Способ очистки метилehxjioph4a
247279
ОЙИСАНИЕ
ИЗОЬРЕтЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социслистическик
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено ОЗ.VI.1967 (№ 1160693/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.1Х.1972. Бюллетень № 28
Дата опубликования описания 13.Х.1972
M. Кл. С 07с 171138
Хомитет по делам изобретений и открытий лри Совете Министров
СССР
УДК 547.322.05 (088.8) Авторы изобретения
А. Г. Никитенко и В. С. Дмитрухд
Заявитель
СПОСОБ ОЧИСТКИ МЕТИЛ ЕНХ 11 0 РИДА
Известен сттособ очистки метиленхлорида от окисляющихся примесей, состоящий в гидрировании технического метиленхлорида при температуре от — 10 до 60 С под давлением
4 ат,я на катализаторе — Pd и Pt, нанесенных на глинозем в количестве 0,5%. Недостаток способа заключается в применении дорогого катализатора, недолгий срок его службы (4 месяца), а также значительные капитальные затраты на монтаж оборудования, работающего под давлением. Чтобы повысить качество метиленхлорида, выдерживающего перманганатную пробу, необходима двукратная обработка его.
Предложенный способ очистки метиленхлорида отличается от известного тем, что технический метиленхлорид подвергают фотохимическому хлорированию 0,1 — 5,0% хлора с последующей ректификацией полученной смеси. Выход метиленхлорида до — 98%, содержание примесей в нем менее 1 10-з%. Метиленхлорид выдерживает перманганатную пробу. Это позволяет упростить процесс очистки метиленхлорида.
Пример l. Фотохимическому хлорированию подвергают продажный метиленхлорид марки А (ГОСТ № 9968 — 62), который не выдерживает перманганатную пробу даже в течение 1 мин. По данным хроматографического анализа, иа ГЖХ типа ХЛ-4 этот метпленхлорид имеет следующий состав (%):
Винилиденхлорид 0,09 транс-Дихлорэтилен 0,23
5 1,1-Дихлорэтан 0,20
Хлороформ 0,41
Неидентифицированные окисляющиеся примеси 0,07
Метиленхлорид 99,0
10 11а обработку 500 лтл (650 г) метиленхлорида расходуют 21 г хлора, пли 3,2 вес, % к метиленхлориду.
Процесс хлорирования проводят при темпе- ратуре 20 С и нормальном давлении (1 ат.11).
15 Время хлорирования 20,11ин.
После хлорирования метиленхлорид нейтрализуют 5%-ным раствором NaOH, промывают водой, сушат и подвергают ректификации на колонке с флегмовым числом 5 мощностью 50
20 теоретических тарелок. ,Полученный метиленхлорид выдерж11ва T перманганатную пробу более 60 nluiI, по данным хроматографического анализа, на хроматографе ХЛ-4 не содержит примесей. Выход
25 очищенного метиленхлорида 95 — 97%.
Пример 2. Фотохимическому хлорированию подвергают реакционную смесь, полученн 10 В промышленных услов11ях прll:хлорированиии метана после отгонки хлористого матll
30 ла, имеющую следующий состав (%):
247279
0,07
0,01
0,03
0,05
23,83
Составитель В. Безбородова
Тскред 3. Тараненко
Редактор Л. Ушакова
Корректор T. Миронова
Заказ 345I(1 Изд. ¹ 1345 Тираж 40б Подписное
ЦIIIiIIHII Комитета по делам изобретений и открьппй при Соистс Министров СССР
Москва, К-35, Раушская иаб., д, 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Винилиденхлорид транс-Дихлорэтилен
1,1-Днхлорэтап т1ис-Дпхлорэтилен
Хлороформ
Четыреххлористый углерод 4,22
Неидентифицированные окисляющиеся примеси 0,08
Мстилепхлорид 71,51
На обработку 500 лл (671 г) этой смеси расходуют 25 г хлора, пли 3,72 вес. % к смеси.
Условия хлорирования аналогичны примеру 1. После фракцпонирования получают метиленхлорид с выходом 9о — 98% от его количества в реакционной смеси, выдер>кивающий перманганатную пробу более 60 лтаи. Лнализ полученного метиленхлорида на хроматогра5 фе ХЛ-4 свидетельствует об отсутствии какихлибо примесей.
Предмет изобретения
Способ очистки метиленхлорида от окисля10 ющихся примесей при температуре от — 10 до
40 С, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, технический метиленхлорпд подвергают фотохимическому хлорированию хлором в количестве 0,1 — 5% с последующей
15 ректификацией полученной при этом смеси.
