеля, 19 г молибдена и 1 г железа. В момент расплавления никеля происходит химическое взаимодействие его с алюминием. При этом выделяется большое количество тепла, за счет которого происходит расплавление молибдена. Перемешивают компоненты с помощью фарфоровой или графитовой палочки до полного расплавления. После этого тигель снимают с печи и расплав сливают в жестяной противень. В целях быстрого охлаждения противень с содержимым сразу опускают в сосуд с холодной водой. Охлажденный сплав измельчают на кусочки 3 — 5 лтлт и активируют водным раствором щелочи обычным способом.

Актпвированный таким образом катализатор высушивают между фильтровальной бумагой и медленно окпсляют в токе азота, содержащего примеси кислорода. По мере окисления количество кислорода в азоте увеличивают до

10 10%, разбавляя его воздухом. Окончательное окисление поверхности производят в муфельной печи при 580 †6 С в атмосфере воздуха или лучше кислорода в течение 6 — 8 час.

Перед началом опытов катализатор восста15 навливают непосредственно в реакторе водородом при 400 †4 С, давлении водорода 3—

5 Мн/лт - в течение 3 — 4 час.

С применением промотированного железом алюмо-никель-молибденового катализатора с

20 окисленной поверхностью могут быть осуществлены реакции гидрирования некоторых моноциклических ароматических углеводородов (бензола, толуола, ксилолов).

Опыты проводят при установке высокого

25 давления проточного типа. В реактор загружают 250 лтл катализатора фракции 3 — 5 лтлт при давлении 7,0 Мн/м -, объемной скорости

0,5 час 1 (для бензола 1 час — 1) и температуре для бензола, толуола и ксилолов, соответ30 ственно, 170, 200 и 220 С. При этом выход

239923

Составитель Е, Петухова

Редактор Г. Гуськова Техред А. A. Камышникова Корректор 3. И. Чванкина

Заказ 1784/13 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 циклогексана и метилциклогексана за один проход через слой катализатора достигает до

99 — 99,5%, а выход диметилциклогексанов— до 87 — 92 .

Для проверки возможности применения окислительной реактивации, катализатор выгружают с реактора и нагревают 4 час в муфельной печи при 600 С. Затем катализатор снова загружают в реактор и активируют водородом. Глубина гидрирования толуола на поверхности реактивированного катализатора не отличается от глубины гидрирования на свежей поверхности, вследствие чего можно многократно использовать катализатор путем периодической окислительной реактивации при снижении первоначальной активности.

Предмет изобретения

5 Способ приготовления катализатора для гидрирования моноциклических ароматических углеводородов путем выщелачивания алюмо-никель-молибденового сплава, отличаюи ийся тем, что, с целью получения катализа10 тора с высокой активностью и продолжительным сроком службы, в исходный алюмо-никель-молибденовый сплав вводят добавку железа в количестве до 1 вес. % и сплав после выщелачивания обрабатывают кислородом

15 воздуха при температуре 580 †6 С.