Способ определения в почве малых количествгербицидов
ВСЕСЕЮЗИАИ
ОПИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Coos Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 30Л.1967 (_#_. 1130814/30-15) Кл. 42/, 3/55 с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 2О.Vi.1969. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 5.XI.1969
МПК G Oln
УДК 631.423.4 (088.8) Ковтитет со делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
С. Г. Жемчужин и Л. И, Маркова
Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИД В ПОЧВЕ MAJlbIX КОЛИЧЕСТВ
ГЕРБИЦИДОВ
Внесено гербицида в песчаную почву, иг
0,1020,02
0,18 0,02
0,25т0,01
0,33ч+-0,02
0,48+ 0,03
0,62чч-0,025
0,79ч-0,04
0,06 0,02
0,13 0,02
0,19 0,03
0;33т0,02
0,47 0,03
0,61+ 0,04
3QQ
500
25
Известно, что гербициды типа «паракват»вЂ” производные u,à -диметил - у,у - дипиридилия черезвычайно быстро и почти необратимо поглощаются почьой.
В настоящее время известен способ определения гербицидов типа «паракват» в фруктах, ягодах и других растительных образцах, основанный на предварительном кислотном гидролизе тканей при кипячении в течение 3 час с последующей очисткой гидролизата на колонке с катионитом 3 еокарб 225 (М -форма) при элюации насыщенным раствором хлористого аммония. Гербицид в элюате восстанавливают дитиони ом натрия и фотометрируют синими растворами.
Однако такой способ длителен и им невозможно определить гербицид в почве.
Новый способ основан на известной химической реакции, но отличается тем, что вместо длительного гидролиза и последующей очистки гидролизата сложным ионообменным способом предлагается десорбция гербицида с помощью пиридина, а хлористый аммоний добавляют непосредсгвенно к экстрагирующему раствору, которым обрабатывают почву, что способствует извлечению катионов дипиридилия из почвенного комплекса.
Следует отметить, что в почве присутствуют разнообразные органические соединения, взаимодействующие как с дитионитом натрия, так и с пиридином. Однако оставшегося избытка достаточно для десорбции гербицида и восстановления иона дипиридина соответственно.
Продукты реакции почвенных компонентов с дптионитом натрия и пириднна имеют желтобурую окраску, специфическая синяя окраска свободного радикала дипиридилия легко мо>кет быть отдифференцирована в фильтрате or фоновой окраски на ФЭКе или селектрофотометре.
Применимосгь метода для количесгвенного
10 или полуколичественного анализа подтверждается зависимостью светопоглощения восстановленных растворов параквата от количества внесенного в почву гербицида. " Вьгчислепо по результатам 5 определений: светопоглощепие измеряли на ФЭК-н-57 (светофильтр № 7) в 50 мл кюветах по сравнению с контролем.
246915
Составитель Л. Шелестенко
Редактор В. Сорокин
Техред Л. В. Куклина
Корректор Г. И. Тарасова
Заказ 2649/19 Тираж 480 Подписное
Цг1ИИПИ Комитета по делам изооретений и открытий при Совете Министров СГГР
Москва, Раушская, д. 4/6
Типография, пр. Сапунова, 2
При применении такого способа открываемость «параквата» длч различных типов почв составляет 70 — 82%. Открываемость в аналогичных условиях, но без добавления пиридина колеблется от 11 до 59 /о, причем воспроизводимость полностью отсутствует. Интервал определяемых концентраций гербицида 50—
1000 у/20 г почвы. Содержание гербицида находят по соогветствующим калибровочным графикам, построенным заблаговременно для каждого типа почвы, исследование которой предпола ается. Калибровочные графики представляют собой прямые линии и строятся посредством внесения в навески почвы, не содержащей гербицида, различных количеств стандартного его раствора, приготовленного из химически чистого препарата. Далее навески почвы обрабатывают по общей методике анализа. Отфильтрованные от почвы растворы фотометрируют на фотоэлектроколориметре.
Продолжительность определения не более
1 час.
П р им е р. 20 г исследуемой почвы помещают в колбу с притертой пробкой, добавляют
10 г твердого хлористого аммония, 15 мл перегнанного пиридина и 50 мл 0,2 /о-ного раствора дитионита натрия (Na S>O>) в 1 н. растворе едкого натра. Суспензию встряхивают р закрытой колбе 25 мин на качалке или от руки и почву быстро отфильтровывают через плотный бумажный фильтр, собирая фильтрат в мерную колбу емкостью 100 мл или мерный цилиндр с пробкой. Почву на фильтре дополнительно промывают раствором дитионита, доводя объем фильтрата до 100 мл. Синие растворы фотометрируют на фотоэлектроколориметре ФЭК-н-57 со светофильтром № 7 в кюветах толщиной 50 мм, помещая в кювету срав10 пения раствор, полученный в холостом опыге.
Содержание гербицида находят по калибровочному графику.
15 Предмет изобретения
Способ определения в почве малых количеств гербицидов, производных а,а -диметилу,у -дипиридилия восстановлением дитионитом
20 натрия до свободного окрашенного радикала, отличиощийся тем, что, с целью ускорения анализа и повышения эффективности десорбции гербицида. почву обрабатывают экстрагирующим раствором, содержащим пиридин и
25 хлористый аммоний, аналитическую реакцию восстановления гербицида проводят непосредственно в почвенной суспензии, после чего почву отделя|от фильтрованием и фильтрат фотометрируют.
