Способ получения 4-алкоксипиримидо-
Втвесоюзна ла - "т - о::> -.снав. Днблиотека 4 А
239962
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскик
Социалистичеокик
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12р, 4/01
12ð, 7.01
Заявлено 28.VI I.1967 (№ 1175964/23-4) с присоединением заявки %в
Приоритет
Опубликовано 21.111.1969. Бюллетень М 12
Дата опубликования описания 5Л 111.1969
МПК С 07d
С 07с1
УДК 547.855.7.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
T. С. Сафонова и A. Ф. Керемов
Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. Серго Орджоникидзе
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АЛКОКСИ П ИРИ(ЧИДО-(4,5-Ь) (1,4)-ТИАЗ И Н О Н А-6
Изобретение относится к области получения соединений, которые являются полупродуктами органического синтеза.
Известен способ получения 4-метоксипиримидо-4,5-в) (1)4! -тиазинона-б, заключающийся в том, что 4-метокси-5-амино-б-меркаптопиримидин обрабатывают хлоруксусной кислотой в водно-щелочной среде при 90 — 95- С с последующим подкислением продукта реакции минеральной кислотой, например соляной, и выделением целевого продукта известным способом.
Для упрощения техчологического процесса и повышения выхода целевого продукта предлагается способ получения 4-алкоксипиримидо- (4,5 в) (1,4) -тиазинона-б, заключающийся в том, что 4-à IlcOKcH-5-амино-6-хлорппримидин нагревают с тиогликолевой кислотой в водношелочной среде при 90 — 95= С с последующим подкислением продукта реакции минеральной кислотой, например соляной, и выделением целевого продукта известным способом.
П р и м ер 1. 4-Метоксипиримидо-(4,5-в) (1,4) -тиазинон-б.
К смеси 7,4 г (0,046 моль) 4-метокси-5-амино-6-хлорпиримидина в 38 мл воды, содержащей 4,95 г (0,123 моль) едкого патра прибавляют 5,62 г (0,08 моль) тиогликолевой кислоты.
Реакционную -"ìåñü нагревают 40 лин прп
90 — 9о С., охлаждают до 18 — 20 С, подкисляют соляной кислотой до кислой реакции на лакмуc и оставляют стоять прн 18 — 20 С в течение двух суток. Выделившийся осадок отфильтровыва от, промывают водой и высушивают. Выход 8,65 г (83 ;, ), т. пл. 190 — 191 С (кз этано lа). По липгсраг) рным данным т. пл. !
90 †1" С, 10
Пример 2. 4-3токсипиримидо-(4,5-в) (1,4)тиазинон-б.
К смеси 4 г (0.023 лоль) 4-этокси-5-амино-6хлорпиримидпна в 30 лл воды, содержащей
15 2,76 г (0,069 лоло) едкого натра, прибавляют
2,4 г (0,034 лоло) тиогликолсвой кислоты, смесь нагревают 40 лин прп 90 — 95 С, охлаждают до 18 — 20 С, подкисляют соляной кислотой и оставляют íà д,вое-трос суток. Выдс20 лившийся осадок отфи IbTpoBblBBIQT, промывают водой и высушивают в вакууме. Выход гехпи чсского иродукта 3,06 г (81,", ). Для анализа продукт очищают перекристаллизацисй из смеси спирта с водой (1:1). Получают бесцветные
25 «риcraллы с т. пл. 193 -194 С.
Иаи1сно, ";ц. С 45,!9; И 4.09; Х 20,20; ! 5,37.
С,;Н,Я;,О,S
Вычислено, .р. С -15,48; Н 4,3; Х 19,89;
З0 S 15,18.
239962
Предмет изобретения
Составитель Л. Малышева
Редактор Г. Гуськова Тсхред А. А. Камышникова Корректор 3. И. Чванкина
Заказ 1786г2 Тираж 480 Подписное
Ц11ИИПИ Комитега по делам изобретений и огкрытий при Совете Мииистров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения 4-алкоксипиримидо- (4,5-в)
11,4) -тиазинона-6 путем взаимодействия 4-алкокси-5-амино-6-хлорпир11мидина с карбоновой кислотой при температуре 90 — 95; С в воднощелочной среде с последующим подкислением продукта реакции минеральной кислотой, например соляной кислотой, и выделением целевого продукта известным способом, от гпча ои ийся тем, что, с,целью упрощения технологи 1еского процесса и повышения выхода целевого продукта, в качестве карбоновой кислоты бсрут тиогликолевую кислоту.
