Синтетические алмазосодержащие вещества и способ их выделения

Изобретение относится к неорганической химии углерода и может быть использовано при получении устойчивых золей наноалмазов. По одному варианту синтетическое алмазосодержащее вещество содержит элементы при следующем соотношении, мас. %: углерод - 82-91; водород - 0,8-1,5; азот -1,1-2,2; кислород - 6,0-13,0; примеси металлов - 1,1-1,3%. Содержание неалмазного углерода 2-25% от общего количества углерода. Алмазосодержащее вещество имеет дзета-потенциал от -40 до -85 мВ. По второму варианту синтетическое алмазосодержащее вещество содержит элементы при следующем соотношении, мас. %: углерод - 97,5-98,5; водород - 0,09-0,2; азот - 0,3-0,5; кислород - 0,6-1,0; примеси металлов 0,5-0,8%. Содержание неалмазного углерода 0,2-5% от общего количества углерода. Алмазосодержащее вещество имеет дзета-потенциал от 0 до -75 мВ. Синтетические алмазосодержащие вещества по изобретению обладают способностью к образованию свободнодисперсных систем с высокой коллоидной устойчивостью частиц и способны к фракционированию с узким распределением частиц по размерам от 3 до 1700 нм и от 3 до 8000 нм соответственно. Эти вещества выделяют обработкой сухого порошка наноалмаза, полученного из смеси взрывчатых веществ «тринитротолуол-гексоген» или «графит-гексоген» в кипящих органических растворителях. При обработке соблюдают последовательность от гидрофобных к гидрофильным так, чтобы предыдущий растворитель хорошо растворялся в последующем. Изобретение позволяет повысить экономичность и удобство при транспортировке сырья и полученных из него - алмазосодержащих веществ. 3 н.п. ф-лы, 1 табл., 9 ил.

 

Изобретение относится к области неорганической химии углерода, а именно к нанодисперсным углеродным материалам и способу их выделения, и может быть использовано в различных областях промышленности и науки, где применяются порошки детонационных наноалмазов или их золи.

Известен синтетический углеродный алмазосодержащий материал [п. РФ 2046094, МПК С01В 31/04,06, опубл. 20.10.95 г., Бюл.№29]. Указанный материал содержит элементы в следующем соотношении, мас. %:

Углерод	65-80
Водород	0,6-3,3
Азот	1,4-3,4
Кислород	13,3-33,0,

при этом углерод содержит 8-40 мас.% неалмазных форм.

Наиболее близким к заявляемому является алмазоуглеродное вещество [п. РФ 2183583, МПК С01В 31/06, опубл. 20.06.2002 г., Бюл.№22]. Данное вещество содержит элементы в следующем соотношении, мас. %:

Углерод	89-93
Частицы кремния, металлов	до 1,5
Водород, кислород и азот	- остальное,

при этом 96,0-99,6 мас. % углерода содержится в алмазной форме, а удельная поверхность порошка полученного вещества находится в пределах 400-500 м²/г.

Недостатками известных алмазосодержащих веществ, синтезированных подрывом зарядов взрывчатых веществ в различных средах, являются многочисленные органические лиганды вследствие неполной окислительной деструкции органических продуктов взрыва, большое содержание неалмазных форм углерода, примесей металлов и несгораемых примесей, что снижает дзета-потенциал частиц, ухудшает гидрофильность поверхности наноалмазов и соответственно коллоидную устойчивость их гидрозолей.

Наиболее близким способом к заявляемому является способ [п. РФ, 2183583, МПК С01В 31/06, опубл. 20.06.2002 г., Бюл. №22], где алмазосодержащее вещество повышенной чистоты получают дополнительной очисткой первичного порошка, которую проводят в несколько стадий последовательной обработкой растворами щелочи, соляной или азотной кислоты с промывкой осадка дистиллированной водой до рН 7 после каждой стадии и последующей промывкой в хлорной кислоте. Далее осадок промывают дистиллированной водой до рН 6,5-7,0, воду сливают методом декантации, осадок концентрируют на центрифуге и сушат при температуре +100 -120°С до влажности 1-2%.

Недостаток способа заключается в трудоемкости способа, требующего применения емкостей из различных материалов (нержавеющая сталь - обработка щелочами, фарфор или стекло - азотная, соляная кислота), затрат, связанных как с большим количеством дистиллированной воды для отмывки порошка от сильных кислот до рН 7, так и времени для образования осадка (необходимо для декантации растворов). А также невысокой степени очистки поверхности алмазоуглеродного вещества от окисленной органики и связанными с ней примесями металлов, в результате чего оно не приобретает преимуществ, например, по коллоидной устойчивости, размерам агрегатов и гидрофильности поверхности.

Основной задачей, на решение которой направлены заявляемые технические решения, является получение синтетических алмазосодержащих веществ со свойствами многократно воспроизводить устойчивые коллоидные системы и способностью к фракционированию.

Техническим результатом, достигаемым при осуществлении заявляемой группы изобретений, является:

- получение синтетических алмазосодержащих веществ повышенной чистоты, образующих свободнодисперсные системы с высокой коллоидной устойчивостью и способностью к фракционированию;

- использование в качестве сырья сухого вещества (порошка) наноалмазов, полученных не только в процессе синтеза смеси взрывчатых веществ тринитротолуол-гексаген (ТНТ-Г), но и смеси графит-гексаген (Г-Г);

- экономия и удобство при транспортировке сырья и полученных из него алмазосодержащих веществ.

Указанный единый технический результат при осуществлении группы изобретений по объекту - вещество достигается тем, что синтетическое алмазосодержащее вещество, содержащее углерод, водород, азот и кислород, содержит элементы при следующем соотношении, мас. %:

Углерод	82-91
Водород	0,8-1,5
Азот	1,1-2,2
Кислород	6,0-13,0,

включая и неалмазный углерод в пределах 2-25%, а также примеси металлов 1,1-1,3%, дзета-потенциал от -40 до -85 мВ, и которое обладает способностью к образованию свободнодисперсных систем с высокой коллоидной устойчивостью частиц и способно к фракционированию с узким распределением частиц по размерам от 3 до 1700 нм.

Единый технический результат достигается также тем, что синтетическое алмазосодержащее вещество, содержащее углерод, водород, азот и кислород, содержит элементы при следующем соотношении, мас.%:

Углерод	97,5-98,5
Водород	0,09-0,2
Азот	0,3-0,5
Кислород	0,6-1,0,

включая и неалмазный углерод в пределах 0,2-5%, а также примеси металлов 0,5-0,8%, дзета-потенциал от 0 до -75 мВ, и которое обладает способностью к образованию свободнодисперсных систем с высокой коллоидной устойчивостью частиц и способно к фракционированию с узким распределением частиц по размерам от 3 до 8000 нм.

Указанный единый технический результат при осуществлении группы изобретений по объекту - способу достигается также тем, что в способе выделения синтетических алмазосодержащих веществ, включающем обработку порошков наноалмазов последовательно в несколько стадий кипящими растворителями, с последующим удалением растворителей и сушкой порошка, новым является то, что обработке подвергают сухой порошок наноалмаза, полученный из смеси взрывчатых веществ «тринитротолуол-гексоген» или «графит-гексоген» и используют органические растворители, соблюдая последовательность обработки от гидрофобных к гидрофильным так, чтобы предыдущий растворитель хорошо растворялся в последующем.

Заявляемая группа изобретений соответствует требованию единства изобретения, поскольку группа разнообъектных изобретений образует единый изобретательский замысел, причем один из заявляемых объектов группы - способ выделения, предназначен для получения других заявленных объектов группы - синтетических алмазосодержащих веществ, при этом все объекты группы изобретений направлены на решение одной и той же задачи с получением единого технического результата.

Известно, что вариации свойств наноалмазов, извлеченных из продуктов синтеза различными способами, определяются отличиями их поверхностного состава. В результате осуществления данного способа под воздействием органических растворителей происходит дополнительное удаление с поверхности частиц остатков органических компонентов, образовавшихся в процессе синтеза, и последующего выделения из шихты, а также связанных с ними примесей металлов. Таким образом, дополнительной очисткой порошков наноалмазов, полученных в результате взрывного синтеза литьевых зарядов ТНТ-Г, или наноалмазов, полученных в процессе синтеза Г-Г, получают синтетические алмазосодержащие вещества повышенной чистоты, образующие свободнодисперсные системы (гидрозоли с повышенной коллоидной устойчивостью и лиозоли).

Проведенный анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявляемой группы изобретений как для объекта - способа, так и для объектов - вещества позволили установить, что заявитель не обнаружил аналоги как для способа, так и для группы заявляемых веществ, характеризующихся признаками, тождественным всем существенным признакам способа и заявляемых веществ. Определение из перечня выявленных аналогов - прототипов как для способа, так и для веществ - как наиболее близких по совокупности признаков аналогов, позволил выявить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков для каждого из заявляемых объектов группы, изложенных в формулах. Следовательно, каждый из объектов группы изобретений соответствует условию «новизна». Признаки, отличающие заявляемые технические решения от прототипов, не выявлены в других технических решениях при изучении данных и смежных областей техники и, следовательно, обеспечивают заявляемым решениям соответствие критерию «изобретательский уровень».

Так как выделенные данным способом из продуктов синтеза ТНТ-Г или Г-Г алмазосодержащие вещества обладают рядом общих свойств и характеристик, то при описании таких свойств не имеет смысла дублировать иллюстрации, поэтому они представлены для одного из веществ. При этом подразумевается, что второе вещество имеет аналогичные параметры. На фиг.1 представлены размеры наночастиц и их кластеров, определяемые по индикатрисе рассеивания в гидрозолях, образующих свободнодисперсные системы, для режима синтеза ТНТ-Г: 1 - нефракционированное вещество; 2 - простое добавление воды к фракции крупных частиц; 3 - простое добавление воды к фракции мелких частиц; 4 - ультразвуковая обработка фракции мелких частиц; 5 - лиозоль, размер менее 100 нм (дополнительное фракционирование фракции мелких частиц). На фиг.2 даны размеры наночастиц и их кластеров, образующих свободнодисперсные системы, определяемые по индикатрисе рассеивания в гидрозолях (прибор - Coulter №5), для режима синтеза Г-Г: 1 - нефракционированное вещество; 2 - фракция мелких частиц; 3 - фракция крупных частиц. На фиг.3 дано распределение нефракционированных наночастиц и их кластеров, образующих свободнодисперсные системы, для режима синтеза Г-Г, регистрируемое на системе «Видеотест». На фиг.4 представлен Оже-спектр фракции мелких частиц, образующих свободнодисперсные системы для режима синтеза ТНТ-Г. На фиг.5 дана рентгенограмма (прибор ДРОН - 3) исходного сырья (1) и выделяемых из него фракций мелких (2) и крупных (3) наночастиц, образующих свободнодисперсные системы. На фиг.6 представлены ЭПР-спектры (радиоспектрометр RE 1307) исходного сырья (1) и выделяемых из него фракций крупных (2, 4) и мелких (3, 5) наночастиц, образующих свободнодисперсные системы. На фиг.7 представлены ИК-спектры (спектрометр фирмы Broker) сырья (1) и полученного из него вещества, образующего свободнодисперсные системы (2). На фиг.8 представлен ИК-спектр (спектрометр фирмы Broker) примесей, удаляемых по данному способу с поверхности наночастиц. На фиг.9 изображена гистограмма, отражающая изменение оптической плотности гидрозолей при десяти циклах их высушивания и последующего добавления воды к сухому порошку (спектрофотометр UV-300 фирмы Shimadzu).

Очистку проводят в несколько стадий, последовательно отмывая порошок алмазосодержащего вещества органическими растворителями: хлороформом, бензолом, ацетоном и спиртом. Порошок синтетического алмазосодержащего вещества в количестве 3 г помещают в стеклянную колбу из термически стойкого стекла, заливают хлороформом 50-100 мл, устанавливают обратный холодильник и кипятят на песчаной бане в течение 10-15 минут, при этом должны соблюдаться два главных принципа: последовательность растворителей должна быть от гидрофобных к гидрофильным; предыдущая жидкость должна хорошо растворяться (смешиваться с последующей, например: хлороформ, бензол, ацетон, спирт). Но могут быть использованы и другие комбинации иных органических растворителей, например 1,2-дихлорэтан, бензол, диметилформамид, диметилсульфоксид. В зависимости от применяемого оборудования (технологических приемов) возможны различные варианты реализации способа. Варианты технологических приемов и последовательностей органических растворителей приведены в примерах. После окончания процесса очистки растворитель удаляется (например декантацией), порошок высушивается при температуре 80-100°С до влажности 1-2%.

Синтетическое алмазосодержащее вещество, полученное заявляемым способом из продуктов синтеза ТНТ-Г, имеет следующий элементный состав в мас. %: углерод 82-91; водород 0,8-1,5; азот 1,1-2,2; кислород 6,0-13,0 и неалмазный углерод в пределах 2-25%, а также примеси металлов 1,1-1,3%, дзета-потенциал от -40 до -85 мВ (измеренный в области положительного электрода, электролит KCI) и представляет собой порошок от светло-серого до черного цвета, в зависимости от фракционного состава.

Размеры нефракционированных наночастиц и их кластеров в гидрозолях, определяемые по индикатрисе рассеивания или седиментационным способом, для режима синтеза ТНТ-Г лежат в диапазоне 3-1700 нм (фиг.1, кривая 1), размеры кластеров фракционированных частиц в гидрозолях позволяют получать лиозоли с размерами менее 100 нм (фиг.1, кривая 5), а диапазон значений величин удельной поверхности, определенный по адсорбции аргош на газометре ГХ-1, составляет от 300 м²/г при среднем значении размеров кластеров 300-400 нм (фиг.1, кривая 2) и до 420 м²/г при среднем значении размеров кластеров 30-50 нм (фиг.1, кривые 3,4).

Синтетическое алмазосодержащее вещество, полученное заявляемым способом до продуктов синтеза Г-Г, имеет следующий элементный состав, мас. %: углерод 97,5-98,5; водород 0,09-0,2; азот 0,3-0,5; кислород 0,6-1,0 и не алмазный углерод в пределах 0,2-5%, а также примеси металлов 0,5-0,8%, дзета-потенциал от 0 до -75 мВ (измеренный в области положительного электрода, электролит KCI) и представляет собой порошок от светло-серого до черного цвета, в зависимости от фракционного состава.

Размеры нефракционированных наночастиц и их кластеров в гидрозолях (опреляемые по индикатрисе рассеивания на приборе Coulter №5 (фиг.2) или системе «Видеотест» (фиг.3), для режима синтеза Г-Г лежат в диапазоне 3-8000 нм, а удельная поверхность, измеренная по методу BET (Brunauer - Emmet - Teller), составляет для фракций алмазосодержащего вещества размером 50-300 нм, 40-55 м²/г, для фракций 80-1000 нм, 30-35 м²/г, для фракций 2000-4000 нм, 23-27 м²/г.

Количественное соотношение химических элементов, входящих в состав полученных синтетических алмазосодержащих веществ, образующих свободнодисперсные системы, определялось различными методами. На фиг.4, как пример, представлены результаты Оже-спектроскопии для фракции мелких частиц продукта синтеза ТНТ-Г.

Составы синтетических алмазосодержащих веществ, образующих свободнодисперсные системы, представлены в таблице.

Партия веществ	Вид синтеза	Общая массовая доля углеводорода, %	Массовая доля водорода, %	Массовая доля азота, %	Массовая доля кислорода, %	Массовая доля примеси металлов, %	Средний размер частиц, D50 нм	Дзета-потенциал, мВ
	ТНТ-Г
1		82	1,5	2,2	13	1,3	40	-85
2		85	1,2	1,6	11,0	1,2	160	-46
3		91	0,8	1,1	6,0	1,1	650	-40
	Г-Г
4		97,5	0,2	0,5	1,0	0,8	750	-75
5		98,1	0,1	0,4	0,8	0,6	2500	-23
6		98,5	0,09	0,3	0,6	0,51	4000	0

Наряду с перечисленными выше свойствами, выделенные данным способом из продуктов синтеза ТНТ-Г или Г-Г алмазосодержащие вещества, обладают рядом общих свойств и характеристик.

Поскольку при получении веществ не проводятся действия над алмазным ядром частиц, то параметры кристаллических решеток и размеры первичных частиц (кристаллитов) соответствуют параметрам кристаллических решеток и размерам первичных частиц используемого сырья и не зависят от фракционного состава. Согласно рентгенограмме (фиг.5), полученной на приборе ДРОН - 3, выделяемые фракции наночастиц, образующих свободнодисперсные системы, являются алмазами пики (111), (220), (311)). Сравнительные рентгеноструктурные исследования алмазной составляющей позволяют утверждать, что сырье и выделенные фракции состоят из идентичных нанокристаллитов алмаза. Для образцов, представленных на фиг.5, характерный размер нанокристаллитов, определенный методом Холла-Вильямсона [Williamson O.K., Hall W.H. X-ray line broadening filed aluminium and wolfram. Acta Metallurgica, 1953, 1, 22-31], равен 3,5 нм, а уровень микродеформаций незначителен и не превышает 0,06%. Параметр кристаллической решетки равен 0,3561±0,0007 нм, что соответствует теоретической плотности наноалмаза 3,56 г/см³. На поверхности наночастиц имеется примесь неалмазного углерода в пределах 2-25% (пик (002)), количество которой зависит от фракционного состава.

Регистрация спектров ЭПР (электронного парамагнитного резонанса) с применением радиоспектрометра RE 1307 показала наличие во всех образцах алмазосодержащего вещества, независимо от их фракционного состава и метода синтеза (ТНТ-Г, Г-Г), сигнала который характерен для наноалмазов взрывного синтеза (фиг.6, кривые 1, 2, 3). На спектрах также регистрируются сигналы от примеси железа, амплитуда которых зависит от фракционного состава образца. Количество данной примеси для фракции частиц с малыми размерами может быть в 3-4 раза больше, чем для фракции частиц крупного размера (фиг.6, кривые 4, 5).

Сравнение ИК-спектров исходного и полученного веществ, зарегистрированных на ИК-спектрометре фирмы Bruker, показывает, что в результате осуществления заявляемого способа происходит существенная очистка поверхности наночастиц (фиг.7).

Удаляемые по данному способу с поверхности наночастиц загрязнения имеют коричневый цвет и при испарении органических растворителей образуют стеклообразную массу. По данным ИК-спектрокопии состав убираемых примесей (фиг.8) представлен так: -ОСН₃; -СН₃; =С=О; Н-С=О; -О-С-О-С-; -С=С-С=С-С-, -ОН, =NH, -SH. По данным, полученным с использованием атомно-абсорбционного спектрометра Квант-2а, содержится (мг/кг): Fe - 23960; Са - 21180; Na - 19020; К - 1650; Cu - 1241,02; Mg - 1170; Cr - 509,18; Zn - 328,69; Ni - 283,61; Mn - 7,526; Co - 5,38. Методом объемного титрования определяется S - 10800 мг/кг. По данным, полученным с использованием эмиссионной спектроскопии (спектрограф PGS-2 Karl Zeis Jena), содержится (%): Ti - 4,7; Al - 1,28; Sr - 0,46; V - 0,07; Mo - 0,0152; В - 0,0034.

Известно, что способность к образованию свободнодисперсных систем связана с уменьшением поверхностных примесей и повышением дзета-потенциала, который является важным параметром, определяющим устойчивость наночастиц в гидрозолях. Согласно расчетам по теории ДЛФО [Б.В. Дерягин. К вопросу об определении понятия и величины расклинивающего давления и его роли в статике и кинетике тонких слоев жидкостей, Коллоидный журнал, 1955, т.17, в. 3], удовлетворительно описывающей агрегативное поведение гидрозолей наноалмазов (с учетом малого размера частиц наноалмазов) [Г.А.Чиганова. Коллоидный журнал, 2000, 62, 2, 272] для сырья ТНТ-Г в зависимости от рН гидрозолей, значения дзета-потенциала обычно находятся в диапазоне -30 ÷ -38 мВ [Г.А.Чиганова. Коллоидный журнал, 1994, 56, 2, 266. Г.А.Чиганова. Коллоидный журнал, 2000, 62, 2, 272]. Для заявляемого алмазосодержащего вещества синтеза ТНТ-Г дзета-потенциал находится в пределах -40 ÷ -85 мВ, а для частиц синтеза Г-Г дзета-потенциал определяется в диапазоне от 0 до -75 мВ. Наблюдаемое низкое значение дзета-потенциала (для партий веществ 5-6, табл.) связано с большими размерами кластеров наноалмазов, для которых не применимы расчеты по теории ДФЛО и дополнительным противодействием гравитационных сил в связи с большой массой кластеров. Высокое значение дзета-потенциала (для партий веществ 1-4, табл.) говорит о возрастании энергии электростатического отталкивания частиц, пропорционально квадрату потенциала диффузного слоя, приравниваемого в разбавленных растворах электролитов к электрокинетическому потенциалу, и в комплексе с повышенной чистотой поверхности способствует приданию заявляемым алмазосодержащим веществам свойств к образованию свободнодисперсных систем.

Примеры осуществления способа

Пример 1.

Сырье (порошок наноалмазов партии №11, синтезированных по методу ТНТ-Г в ОФВДМ КНЦ, Красноярск) в количестве 3 г помещают в стеклянную колбу из термически стойкого стекла объемом 100-150 мл, наливают 50 мл хлороформа, устанавливают обратный холодильник и на песчаной бане доводят до кипения и в течение 10-15 мин кипятят. После остывания смеси жидкость удаляют декантацией, а в колбу наливают 50 мл бензола. Процесс нагрева, кипячения и удаления раствора бензола повторяют. Подобные процедуры проводят последовательно с ацетоном и спиртом. После окончания процесса очистки растворитель удаляют декантацией, порошок высушивают при температуре 100°С до влажности 1-2%. После указанной обработки получают порошок серого цвета в количестве 2,76 г (убыль массы 8%) при следующем соотношении элементов, мас. %: углерод 82-91, включая и неалмазный углерод в пределах 2-25%; водород 0,8-1,5; азот 1,1-2,2; кислород 6,0-13,0 и примеси металлов 1,1-1,3%. Затем простым добавлением воды к полученному порошку (без применения ультразвуковой обработки) получают гидрозоль, позволяющую проводить фракционирование любым известным методом (в данном случае - центрифугированием; в результате центрифугирования получают порошки с характеристиками, зависящими от фракционного состава, которые приведены в табл. (партии веществ 1, 2, 3). Многократное высушивание и простое добавление воды как к не фракционированному порошку, так и к отдельным фракциям позволяет вновь получать устойчивые гидрозоли, что говорит о придании наночастицам свободнодисперсных свойств.

Пример 2.

Порошок поликристаллических наноалмазов производства ООО «Реал-Дзержинск», полученный при подрыве Г-Г, являющийся сырьем, в количестве 5 г помещают в стеклянную колбу из термически стойкого стекла, заливают органическим растворителем в количестве 50-100 мл и на песчаной бане в течение 10-15 мин кипятят с обратным холодильником. После остывания смеси жидкость удаляют любым способом (кроме выпаривания) и замещают на следующий растворитель. Соблюдается последовательность от гидрофобных растворителей к гидрофильным. Рекомендуемые жидкости и их последовательность - хлороформ, бензол, ацетон, диметилформамид, спирт. После окончания процесса очистки эастворитель удаляют декантацией, порошок высушивают при температуре 80°С до влажности 1-2%. После указанной обработки получают порошок серого цвета в количестве 4,75 г (убыль массы 5%) при следующем соотношении элементов, мас. %: углерод 97,5-98,5, включая и неалмазный углерод в пределах 0,2-5%; водород 0,09-0,2; азот 0,3-0,5; кислород 0,6-1,0 и примеси металлов 0,51-0,8. Затем простым добавлением воды к полученному порошку (без применения ультразвуковой обработки) получают гидрозоль, позволяющую проводить фракционирование любым известным методом (в данном случае - центрифугированием). В результате центрифугирования получают порошки с характеристиками, зависящими от фракционного состава, которые приведены в табл. (партии веществ 4, 5, 6). Многократное высушивание и простое добавление воды как к нефракционированному порошку, так и к отдельным фракциям позволяет вновь получать устойчивые гидрозоли, что говорит о придании наночастицам свободнодисперсных свойств.

Пример 3.

Порошок наноалмазов партии №11, синтезированных в ОФВДМ КПП (Красноярск) при подрыве ТНТ-Г, являющийся сырьем, в количестве 2 г помещают в аппарат Сокслета. Проводится последовательная отмывка порошка органическими растворителями (хлороформ, бензол, ацетон, спирт) по 10 циклов смены каждого растворителя в количестве 100 мл. После окончания процесса очистки растворитель удаляют декантацией, порошок высушивают при температуре 100°С до влажности 1-2%. После указанной обработки получают порошок серого цвета в количестве 1,86 г (убыль массы 7%) при следующем соотношении элементов, мас.%: углерод 82-91, включая и неалмазный углерод в пределах 2-25%; водород 0,8-1,5; азот 1,1-2,2; кислород 6,0-13,0 и примеси металлов 1,1-1,3%. Затем простым добавлением воды к полученному порошку (без применения ультразвуковой обработки) получают гидрозоль, позволяющую проводить фракционирование любым известным методом (в данном случае - центрифугированием). В результате центрифугирования получают порошки с характеристиками, зависящими от фракционного состава, которые приведены в табл. (партии веществ 1, 2, 3). Многократное высушивание и простое добавление воды как к нефракционированному порошку, так и к отдельным фракциям позволяет вновь получать устойчивые гидрозоли, что говорит о придании наночастицам свободно дисперсных свойств.

Пример 4.

Порошок наноалмазов производства ООО «Реал-Дзержинск», полученный при подрыве Г-Г, являющийся сырьем, в количестве 2 г помещают в аппарат Сокслета. Проводится последовательная отмывка порошка органическими растворителями (1,2-дихлорэтан, бензол, диметилформамид, диметилсульфоксид) по 10 циклов смены каждого растворителя в количестве 100 мл. После окончания процесса очистки растворитель удаляют декантацией, порошок высушивают при температуре 80°С до влажности 1-2%. После указанной обработки получают порошок серого цвета в количестве 1,93 г (убыль массы 3,5%) при следующем соотношении элементов, мас.%: углерод 97,5-98,5, включая и неалмазный углерод; в пределах 0,2-5%; водород 0,09-0,2; азот 0,3-0,5; кислород 0,6-1,0 и примеси металлов 0,51-0,8. Затем простым добавлением воды к полученному порошку (без применения ультразвуковой обработки) получают гидрозоль, позволяющую проводить фракционирование любым известным методом (в данном случае - центрифугированием). В результате центрифугирования получают порошки с характеристиками, зависящими от фракционного состава, которые приведены в табл. (партии веществ 4, 5, 6). Многократное высушивание и простое добавление воды как к нефракционированному порошку, так и к отдельным фракциям позволяет вновь получать устойчивые гидрозоли, что говорит о придании наночастицам свободнодисперсных свойств.

Заявляемый способ позволяет получать хорошо очищенные алмазосодержащие вещества с высоким дзета-потенциалом, облагающие способностью к образованию свободнодисперсных систем, которые при простом добавлении воды (без применения ультразвуковой обработки) образуют гидрозоли с повышенной коллоидной устойчивостью наночастиц, позволяющие проводить их фракционирование любым известным способом, например центрифугированием. Многократное высушивание и простое добавление воды как к нефракционированным порошкам, так и к отдельным фракциям позволяет вновь получать устойчивые гидрозоли, что говорит о придании наночастицам как нефракционированных алмазосодержащих веществ, так и их отдельным фракциям способности к образованию свободнодисперсных систем, это свойство иллюстрируется гистограммой (фиг.9).

Полученные алмазосодержащие вещества, охраняющие характеристики в сухом виде (порошок) удобны и экономичны при транспортировке. При этом использование в качестве сырья наноалмазов, полученных как в процессе синтеза ТНТ-Г, так и Г-Г, в виде исходного сухого вещества, а не гидрозоли наночастиц, также очень удобно и экономично для транспортировки.

Заявляемые алмазосодержащие вещества, обладающие способностью к образованию свободнодисперсных систем, могут применяться в биомедицинских исследованиях для приготовления устойчивых стерильных золей со строго определенной весовой концентрацией частиц, предназначенных для перорального приема и всех видов инъекций. После замораживания - оттаивания их, наночастицы гидрозолей не образуют агрегаты, наночастицы можно равномерно распределять в агаровом геле.

В технических областях синтетические алмазосодержащие вещества, обладающие способностью к образованию свободнодисперсных систем, могут применяться для получения коллоидных систем с повышенной устойчивостью наночастиц в маслах, органических растворителях и других жидкостях, что позволяет использовать их в смазочных маслах для улучшения характеристик двигателей, полировочных пастах для обработки подложек информационных носителей, полирования драгоценных камней и т.д.

1. Синтетическое алмазосодержащее вещество, содержащее углерод, водород, азот и кислород, отличающееся тем, что содержит элементы при следующем соотношении, мас.%:

Углерод	82-91
Водород	0,8-1,5
Азот	1,1-2,2
Кислород	6,0-13,0

включая и неалмазный углерод в пределах 2-25%, а также примеси металлов 1,1-1,3%, дзета-потенциал от -40 до -85 мВ, и которое обладает способностью к образованию свободнодисперсных систем с высокой коллоидной устойчивостью частиц и способно к фракционированию с узким распределением частиц по размерам от 3 до 1700 нм.

2. Синтетическое алмазосодержащее вещество, содержащее углерод, водород, азот и кислород, отличающееся тем, что содержит элементы при следующем соотношении, мас.%:

Углерод	97,5-98,5
Водород	0,09-0,2
Азот	0,3-0,5
Кислород	0,6-1,0

включая и неалмазный углерод в пределах 0,2-5%, а также примеси металлов 0,5-0,8%, дзета-потенциал от 0 до -75 мВ и которое обладает способностью к образованию свободнодисперсных систем с высокой коллоидной устойчивостью частиц и способно к фракционированию с узким распределением частиц по размерам от 3 до 8000 нм.

3. Способ выделения синтетических алмазосодержащих веществ, включающий обработку порошков наноалмазов последовательно в несколько стадий кипящими растворителями с последующим удалением растворителей и сушкой порошка, отличающийся тем, что обработке подвергают сухой порошок наноалмаза, полученный из смеси взрывчатых веществ «тринитротолуол-гексоген» или «графит-гексоген» и используют органические растворители, соблюдая последовательность обработки от гидрофобных к гидрофильным так, чтобы предыдущий растворитель хорошо растворялся в последующем.