Способ получения полиамидоэфиров

 

242377

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Ф . J

Зависимое от авт. свидетельства N.

Кл. 39с, 10

Заявлено 24.XI I.1966 (№ 1121280/23-5) с присоединением заявки Ме

Приоритет

Опубликовано 25.IV.1969. Бюллетень М 15

Дата опубликования описания 2.1Х,1969

МПК С 08g

УДК 678.675.4 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытиИ при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения Т. М. Фрунзе, В. В. Коршак, В. В. Курашев и Л. Б. Данилевская

Институт элементоорганических соединений АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДОЭФИРОВ

Изобретение относится к области получения полимеров, способных к образованию волокон и пленок.

Известен способ получения полиамидоэфиров путем сополимеризации лактама и лактона в присутствии щелочных металлов или металлоорганических соединений в растворителе или без него при температуре 40 †1 С.

Предлагается способ получения полиамидоэфиров путем сополимеризации лактамов и лактонов, например в-капролактама и в-капролактона, в присутствии алюминийорганических соединений типа LIAIH„ А1С1 К, А1КзС1, АIСI;, где R — углеводородный радикал, содержащий от 1 до 6 углеродных атомов.

Применение указанных катализаторов повышает скорость реакции.

Количество катализатора 0,1 — 10 мол. /о.

Реакция сополимеризации лактамов и лактонов может производиться в расплаве или в растворе инертного растворителя при температуре реакции 80 †2 С в течение 0,5—

10 час в токе инертного газа (например, азота).

Сополимеризация е-капролактама с е-капролактоном протекает с относительно высокой скоростью. Так, после проведения реакции сополимеризации в течение 3 час выход сополимера составляет от 60 до 96%. Природа применяемого катализатора существенно сказывается на процессе реакции сополимеризации.

При проведении сополимеризации в присутствии в качестве катализатора алюминийорганических соединений (триизобутилалюминия) образуются сополимеры с высоким молекулярным весом, причем состав сополимеров практически совпадает с составом исходной смеси мономеров.

Доказательством образования в процессе

10 сополимеризации сополимеров лактама с лактоном (полиамидоэфиров), а не гомополимеров (поликапроамида, поликапролактона) является растворимость этих полимеров в некоторых растворителях (метиловый, этиловый

15 спиргы), в которых гомополимеры нерастворимы, Другим подтверждением образования сополимеров служат данные элементарного анализа, а также инфракрасной спектроскопии, доказывающие наличие в сополимерах имнд20 ных и сложноэфирных связей.

Получаемые описываемым методом полиамидоэфиры представляют собой твердые продукты, из которых можно приготовлять эластичные пленки и волокна, способные к

25 холодной вытяжке и ориентации.

Физико-химические характеристики полиамидоэфиров (температура плавления, растворимость, прочностные характеристики и стойкость к действию гидролитических агентов)

30 можно регулировать в широких пределах, по242377

Предмет изобретения

Составитель Платонова

Текред Л. К. Малова

Редактор Г. Гуськова

Корректор А. Il. Васильева

Заказ 2!31)7 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2 лучая полимеры с различным соотношением амидных и сложноэфирных групп, что достигается изменением соотношения исходных реагентов.

Таким образом, способ получения полиамидоэфиров сополимеризацией лактонов и лактомов является новым процессом, позволяющим расширить круг мономеров, пригодных для синтеза полимеров указанного типа.

Пример. В конденсационную пробирку, снабженную мешалкой и трубками для ввода и вывода инертного газа (аргон, азот), загружают 1 вес. ч. (1 моль) е-капролактама и

1 вес. ч. (1 моль) в-капролактона. Для предохранения от влияния кислорода воздуха аппаратуру, в которую загружают исходные реагенты, несколько раз последовательно вакуумируют и продувают азотом. Далее конденсационную пробирку нагревают на масляной бане до температуры 100 С, и в токе азота к расплаву исходных реагентов добавляют раствор триизобутилалюминия в гектане, взятого в количестве 0,034 вес. ч, Реакционную смесь перемешивают 3 лпьн, после чего температуру реакции поднимают до 180 С и при этой температуре нагревают еще 3 час. После завершения реакции полученный полимер экстрагируют водой и сушат в вакуум-шкафу.

Выход полиамидоэфира 93 /о (от теории), т. пл. 107 — 111 С, характеристическая вязкость в трикрезоле 0,75, содержание азота в полимере 5,79о/о, что соответствует сополимеру, содержащему 53 мол. % лактонных и

47 мол. /о лактамных звеньев. Полученный полиамидоэфир растворим при комнатной температуре в уксусной кислоте, трикрезолс, метиловом и этиловом спиртах.

10 Методом ИК-спектроскопии показано наличие в полимере сложноэфирных (полосы поглощения 1740 и 1170 см >) и амидных (полосы поглощения 3310, 1650 и 1560 см >) групп.

Из 5о4-ного раствора полиамидоэфира в эта)5 ноле методом полива были изготовлены эластичные пленки.

20 1. Способ получения полиамидоэфиров путем сополимеризации в-капролактама и в-капролактона при нагревании в,присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента катализаторов, по25 вышающих скорость реакции, в качестве катализатора используют триизобутилалюминий.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что сополимеризацию проводят в растворителе.