Способ получения носителя для газо-жидкостной хроматографии на основе фторопласта-4д
246826
Щ йЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 39b, 22/06
Заявлено 10.1.1968 (№ 1,209138/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 20.V1.1969. Бюллетень № 21
МПК С 08f
УДК 678.743.41.026.2 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытиЯ при Совете Министров
СССР
Дата опубликования описания 17.XI.1969
Авторы изобретения
В. В. Бражников, Л. И. Мосева и К. И. Сакодынский
Заявитель спосов получения носителя для гАзо-жидкостной
ХРОМАТОГРАФИИ НА ОСНОВЕ ФТОРОПЛАСТА-4Д
Известен способ получения носителя для газо-жидкостной хроматографии на основе порошкообразного фторопласта-4Д путем его термообработки.
С целью улучшения механических свойств носителя предлагается пропитывать его раствором фторопласта-42Л в органическом растворителе до содержания последнего в сухом остатке в количестве 3 — 5%.
Способ основан на использовании свойства фторопласта-42Л давать тонкие и достаточно прочные пленки после нанесения на поверхность раствора фторопласта-42Д.
Температура начала разложения фторопласта-42Л 340 С, термостойкость, определенная по методу НИИПП 160 С.
Фторопласт-42Л наносят на порошок фторопласта-4Д, отсеянный на ситах до размера фракции 0,25 — 0,5 мм.
Фторопласт-42Л наносят на необработанный фторопластовый порошок (или пропитывают этот порошок раствором фторопласта-42Л в ацетоне) подобно нанесению неподвижной фазы на носитель. При этом пропитку проводят последовательным ступенчатьщ нанесением все большего количества
2( фторопласта-42Л (в % от веса носителя) . Таким путем получают фторопластовые носители с 0,1; 0,5; 1; 3 и 5% фторопласта-42Л. Изготовленные носители испытывают по единой
5 методике.
Сравнение фторопластовых носителей по эффективности проводят на примере разделения пяти классов органических соединений:
10 спиртов, углеводородов, хлорметанов, кетонов и ароматических соединений. Для проведения опытов используют хроматографическую установку с детектором по теплопроводности, с колонкой длиной 1,8 м и внутренним диа15 метром 4 мм при температуре 70 С. Заполняют колонку с вибратором до воспроизводимости насыпного веса носителя в объеме колонки. Размер пробы подбирают примерно одинаковый. В качестве неподвижной фазы
20 для сравнения фторопластовых носителей применяют полиэтиленгликоль с мол. в. 1000 (ПЭГ 1000). Во всех измерениях фазу наносят в количестве 10% от веса носителя.
25 Для указанных соединений на ряде приготовленных фторопластовых носителей рассчитаны относительные удерживаемые объемы, число теоретических тарелок, коэффициенты разделения и асимметрии. Результаты расче30 тов представлены в таблице.
246826
Ю т с м м м м м м
profi o м!
О л
LA м ь с/) СЧ
° с м м м с-с м м м т! ноенад х
Й
О с х
О х а х
1 (- 0!
О .р, и
V с0
О са д, Х л с-т
3!!
О м
° фс м
v> м
1О м сО с! нo àау с
О сс
v с0
С!.
О\ ь сО
° !
v> тс с!
° Сс л тс
V) л сс сО м
С» м т-Ч т! м час т !
Ch ! м т с
u ofi u о ь
СЧ ь
СЧ
00 с с! ноенэд
v о !
D г
Ю
СЧ
00 тс м
C%00 ! Ч м
СЧ
Ю м м ноьэну
СО ь
СЧ
00 с!
Ю
СЧ
00 м
Р
О с х
О
О х тс
О\ с-»
3с
Р0
1О м
Ch м
О\ г со
СО
OО с
rrofirrog тс час
00 м
СЧ м иоенэд
NO с> ! м м
Ф0 м нохэм бихар !
D !
»!
С> м
С 0 м иоханом и
Ch
CV м м C!
СО г» тсс м л сО
Ch !
О ь сГ
Ch !
О ь сО
Ch сО
Ю
Ch !
О ь
СЧ
Ch !
О
Ю атГ% ээээ ионшчэеН ь сс)сО
00 ь сс ь м ь яСс
Ю сс
О
00 сО г/са ызонхйэн
-ou венчюэе,А
О
K с»
О х
Ф
cR
Ю
+ й:: и с
Ф
Ж м
Ю
C(° 0
0!
t» х
О
Ж л
Ю
+ й:(сх х !
О ! .0 !
С! х
О
О х
0 х
О
Х и !
» х с0 х
С0
О х
С> с-т 0 ñà
00 m х
М с" ах
Q) х х
„", С0
И тх
0 Ж!
0,0 1» И
0! О С> с0 О О но н э но н э но- н э но н э но н э н но н э 246826 Составитель А. Кулакова Редактор С. Лазарева Техред Л. В. Куклина Корректор Г. П. Шильман Заказ 2886/14 Тираж 480 Подписное 11НИ11ПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва К-35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Приведена зависимость удельной поверхности фторопластового носителя от количества нанесенного на него фторопласта-42Л. Измерение поверхности носителей проводят методом низкотемпературной адсорбции азота. Расчет удельной поверхности проводят по методу, предложенному Темкиным. Вначале при небольших количествах 42Л поверхность применяемого фторопластового носителя уменьшается более резко. Это связано, очевидно, с преимущественным заполнением сначала мелких пор, вклад которых в поверхность носителя более значителен. При нанесении 5% фторопласта-42Л на носитель поверхность уменьшается менее резко и еще достаточно высока. При этом прочность фторопластового носителя при пропитке до 1 /о почти не изменяется и значительно улучшается при нанесении на него более 3 % 42Л. Процесс изменения носителя, по-видимому, проходит следующим образом: заполнение мелких пор раствором 42Л с последующим получением пленки фторопласта-42Л приводит к некоторому снижению поверхности, скрепляет элементарные частицы фторопласта-4Д и увеличивает прочность исходного фторопластового носителя. При этом поры делаются более широкими и однородными по диаметру, что облегчает процессы массопередачи в процессе разделения. Проверяют зависимость высоты эквивалентной теоретической тарелки от количества фторопласта-42Л на носителе из фторопласта-4Д. При небольших количествах 42Л величина ВЭТТ сначала увеличивается (например, для пропилового спирта с 1,4 до 2 мм), а в пре5 делах от 1 до 5 /о почти не зависит от нанесенного на носитель количества фторопласта-42Л. С учетом приведенных выше зависимостей и прочности полученного носителя предлагается применять фторопластовый но10 ситель с нанесением на него 5 /о фторопласта-42Л из раствора его в ацетоне. При этом насыпной вес носителя ФН-4Д увеличивается пропорционально количеству нанесенного фторопласта-42Л. Однако в используемых 15 пределах пропитки (0,1 — 5 /о ) для пр актических расчетов с точностью +-5% можно принимать его неизменным. Предмет изобретения 20 1. Способ получения носителя для газожидкостной хроматографии на основе фторопласта-4Д, отличающийся тем, что, с целью улучшения механических свойств носителя, порошок фторопласта-4Д пропитывают рас28 твором фторопласта-42Л в органическом растворителе. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что порошок фторопласта-4Д пропитывают раствором фторопласта-42Л в органическом растворителе до содержания последнего в сухом остатке в количестве 3 — 50 .
