Способ получения изоал1иленов

 

О ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

247292

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 30.111.1967 (№ 1147425/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 06.1.1971. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 15.III.1971

МПК С 07с 11/10

В Olj 41/46

В Olj 11/46

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.313.5,07(088.8)

66.092. 43 (088. 8) Авторы изобретения

А. С. Эйгенсон, T. А. Колесникова, А. Я. Заитова, Л. И. Волкова, А. Б. Фейгин, Н. А. Кочетова, А. A. Иоакимис, T. П. Андрюшенко, Ф. А. Хасина и Н. А. Садырина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОАМИЛЕНОВ

Изобретение относится к области получения изоамиленов, которые служат сырьем для получения изопрена.

Известен способ получения изоамиленов из пентан-амиленовых фракций одновременной полимеризацией и изомеризацией амиленов на бифункциональном катализаторе, например фосфорной кислоте на кизельгуре, с последующим крекингом образовавшихся диизоамиленов на природном алюмосиликатном катализаторе.

По предлагаемому способу, с целью повышения выхода изоамиленов, на стадии крекинга диизоамиленов используют синтетический кальцийалюмосиликатный катализатор.

Предпочтительный состав катализатора в вес.

%: 2 — 10 окиси кальция, 3 — 12 окиси алюминия и 95 — 78 окиси кремния.

Сущность предлагаемого способа и метод приготовления катализатора поясняются следующими примерами.

Пример l. Кальцийалюмосиликатный катализатор получают по методике, аналогичной методике приготовления промышленного алюмосиликатного катализатора. Катализатор после синерезиса отмывают от ионов $04 активацию катализатора ведут раствором

СаС1з.

Шарики алюмосиликатного катализатора формуют из растворов жидкого стекла (концентрации 1,1 — 1,7 н. по ХазО) и сернокислого алюминия (0,90 — 1,2 н. по А1зОз). Температура золя после смешения растворов 5 — 20 С, рН золя 7 — 8,5; время коагуляции 5 — 9 сек, 5 температура масла 18 — 20 С. После формовки шариков проводят их синерезис в растворе, содержащем 2 — 40 г/л Na $04. Температура спнерезиса 20 — 100 С, длительность 0 — 48 ÷àñ.

После стадии синерезиса шарики катализато10 ра подвергают предварительной промывке в дой в течение 0 — 50 час при температуре 20 —.

80 С с расходом 0,3 — 2 об./об. час. Затем ша рики катализатора, в отличие от обычной технологии, обрабатывают раствором х IopHcTOI

15 кальция концентрации 0,3 — 10 г/л при температуре 20 — 80 С в течение 10 — 30 час со ско ростью подачи раствора 0,3 — 2 об./об. кат. час.

После этого шарики кальцийалюмоснликата отмывают водой до отсутствия в промывной

20 воде ионов хлора и пропитывают раствором поверхностно-активного вещества. Катализатср сушат в атмосфере наро-воздушной смеси при температуре до 200 С и затем прокаливают при температуре 700 — 850 С в течение 5—

25 40 час.

Пример. 2. Шарики алюмосиликатного катализатора формуют в промышленных условиях на катализаторной фабрике из растворов жидкого стекла (концентрации 1,35 — 1,40 н.

30 по Na O) и сернокислого алюминия (0,92—

247292

Составитель В. А. Нохрина

Техред Л. В. Куклина Корректор Л. А. Царькова

Редактор Л. Ушакова

Изд. _#_0 115 Заказ 37273 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, K-35, Раушскаи наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2

0,95 и. по А1 0з и 60 — 62 г/л свободной Н Ь04) прп обьемном соотношении их 1,7 — 2,1. Температура золя после смешения растворов 12 С; рН золя 7,7 — 8,3; время коагуляции 6 — 8 сек: темйература масла 20 С.

После формовки шариков проводят их синерезис в растворе, содержащем 35 г/л Ха,804.

Температура синерезиса 21 — 23 С, длительность 43 час, рН синерезисного раствора в начале синерезиса 8,0, в конце спнерезиса 9,3.

После стадии синерезиса шарики катализатора обрабатывают раствором хлористого кальция концентрации 1,0 г/л со скоростью

0,35 об./об. кат. час, длительность обработки

24 час; рН раствора хлористого кальция на входе в колонну 7,3, на выходе из колонны в кснце обработки 8,7. После этого шарики отмывают дистиллированной водой до отсутствия в промывной воде ионов хлора. Отмытые шарики пропитывают в течение 1 час раствором поверхностно-активного вещества (НЧК, содержание сульфокислот в растворе 0,15%) и затем сушат в атмосфере циркулирующей паро-воздушной смеси 2 час при температуре

150 С с постепенным подъемом температуры (в течение 3 час).

Далее катализатор прокаливают в муфельной печи в течение 5 час при температуре

750 С (с подъемом температуры в течение

2 час).

Пример 3. Сырье-полимер фракции 120—

220 С получают двухступенчатой полимеризацией пентан-амиленовой фракции на катализаторе †фосфорн кислота на кизельгуре — при температуре 185 С, давлении 50 ат, объемной скорости 0,3 — 1,0 час- .

5 Предлагаемый катализатор отличается более высокой активностью и селективностью по сравнению с другими катализаторами, применяющимися для деполимеризации диизоамиленов: выход изоамиленов на разложенную

10 диизоамиленовую фракцию 66 вес. /о. содержание изоамиленов во фракции С5 94 вес. /о при конверсии 20,3о/о.

15 Предмет изобретения

1. Способ получения изоамиленов из пентанамиленовых смесей путем одновременной полимеризации и изомеризации амиленов на би20 функциональном катализаторе, например фос форной кислоте на кизельгуре, с последующим крекингом образовавшихся диизоамиленов на алюмосиликатном катализаторе, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода изо25 амиленов, в качестве алюмосиликатного катализатора применяют синтетический кальцийалюмосиликатный катализатор.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что применяют кальцийалюмосиликатный катали30 затор, содержащий в вес. /о.. 2 — 10 окиси кальция, 3 — 12 окиси алюминия и 95 — 78 окиси кремния.