Патент ссср 246519

 

Роооо :.у-:

Ийт =- -;.обиблио: el "- "

246519

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Coes Соеетскит

Социзлистическив

Респурлик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 05.111.1968 (№ 1223452/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 20.Ч1.1969. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 27.XI.1969

Кл. 12р, 5

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 074

УДК 547,789.8.07 (088.8) Авторы изобретения

Ф. И. Лукницкий, Б. А. Вовси и Д. О. Таубе

Ленинградский химико-фармацевтический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ИМИН0-6-ТРИХЛОРМЕТИЛ-1,3СЕЛ ЕНА3АНОНА-4 с "3 "1- 112

Но / — Se С=О (и )

0-С вЂ” NH

М1в — С11 — С!1, /

Se С=0

HN=C — NH

1

Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ, инсектицидов или фунгицидов.

Предлагаемый способ .получения 2-имино-бтрихлорметил-1,3-селеназанона-4 заключается в том, что Р-трихлорметил+пропиолактон подвергают взаимодействию с алкилселеномочевиной в водно-спиртовой среде в присутствии сильного основания, например триэтиламина. Продукты выделяют известным способом.

Пример. В 3 мл 85%-ного водного спирта растворяют 190 мг (1 ммоль) р-трихлорметил+пропиолактона и 232 мг (1 ммоль) бромгидрата Se-этилселеномочевины, затем прокапывают 0,15 мл (1 ммоль) триэтил.амина и оставляют при 20 С на 14 час. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают спиртом и эфиром.

Получают 100 мг (24% теоретического количества) аналитически чистого целевого продукта с т. пл. 209 — 210 С.

Найдено, %: N 9,37, 9,60; Cl 36,54, 37,09.

С;Н.-C1>N>OSe.

Вычислено, /в. N 9,52; Cl 36,1.

Качественная проба на селен («Nature», N 208, 1001, 1965) положительна. Строение

2 подтверждено ИК-спектром: полосы 1634 (ос=с), 1565 (бх н), 1б75 (ъс=ы), в области

3070 — 3200 см 1 (N н) . Для дальнейшего подтверждения строения целевой продукт гид5 ролизуют в кислой среде.

Получают дикетоселеназан с характеристичным поглощением в ИК-спектре, отнесенным к колебаниям Р-дикарбонильной группы:

1775 и 1795 см 1, при отсутствии полосы

10 uc=g .

Это превращение протекает по схеме

Предмет изобретения

Способ получения 2-имино-б-трихлорметил1,3-селеназанона-4, отличающийся тем, что р-трихлорметил+пропиолактон вводят во взаимодействие с алкилселеномочевиной в

25 присутствии сильного основания, например триэтиламина, в водно-спиртовой среде с последующим выделением продукта известным способом.