Патент ссср 247253

 

247253

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Саюв Советских

Социалистических

Республик сввуфн и п-. ытыо- такыи 4свевтс ев

ВМ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 29.Х11.1967 (Л" 1207874/23-26) с присоединением заявки № 1207875/23-26

Приоритет

Опубликовано 04 Vll.1969. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 9.XII.1969

Кл. 121, 7/08

Комитет по делвтт ивобретеиий и открытий при Совете MHHHGTpOB

СССР

МПК С 01Ь

УДК 661.419.093.6 (088.8) Авторы изобретения

А. А. Крашенинникова, И. Г. Сыркина и В. М. Залиопо

Заявитель

СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области получения соединений хлора.

Известен способ концентрирования соляной кислоты ректификацией ее,в присутствии хлористого кальция. Исходный раствор соляной кислоты концентрацией 10 — 40% подают в верхнюю часть нижней секции колонны, где поддерживают температуру 110 — 120 С, а хлористый кальций концентрации 30 — 60% при температуре 20 — 35 С подают в верхнюю часть верхней секции ректификационной колонны.

Выход хлористого водорода в случае применения соляной кислоты концентрации 20% и раствора хлористого кальция концентрации

50% составляет 90,5% . В верхней секции колонны в результате переохлаждения раствора хлористого, кальция выделяются,кристаллогидраты хлористого кальция.

С целью повышения выхода продукта и исключения возможности выделения кристаллогидратов хлористого кальция в верхней секции колонны предлагается соляную кислоту подавать в верхнюю часть ректификационной колонны в смеси .с хлористым кальцием при содержании в смеси не менее 4 — 5 хлористого водорода и не менее 38 — 34% хлористого кальция, причем смесь подают в колонну при температуре начала ее кипения, т, е. при температуре 100 — 107 С. Для предотвращения разбавления полученной кислоты конденсатом интенсивность обогрева кубового кипятильника регулируют таким образом, чтобы температура паров, поступающих из колонны в холодильник, была,в пределах 103 — 105 С. При этом получают соляную кислоту концентрации 40%.

С целью же повышения концентрации хлористого водорода в продукте до 99,5% пары соляной кислоты перед конденсацией подвергают отпариванию. Выход продукта 95 — 98%.

10 Пример 1. Процесс концентрирования осуществляют по схеме, приведенной на фиг. 1.

Соляную кислоту концентрацией 6% направляют в ректификационную колонну 1 для ее концентрирования до 20 HCI. Колонна об15 ладает эффективностью в четыре теоретические тарелки в исчерпывающей части и .в две теоретические тарелки в укрепляющей части, флегмовое число 0,05. Из конденсатора 2 колонны отводят дистиллят с рН б — 7, а из ки20 пятильника 8 колонны — 20%-ную соляную кислоту, которую через сборник 4 направляюг в смеситель 5, куда поступает 50%-ный раствор СаС12. На 1 кг 20%-ной соляной кислоты подают 2,4 кг 50%-ного раствора СаС1 .

25 Смеситель 5 имеет подогреватель для поддержания температуры питающей смеси 104 С.

Пары, образующиеся при смешении горячих растворов, отводят в холодильник б ректификационной колонны 7, а смесь подают в верх

30 ректификационной колонны. В кубовом кипя247253

8 тильнике 8 колонны поддерживают температуру 120 С. Интенсивность обогрева кубового кипятильника 8 колонны 7 регулируют таким образом, чтобы температура паров, поступающих из колонны 7,в холодильник б, была в пределах 103 †1 С.

Соляная кислота концентрации 40 /о, стекающая из холодильника б ректификационной колонны 7 в гидрозатвор 9, имеет температуру 20 С. Неабсорбированные газы через сосуд 10

10 выводят из гидрозатвора в санитарную колонну для выброса в атмосферу. Сосуд 10 заполнен на одну треть объема 40 /О-ной соляной кислотой. Кубовой остаток, содержащий 0,2О/о

HCI. выводят из кипятильника 8 в приемник 15

11, откуда остаток перетекает в .вакуум-выпарной аппарат 12. Упаренный до 50 /, раствор CaCI направляют через сборник 18 в смеситель 5. Пар, уходящий из выпарного аппарата, направляют в барометрический кон- 20 денсатор. После разбавления и нейтрализации конденсат сбрасывают в сточные воды. Выход соляной кислоты концентрации 40 /о составляет 95 о/о

Пример 2. Процесс концентрирования осу- 25 ществляют по схеме, приведенной на фиг. 2.

Соляную кислоту 6 /О -ной,концентрации,направляют в ректификационную колонну 14 для концентрирования ее до 20 НСI, Колонна характеризуется эффективностью в четыре 30 теоретические тарелки в исчерпывающей части и в две теоретические тарелки в укрепляющей части, флегмовое число 0,05. Из конденсаторов колонны отводят дистиллят с рН 6 — 7, а из кипятильника 15 колонны 14 выводят 35

20 o -ную соляную кислоту, которую через сборник 16 направляют в смеситель 17, куда поступает 50 /о-,ный раствор СаС1 . На 1 кг

20 /о-ной кислоты подают 4 кг 50 /о-ного раствора СаС1 . Смеситель имеет подогреватель 40 для поддержания температуры питающей смеси 107 С. Пары, образующиеся при смешении горячих растворов, отводят в укрепляющую секцию ректификационной колонны 18, а смесь подают в верхнюю часть исчерпывающей сек- 45

4 ции колонны 19. К кубовом кипятильнике 20 колонны 19 поддерживают температуру 120 С, причем интенсивность обогрева кубового кипятильника 20 колонны регулируют таким образом, чтобы температура паров, поступающих из колонны в холодильник 21, была в пределах 103 — 105 С. Выводимый из холодильника

21 колонны 19 HCI-газ имеет температуру не выше 20 С и концентрацию не ниже 99,5 /о

НС1. Кубовой остаток содержит не более 0,2 /о

HCI. Через приемник 22 кубовый остаток перетекает,в вакуум-выпарной аппарат 28. Упаренный до 50 /о СаС1 раствор, направляют через сборник 24,в смеситель 17.- Пар, уходящий из выпарного аппарата, содержащий до 1 /о

HCl, пропускают через укрепляющую часть отдельной ректификационной колонны 25. Укрепляющая и исчерпывающая части колонны

25 имеют эффективность по три теоретические тарелки. При флегмовом числе 0,1 дистиллят колонны имеет рН 6 — 7, а кубовый остаток содержит 20 /о HCI. Выходящую из кипятильника 2б колонны 25 соляную кислоту через сборники 27 и lб подают,на приготовление смеси с СаС1 в смеситель 17.

Выход хлористого водорода концентрации

99,5 /о составляет 98 .

Предмет изобретения

1. Способ концентрирования соляной кислоты путем ректификации ее в присутствии хлористого кальция, отличающийся тем, что, с целью, увеличения выхода продукта, соляную кислоту подают,в ректификационную колонну в смеси с хлористым кальцием при содержании в смеси хлористого водорода не менее 4 — 5 и хлористого кальция не менее 38 — 34О/о и при температуре смеси 100 — 107 С, а температуру паров на выходе из ректификационной колонны поддерживают равной 103 — 105 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения концентрации хлористого водорода в продукте, соляную кислоту подвергают дополнительному отпариванию.

247253

2 8 кон1енса по

9 иг. 1

Фиг. 2

Составитель В. H. Гродзовская

Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректор С. M. Сигал

Заказ 3084/17 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2