Способ отбора жидких проб и устройство для его осуществления

Изобретение относится к аналитическим методам анализа жидких проб и найдет применение при отборе фракций как в обычной, так и высокоэффективной жидкостной хроматографии, в аналитической химии, биохимии и других областях анализа, требующих переключения потока. Способ отбора жидких проб заключается в установке пробирки соосно под выпускным отверстием для потока жидкости, переключении потока на другую пробирку и отборе пробы в пробирку. Отбор пробы в пробирку осуществляется установкой переключателя в фиксированной позиции, определяемой соотношением

a₁=r(1+0,4÷0,7),

а переключение потока жидкости осуществляется отведением его по смачиваемым поверхностям управляемого наклонного желоба переключателя при соотношении

а₂=r(1-0,4÷0,7),

a₁, а₂ - расстояние от оси отверстия для потока жидкости до кромки указанного наклонного желоба, обращенной к потоку, мм;

r - 0,5 диаметра потока жидкости, мм.

Устройство для отбора жидких проб содержит вращающийся диск, на котором размещены пробирки для отбора проб, подвижную штангу, на которой размещен канал с выпускным отверстием для потока жидкости, магнитный переключатель потока и сборник жидкости с выходным отверстием. Магнитный переключатель потока снабжен наклонным желобом с верхней и нижней рабочими смачиваемыми поверхностями, нижними концами жестко установленными в сборнике. Верхние концы рабочих поверхностей желоба совмещены и образуют единую переднюю кромку, а стенка сборника, находящаяся под желобом, расположена между верхней кромкой и нижними концами рабочих поверхностей желоба. При этом угол наклона верхней рабочей поверхности желоба больше угла наклона нижней его рабочей поверхности. Достигаемый при этом технический результат заключается в повышении точности и надежности отбора проб, предотвращении попадания отбираемой жидкости на коллектор и увеличении безопасности обслуживания прибора. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 3 ил.

 

Изобретение относится к аналитическим методам анализа жидких проб и найдет широкое применение при отборе фракций как в обычной, так и высокоэффективной жидкостной хроматографии, аналитической химии, биохимии и других областях анализа, требующих переключения потока жидкости.

Как правило, переключения потока жидкости с одной пробирки на другую сопровождаются частичными ее потерями, при которых отдельные капли попадают на поверхность прибора, что приводит к загрязнению прибора, усложняет его обслуживание, уменьшает точность полученных данных.

Кроме того, в исследованиях могут применяться ядовитые и реактивные растворы, утечки которых в процессе отбора проб недопустимы.

Широко известны способы отбора жидких проб, в которых прерывание потока или капельной подачи осуществляется с помощью встроенного в канал подачи клапана, реагирующего на изменение давления жидкости, либо применяется вакуумный отсос капель жидкости в момент переключения [1, 2]. Однако эти способы и реализующие их устройства неэффективны и сложны в реальном исполнении.

Ближайшим из известных способов отбора жидких проб и устройства, его реализующего, выбранным в качестве прототипа [3] является отбор проб на коллекторе фракций, при котором соосно под выпускное отверстие отбираемой жидкости автоматически подаются пробирки для отбора пробы. Пробирки для отбора пробы установлены на вращающемся диске, а выпускное отверстие размещено на подвижной штанге, при этом смена пробирок синхронизирована. Для устранения потерь пробы и проливов при замене пробирки предусмотрен магнитный переключатель, связанный со сборником жидкости, который подводится под поток в момент переключения. Наличие дополнительного счетчика капель в синхронизированном методе задерживает смену пробирки, пока отбор капли не закончится и при общепринятых скоростях потока позволяет вычислить средние временные рамки по каждым двум предшествующим интервалам отбора пробы и точно предсказать, когда упадет следующая капля и задержать соответственно смену пробирки.

Однако этот метод и устройство эффективны лишь в случае капельного метода отбора проб, когда же имеет место струйный (поточный) метод, переключение потока неизбежно сопровождается частичными потерями жидкости, которая попадает на поверхность прибора, загрязняет его, снижается точность отбора проб и удобство обслуживания.

Задачей, решаемой предлагаемым изобретением, является устранение указанных недостатков и повышение точности и надежности отбора проб, предотвращение попадания отбираемой жидкости на коллектор, увеличение безопасности обслуживания.

Поставленная задача решается за счет того, что в известном способе отбора жидких проб, основанном на установке пробирки соосно под выпускным отверстием для потока жидкости и переключении потока на другую пробирку, отбор пробы в пробирку осуществляют установкой переключателя в фиксированной позиции, определяемой соотношением

а₁=r(1+0,4÷0,7),

а переключение потока жидкости осуществляют отведением его по смачиваемым поверхностям управляемого наклонного желоба переключателя установкой в фиксированную позицию при соотношении

а₂=r(1-0,4÷0,7),

где a₁, а₂ - расстояние от оси отверстия для потока жидкости до кромки наклонного желоба, обращенной к потоку, мм;

r - 0,5 диаметра потока жидкости, мм.

Для реализации заявленного способа в устройстве для отбора жидких проб, содержащем вращающийся диск, на котором размещены пробирки для отбора проб, подвижную штангу, на которой размещен канал с выпускным отверстием для потока жидкости, магнитный переключатель потока и сборник жидкости с выходным отверстием, магнитный переключатель потока снабжен наклонным желобом с верхней и нижней смачиваемыми поверхностями, нижними концами жестко установленным в сборнике, верхние концы рабочих поверхностей желоба совмещены и образуют единую кромку, а стенка сборника, находящаяся под желобом, имеет заостренную вершину и расположена между верхней кромкой и нижними концами рабочих поверхностей желоба, при этом угол наклона верхней рабочей поверхности желоба к вертикали больше угла наклона нижней его рабочей поверхности. Наиболее эффективный, полученный опытным путем угол наклона верхней рабочей поверхности желоба составляет β=40÷50°, а угол наклона нижней рабочей поверхности желоба составляет α=30÷40°.

При отборе пробы фиксированное положение кромки наклонного желоба и вершины стенки сборника смещено относительно кромки по горизонтали в сторону сборника и не мешает свободному движению потока жидкости в пробирку.

При переключении потока кромка наклонного желоба переключателя занимает второе фиксированное положение, обеспечивающее надежное движение жидкости по смачиваемой нижней рабочей поверхности наклонного желоба в сборник, откуда она удаляется в приемник.

Сущность изобретения поясняется следующими фигурами:

на фиг.1 представлен разрез устройства отбора жидких проб;

на фиг.2 - узел отбора с желобом в режиме отбора жидкой пробы;

на фиг.3 - узел отбора с желобом в режиме отвода потока жидкости и переключения на другую пробирку.

Устройство для отбора жидких проб (фиг.1) состоит из вращающегося вала 1 с закрепленным на нем диском, на котором с определенным шагом по спирали размещены пробирки 2 для отбора проб. На поворотном валу 3 закреплена штанга 4, несущая канал 5 с выпускным отверстием 6 для отбора жидких проб. На штанге установлен электромагнит 7, связанный с переключателем 8, снабженным наклонным желобом 9 с двумя рабочими поверхностями (фиг.2, 3) - верхней 10 и нижней 11. Желоб нижними концами рабочих поверхностей жестко установлен в сборнике 12, а сверху обе рабочие поверхности желоба совмещены и образуют единую кромку 13, подводимую под струю жидкости. Стенка 14 сборника 12, расположенная под желобом, наклонена, имеет заостренную вершину 15 и находится между верхней кромкой 13 и нижними концами рабочих поверхностей желоба. Концы верхней 10 и нижней 11 рабочих поверхностей желоба, жестко установленные в сборнике, наклонены по отношению к вертикали неодинаково. Угол наклона верхней рабочей поверхности 10 желоба к вертикали больше угла наклона нижней 11 его поверхности и составляет β=40÷50°, тогда как более эффективный угол наклона нижней рабочей поверхности к вертикали составляет α=30÷40°.

Предлагаемый способ отбора жидких проб посредством реализующего его устройства осуществляется следующим образом.

Перед отбором пробы расположенная на диске пробирка 2 вращением вала 1 устанавливается в фиксированное положение, при котором выпускное отверстие 6 несущего канала 5 для отбора жидких проб, установленных на штанге 4, занимает соосное положение над пробиркой благодаря кинематической связи движения вращающегося вала 1 и поворотного вала 3. Переключатель 8, связанный с электромагнитом 7 и снабженный наклонным желобом 9 с верхней 10 и нижней 11 рабочими поверхностями, устанавливается таким образом, чтобы не оказывать помех движению жидкости в пробирку 2. Во время переключения часть жидкости - остаток прерванного потока - продолжает течь по нижней рабочей поверхности 11 наклонного желоба, предназначенной для отвода потока жидкости в сборник при смене пробирок для отвода проб. При углах α=30÷40° силы сцепления потока жидкости с рабочей поверхностью 11 значительно больше силы тяжести потока на длине поверхности 11, что обеспечивает легкость переключения, четкое перемещение потока и надежность сцепления его с рабочей поверхностью.

Верхняя рабочая поверхность 10 предназначена для отвода потока жидкости, характеризующегося значительной нестабильностью в течение длительного времени в сборник 12, а также для наладки прибора. В этом случае переключатель устанавливается непосредственно верхней рабочей поверхностью под выпускным отверстием 6, поток жидкости при этом падает на наклонную рабочую поверхность 10, откуда стекает в сборник 12. Угол β=40÷50° выбран по конструктивным соображениям и с учетом величины угла α. При смене пробирок на отбор пробы переключатель 8 установлен так, чтобы обеспечить четкое движение жидкости по нижней рабочей поверхности 11 наклонного желоба 9 в сборник 12, откуда жидкость может отсасываться насосом в приемник. И только после окончания смены пробирок может быть произведено переключение потока жидкости на отбор пробы, для чего переключатель 8, связанный с электромагнитом 7 и снабженный наклонным желобом 9 с верхней 10 и нижней 11 рабочими поверхностями, устанавливается таким образом, чтобы не оказывать помех движению жидкости в пробирку 2. Для того, чтобы полностью исключить потери пробы при переключении, для переключателя с наклонным желобом устанавливаются следующие фиксированные позиции:

- для отбора жидких проб (фиг.2) позиция кромки наклонного желоба переключателя определяется величиной, равной

- а для переключения потока жидкости отводят поток по смачиваемым поверхностям наклонного желоба в позицию кромки переключателя, равную

где а₁, а₂ - расстояние от оси отверстия для потока жидкости до кромки указанного наклонного желоба переключателя, обращенной к потоку, мм;

r - 0,5 диаметра потока жидкости.

Фиксированные положения кромки желоба переключателя, вычисленные по соотношениям I и II, расположены по отношению к потоку жидкости на одной прямой, перпендикулярной оси потока с одной его стороны. При этом в положении II (фиг.3) передняя кромка желоба перекрывает поток не полностью, а частично, одновременно нижняя рабочая поверхность желоба вступает в скользящий контакт с потоком жидкости в пробирку, смачиваясь им. В результате воздействия на поток силы тяжести жидкости и сил сцепления потока с нижней рабочей поверхностью желоба, значительного усиления сил сцепления по мере приближения кромки желоба к позиции II, наступает момент, когда поток жидкости разрывается и полностью переключается на отвод жидкости в сборник по нижней рабочей поверхности.

Частичное перекрытие потока жидкости не искажает форму и траекторию конца разорванного потока.

Переключение потока жидкости на отбор пробы в пробирку осуществляется путем выдвижения кромки желоба переключателя из фиксированного положения II в фиксированное положение I в соответствии с соотношениями.

По мере удаления кромки желоба переключателя от потока жидкости происходит ослабление сил сцепления потока с нижней рабочей поверхностью и усиление сил тяжести потока, которые в конце концов разрывают поток жидкости.

Остаток разорванного потока продолжает движение в сборник, вновь переключенный поток жидкости, не изменяя траектории, поступает в пробирку. Переключение заканчивается полностью до остановки кромки желоба переключателя в фиксированном положении I.

Таким образом, надежность и легкость переключения потока жидкости на основе соотношений I и II достигается частичным перекрытием кромкой желоба переключателя потока с одновременным скользящим контактом потока жидкости с нижней рабочей поверхностью желоба, не изменяя направления движения потока и быстродействия переключения за счет малого перемещения передней кромки 13 рабочих поверхностей желоба переключателя. Для подтверждения вышеизложенного приведем пример переключения потока жидкости на основе соотношений I и II, определяющих фиксированные положения передней кромки рабочих поверхностей желоба переключателя при r=2 мм:

a₁=2(1+0,4÷0,7)=2,8÷3,4 мм

а₂=2(1-0,4÷0,7)=1,2÷0,6 мм

Средний зазор между потоком и передней кромкой желоба переключателя в положении I - 1.1 мм:

[(2,8+3,4):2-2=1,1 мм]

[(1,2+0,6):2=0,9 мм]

Частичное перекрытие потока жидкости передней кромкой желоба переключателя в положении II в среднем 0,9 мм.

Среднее расстояние между фиксированными положениями I и II - 2,2 мм. При отборе пробы течению жидкости в пробирку способствует также заостренная вершина 15 наклонной передней стенки сборника, так как она достаточно удалена от потока жидкости благодаря своему расположению между верхней кромкой и нижними концами желоба.

Выбранные углы наклона рабочих поверхностей желоба способствуют оптимальному соотношению сил сцепления и сил тяжести потока при его переключении. Таким образом, заявляемый способ отбора жидких проб и устройство для его осуществления позволяют полностью устранить потери при отборе, увеличить безопасность при работе с агрессивными жидкостями и повысить точность отбора пробы для анализа.

Источники информации

1. Патент США №5085086, кл. G01N 1/00, 1993.

2. Патент США №5193404, кл. G01N 1/20, 1994.

3. Прибор фирмы LKB №2212, "HeliRac Fraction Collector", Швеция проспект 1985 (прототип).

1. Способ отбора жидких проб, основанный на установке пробирки соосно под выпускным отверстием для потока жидкости и переключении потока на другую пробирку, отличающийся тем, что отбор пробы в пробирку осуществляют установкой переключателя в фиксированной позиции, определяемой соотношением

a₁=r(1+0,4÷0,7),

а переключение потока жидкости осуществляют отведением его по смачиваемым поверхностям управляемого наклонного желоба переключателя при соотношении

а₂=r(1-0,4÷0,7),

a₁, а₂ - расстояние от оси отверстия для потока жидкости до кромки указанного наклонного желоба, обращенной к потоку, мм;

r - 0,5 диаметра потока жидкости, мм.

2. Устройство для отбора жидких проб, содержащее вращающийся диск, на котором размещены пробирки для отбора проб, подвижную штангу, на которой размещен канал с выпускным отверстием для потока жидкости, магнитный переключатель потока и сборник жидкости с выходным отверстием, отличающееся тем, что магнитный переключатель потока снабжен наклонным желобом с верхней и нижней рабочими смачиваемыми поверхностями, нижними концами жестко установленными в сборнике, верхние концы рабочих поверхностей желоба совмещены и образуют единую переднюю кромку, а стенка сборника, находящаяся под желобом, расположена между верхней кромкой и нижними концами рабочих поверхностей желоба.

3. Устройство для отбора жидких проб по п.2, отличающееся тем, что угол наклона верхней рабочей поверхности желоба больше угла наклона нижней его рабочей поверхности.

4. Устройство для отбора жидких проб по п.3, отличающееся тем, что угол наклона верхней рабочей поверхности желоба составляет β=40÷50°, а угол наклона нижней рабочей поверхности желоба составляет α=30÷40°.

5. Устройство для отбора жидких проб по п.2, отличающееся тем, что стенка сборника, находящаяся под желобом, имеет заостренную вершину.