Способ регенерации катализатора для синтеза бутанола
Всесо ю. н::.. .
243576
О П И С А" H И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт, свидетельства №
Кл, 12g, 11/30
Заявлено 06.Н1.1967 (№ 1139368/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 14Х.1969. Бюллетень № 17
Дата опуоликования описания 29.IX.1969
МПК В 0Ц
УДК 66.097.38(088.8) Комитет по делам иаобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
В, Ф. Демьяненко, Б. М. Комаров и Д. Б. Писарева
Заявитель
СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ КАТАЛИЗАТОРА
ДЛЯ СИНТЕЗА БУТАНОЛА
Таблица 1
Химический состав, вес, о;
Наименование образцов
АктивНОСТЬ Я
$iOg
СцО
НО
Ре203
$04
60 — 70 40 — 30
-85
По техническим условиям
Свежий катализатор
Отработанный катализатор
Регеиерироваииый катализатор
-0,7
-0,3
3,4
4,07
69,57
64,46
98
32 — 30
92,80
0,24
0,25
0,40
0,37
64,89 33,41
0,27 0,95
0,38
Известны различные способы регенерации, специфические для каждого вида катализаторов. В частности, медные катализаторы регенерируют путем пропускания водорода при температуре 180 — 200 С. Известный способ регенерации не позволяет восстановить активность катализатора до первоначальной величины.
Для полного восстановления активности катализатора предлагают способ регенерации катализатора для синтеза бутанола, заключающийся в том, что отработанный катализатор измельчают до порошкообразного состояния и прокаливают в токе кислородсодержащего газа при температуре 300 †5 С.
Предлагаемый катализатор имеет следуюший состав, вес. О о. СцО 60 — 70, SiO,. 40 — 30, Ге Оз не более 0,7; $04 не более 0,3, НаО не более 13.
5 Предлагаемьш способ позволяет после регенерации получить высокоактивный катализатор.
Пример 1. В трубчатую печь с кварцевым реактором загружают измельченный порошко10 образньш отработанный катализатор химсостава, приведенного в табл. 1 (п. 3), в количес1ве 40 г. В зоне катализатора поддерживают температуру 500 С и продувают воздух со скоростью 1 л/иан. Прокладку ведут в тече15 ние 4 час.
243576
Прокаленный в таком режиме катализатор имеет химсостав, приведенный в табл. 1 (п.4).
П р и м е ч а н и е. По заключению рентгеноструктурной лаборатории: а) в отработанных образцах катализатора медь присутствует в форме Cu, Cu 0, СиО, (в свежих и регенерированных образцах катализатора медь находится в форме CuO); б) в отработанных образцах катализатора в результате использования ртутьсодержащего сырья содержатся соединения ртути в форме Cu3Hg4 (в свежих и регенерированных образцах они отсутствуют).
Полученный катализаторный порошок после охлаждения до комнатной температуры увлажняют до содержания влаги 8% и спрессовывают в таблетки до прочности 10 кг/таблетку.
Результаты испытания р аботоспособности этого образца катализатора приведены в табл. 2.
Таблица 3
Температура прокаливаиия, С
Продолжительность прокаливаваиия, час фазовый состав меди
Наличие ртути
Си. Си,О, СиО
СиО
СиО
СиО
СиО
СиО
СиО
СиО
160
Есть
500
Есть
Есть
Есть
Нет
Нет
Нет
Нет
Таблица 2
Содержание иепредельиых соединений в бутаиоле, вес. %
Время работы катализатора, На регеиерированном катализаторе
В свежем катализаторе час
Таблица 4
Активность катализатора, %
Наименование образцов
Свежий катализатор
Отработанный катализатор
Регеиерироваиный катализатор
97
П р им е р 2. Аналогичные опыты проведены с образцами неизмельченного катализатора.
Таблетки отработанного катализатора с прочностью 5,5 кг таблетку подвергали регенерации в вышеописанной печи по режиму, приведенному в табл. 3.
Результаты анализа полученных образцов на содержание ртутных солей, фазовый состав меди и прочность приведены в табл. 3.
Как видно из данных, приведенных в таблицах 1 — 3, разработанные технологические параметры способа регенерации катализатора
Редактор Л. М. Новожилова Техред Л. Я. Левина Корректор Л. В. Юшина
Заказ 2445/7 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
24
28
72
96
144
168
336
384
408
432
456
504
0,29
0,52
0,43
0,48
0,62
0,50
0,50
0,52
0,60
0,64
0,54
0,87
0,83
1,16
1,10
0,38
0,37
0,39
0,40
0,43
0,53
0,49
0,57
0,69
0,63
0,63
0,70
0,64
0,87
0,97 синтеза бутанола обеспечивают полное восстановление химического, фазового составов и каталитической активности, На пилотной установке по испытанию актив5 ности катализаторов определена активность образцов свежего, отработанного и регенированного катализаторов.
Результаты этих определений приведены в табл. 4.
Один из образцов отработанного кдтализагора, регенерированный по рекомендуемому режиму, испытан на пробег на пилотной установке в течение 500 час. Результаты этих испы45 ганий показали, что работоспособность регенерированного катализатора аналогична свежему, Предмет изобретения
Способ регенерации катализатора для синтеза бутанола путем измельчения отработанного катализатора и прокаливания его в токе газа, отличающийся тем, что, с целью полного
55 восстановления активности катализатора, прокаливание ведут в токе кислородсодержащего газа при температуре 300 †5 С.
