Способ анализа жидкого элюата

 

;г 3Sy

ОПИСА --ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

241793

Союз Советскик

Социалистическик

Реслуолин

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 16.ll.1968 (№ 1218273/26-25) с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет—

Опубликовано 18 1Ъ .1969. Бюллетень ¹ 14

Дата опубликования описания 5.IX.1969

Кл. 421, 4/16

МПК G 01n

3 ДК 544.541.3

544.543.45(088.8) Комитет ло делам изооретений и открытий лри Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Заявитель

В. П. Чижков, Я. А. Гуревич, Е. Ф. Литвин и В. Г. Березкин

Специальное конструкторское бюро Института органической химии им. H. Д. Зелинского

СПОСОБ АНАЛИЗА ЖИДКОГО ЭЛЮАТА

Известен способ непрерывного детектирования жидкого элюата путем переноса исследуемых соединений с помощью циркулирующего витка проволоки с конца жидкостной колонки в горелку пламенно-ионизационного детектора с промежуточным удалением растворителя применением растворителя. Однако такой способ требует применения витка проволоки, изготовленного из благородного металла, во избежание поверхностного окисления, которое привело бы к неравномерному смачиванию поверхности проволоки, кроме того, известный способ не применим для детектирования термостойких веществ.

Отличительной особенностью предлагаемого способа является то, что детектирование осуществляется за счет регистрации изменения концентрации растворителя, обусловленного присутствием в элюате исследуемых соединений, подачей в пламенно-ионизационный детектор паров растворителя из испарителя, пред- назначенного для отделения растворителя от исследуемого соединения.

Это позволяет исключать необходимость применения витка проволоки из благородных металлов. Кроме того, такой способ детектирования уже становится пригодным для детект ирования термостойких веществ.

Другой отличительной особенностью описываемого способа является то, что при его осуществлении некоторьш участок циркулирующего витка пповолоки непрерывно омывается потоком чистого растворителя, что позволяет удалить оставшиеся на проволоке после отдеS ления растворителя исследуемые соединения, кроме того, проволока в процессе своего непрерывного движения после промывки поступает во второй испаритель, откуда пары растворителя уносятся во второй пламенно-ионизаци10 онный детектор, включенный в одно пз плеч моста, в другое плечо которого включен основной детектор.

Это позволяет обеспечить непрерывное детектирование элюата при градиентном или

15 ступенчатом элюировании путем использова ния, например, дополнительной колонки, включенной параллельно основной, на которой осуществляется разделение исследуемых соединений.

2р Сущность предлагаемого способа поясняется чертежом.

Схема включает устройство 1, предназначенное для перемещения проволоки с постоянной скоростью, циркулирующий виток проволоки 2, 25 два испарителя 3 и 4, два пламенно-ионизационных детекторов 5 и б и устройство 7 для очистки проволоки от исследуемых соединений.

Жидкий элюат непрерывно наносится в точ30 ке А на поверхность движущегося витка про241793

Составитель И. Кеидрацкая

Тскред Л. Я. Левина Корректор О. И. Попова

Редактор Е. Семанова

Заказ 2053/3 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПР". Комигета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 волоки. В процессе своего непрерывного движения проволока попадает сначала в испаритель 8, где происходит отделение растворителя от исследуемого соединения подбором такой температуры испарителя, при которой при полном удалении растворителя исследуемое вещество, практически без изменения его количества, оставалось бы на поверхности проволоки.

После испарителя проволока поступает в устройство 7, предназначенное для очистки проволоки от исследуемых соединений. Здесь проволока непрерывно промывается растворителем. В случае градиентного элюирования, растворитель для отмывки подается в камеру прямо из дополнительной колонки, включенной параллельно основной.

Для удаления оставшегося после промывки на проволоке растворителя, проволока в процессе своего дальнейшего движения поступает во второй испаритель 4, откуда пары растворителя потоком газа-носителя переносятся во второй пламенно-ионизационный детектор.

Датчики работают по схеме дифференциального детектора, широко применяемой в газовой хроматографии с программированием температуры с целью исключения влияния уноса фазы на показания пламенно-ионизационного детектора.

Предмет изобретения

1. Способ анализа жидкого элюата путем переноса его на транспортер, выполненный, например, в виде витка проволоки с последующим отдувом с транспортера растворителя

10 потоком газа, отличающийся тем, что, с целью возможности детектирования термостойких веществ, а также исключения необходимости применения витка проволоки из благородных металлов, поток отдуваемого растворителя

15 направляют в детектор, например пламенноионизационный, и по уменьшению концентрации растворителя судят о концентрации анализируемых веществ в элюате.

2 Способ по п. 1, отличающийся тем, что

20 участок транспортера отмывают от анализируемого вещества потоком растворителя.

3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что остаток промывающего растворителя испаряют, и поток инертного газа отдувают во вто25 рой детектор, сигнал которого служит в качестве сигнала сравнения.