Способ и устройство для получения кремния

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Устройство для получения кремния состоит из корпуса 5, внутри которого размещен контейнер 4 с кремнефторидом натрия 3. Стенка, днище и/или крышка контейнера 4 выполнены пористыми. Обеспечивают контакт кремнефторида натрия 3 с натрием 6 через пористую стенку контейнера 4, содержащего кремнефторид натрия 3. Температуру кремнефторида натрия 3 обеспечивают ниже температуры его плавления. Процесс выделения кремния осуществляют путем его пропускания через ячейки стенки контейнера 4, площадь которых составляет 0,012-0,13 мм2. Максимальную площадь ячейки контейнера 4 обеспечивают меньше минимальной площади гранул исходного реагента. Пористость стенки, днища и/или крышки контейнера 4 обеспечивают в соответствии с соотношением: 0,17<ε<1, где ε - пористость стенки, днища и/или крышки контейнера. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

 

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано при производстве химических элементов и веществ.

Известен способ получения кремния из кремнефторидных соединений натрия и калия [Патент на изобретение США №4442082 «Process for obtaining silicon from fluosilicic acid», МПК С01В 33/02. Дата подачи заявки 27.12.1982. Зарегистрирован 10.04.1984].

Известный способ заключается в термическом разложении кремнефторида с выделением тетрафторида кремния, который далее восстанавливается до элементарного кремния.

Недостатком известного способа является отсутствие рекомендаций по выбору оптимальных режимных характеристик процесса получения кремния.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу является способ выделения кремния [Патент на изобретение РФ №2181104 под названием «Способ выделения кремния», МПК8 С01В 33/033. Дата подачи заявки 03.02.2000. Зарегистрирован 10.04.2002].

Способ выделения кремния включает восстановление кремнефторида щелочного металла с использованием металлов-восстановителей, например щелочных металлов, при температуре выше температуры плавления металла-восстановителя не менее чем на 50К, но ниже его температуры кипения, и осаждение кремния на подложку при температуре не менее чем на 10К ниже температуры расплава, но выше температуры плавления химически активного металла-восстановителя.

Недостатком известного способа также является отсутствие рекомендаций по выбору оптимальных режимных характеристик процесса получения кремния.

Предложенный способ позволяет исключить указанный недостаток, а именно, обеспечить оптимальные режимные характеристики процесса получения кремния.

Технический результат предложенного способа состоит в расширении его функциональных возможностей.

Для исключения указанного недостатка в способ получения кремния, включающий обеспечение контакта кремнефторида натрия (Na2SiF6) с расплавленным натрием (Na) через пористую стенку контейнера, содержащего расплавленный кремнефторид натрия, и осуществление химической реакции кремнефторида натрия с расплавленным натрием, предлагается:

- температуру кремнефторида натрия обеспечивать ниже температуры его плавления;

- процесс выделения кремния осуществлять путем его пропускания через ячейки стенки контейнера, площадь которых соответствует значениям от 0,012 до 0,13 мм2.

Способ получения кремния включает обеспечение контакта кремнефторида натрия (Na2SiF6) 3 через пористую стенку контейнера 4 с расплавленным натрием (Na) 6 и осуществление химической реакции кремнефторида натрия 3 с расплавленным натрием 6.

Температуру кремнефторида натрия 3 обеспечивают ниже температуры его плавления, а процесс выделения кремния осуществляют путем его пропускания через ячейки стенки контейнера 4, площадь которых соответствует значениям от 0,012 до 0,13 мм2.

В результате экспериментальных исследований выбраны оптимальные размеры ячеек стенок контейнера 4, при которых плотность потока кремния имеет максимальное значение.

Пример конкретного осуществления способа

Насыпная плотность Na2SiF6 составляет 1,5 г/см2, плотность литого Na2SiF6 - 2,5 г/см2, минимальный размер гранул Na2SiF6 - 0,2 мм2. Кремнефторид натрия 3 в количестве 4,9 г помещают в контейнер 4 при температуре 293К, затем контейнер 4 погружают в расплавленный натрий 6. По окончании испытаний в контейнере 4 рентгеноструктурным анализом идентифицированы NaF и Na, т.е. с точностью до 3% исходный Na2SiF6 был модифицирован в NaF. Прореагировало 4,9 г Na2SiF6.

Расплавленный натрий 6 очищают от примесей методом отстаивания в емкости при температуре 376К. Чистота использованного расплавленного натрия составляет 99,95%, а содержание кислорода в нем - 10 мг/кг. Полость корпуса 5 вакуумируют через газовакуумную линию 2 до разрежения менее 0,01 МПа и подают в нее аргон под давлением 0,1 МПа с содержанием кислорода менее 10 мг/кг и азота менее 80 мг/кг. Проводят разогрев натрия 6 и кремнефторида натрия 3 до температуры 434-503К и обеспечивают их химическое взаимодействие в течение 70 часов. Масса расплавленного натрия 6 составляет 240 г.

Контейнер 4 выполнен из стали 10Х18Н10Т. Диаметр и высота пористой боковой стенки контейнера 4 равны соответственно 20 мм и 25 мм. В качестве боковой стенки контейнера 4 использована сетка со следующими характеристиками: площадь ячейки равна 0,12 мм2, толщина утка и основы соответственно равны 0,12 мм и 0,18 мм. Общая площадь наружной поверхности контейнера 4 равна 1570 мм2, а суммарная площадь контакта Na2SiF6 3 с расплавленным натрием 6 равна 900 мм2.

Днище контейнера 4 имеет диаметр 20 мм. Крышка контейнера 4 отсутствует. Объем контейнера 4 составляет 7850 мм3. Пористость боковой стенки и днища контейнера 4 равна 0,48.

На фиг.1 представлена зависимость плотности потока кремния от площади ячейки контейнера, полученная на установке в соответствии с указанными ранее режимом и условиями ее работы. Зависимость позволяет определить оптимальные размеры ячейки стенки контейнера 4. Оптимальная площадь ячейки сетки контейнера 4 находится в пределах от 0,012 до 0,13 мм2, а соответствующая ей плотность потока кремния (J) равна 1,88·10-12 г/(мм2c). Максимальная плотность потока кремния (J0) равна 7,09·10-12 г/(мм2c) при площади ячейки сетки контейнера 4, равной 0,04 мм2.

Известно устройство для получения кремния из кремнефторидных соединений натрия и калия [Патент на изобретение США №4442082 «Process for obtaining silicon from fluosilicic acid», кл. МПК С01В 33/02. Дата подачи заявки 27.12.1982. Зарегистрирован 10.04.1984].

Известное устройство состоит из внешнего и внутреннего корпусов, исходного реагента H2SiF6, капель щелочного металла с температурой на входе 523К, реагента SiF4 под давлением от 0,5 до 5 атм. Быстрая реакция протекает при температуре от 433 до 1673К.

Недостатком известного устройства является отсутствие рекомендаций по выбору конструкции, обеспечивающей оптимальные режимные характеристики процесса получения кремния.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому устройству является устройство выделения кремния [Патент на изобретение РФ №2181104 под названием «Способ выделения кремния», МПК8 С01В 33/033. Приоритет от 03.02.2000. Зарегистрирован 10.04.2002].

Устройство состоит из корпуса, внутри которого установлен контейнер с исходным реагентом в виде кремнефторида натрия (Na2SiF6). Кольцевой зазор между контейнером и корпусом заполнен натрием.

Недостатком известного устройства является отсутствие рекомендаций по выбору конструкции, обеспечивающей оптимальные режимные характеристики процесса получения кремния.

Предложенное техническое решение позволяет исключить указанный недостаток, а именно, обеспечить оптимальные режимные характеристики процесса получения кремния.

Технический результат предложенного технического решения состоит в расширении его функциональных возможностей.

Для исключения указанного недостатка в устройстве для получения кремния, состоящем из корпуса, внутри которого размещен контейнер с кремнефторидом натрия, причем стенка, днище и (или) крышка контейнера выполнены пористыми, между корпусом и контейнером расположен натрий, предлагается:

- площадь ячейки стенки контейнера выбирать в пределах от 0,012 до 0,13 мм2;

- максимальную площадь ячейки контейнера обеспечивать меньше минимальной площади гранул кремнефторида натрия;

- пористость стенки, днища и (или) крышки контейнера обеспечивать в соответствии с соотношением:

где ε - пористость стенки, днища и (или) крышки контейнера.

В частном случае выполнения устройства предлагается контейнер усилить арматурой, выполненной из верхнего и нижнего металлических колец с внутренним диаметром 20 мм и толщиной 5 мм, соединенных между собой прутками с диаметром 3 мм, расположенными вдоль наружной поверхности контейнера.

Принципиальная схема устройства интенсификации массопереноса представлена на фигуре 2. На фигуре приняты следующие обозначения: 1 - арматура; 2 - газо-вакуумная линия; 3 - кремнефтород натрия; 4 - контейнер для загрузки кремнефторида натрия; 5 - корпус; 6 - расплавленный натрий.

Устройство для получения кремния состоит из корпуса, внутри которого размещен контейнер 4 с кремнефторидом натрия 3.

Стенка, днище и (или) крышка контейнера 4 выполнены пористыми.

Между корпусом 1 и контейнером 4 расположен расплавленный натрий 6.

Площадь ячейки стенки контейнера 4 выбрана в пределах от 0,012 до 0,13 мм2.

Максимальная площадь ячейки контейнера 4 меньше минимальной площади гранул кремнефторида натрия 3.

Пористость стенки, днища и (или) крышки контейнера 4 выполнена в соответствии с соотношением:

где ε - пористость стенки, днища и (или) крышки контейнера.

В частном случае выполнения устройства контейнер усилен арматурой 1.

Арматура 1 выполнена из верхнего и нижнего металлических колец с внутренним диаметром 20 мм и толщиной 5 мм, соединенных между собой прутками с диаметром 3 мм, расположенными вдоль наружной поверхности контейнера.

Пример конкретного исполнения устройства

Устройство выполнено следующим образом.

Кремнефторид натрия (Na2SiF6) 3 рентгеноструктурным анализом был идентифицирован, как вещество с высокой стехиометрией. Насыпная плотность Na2SiF6 составляет 1,5 г/см2, плотность литого Na2SiF6 - 2,5 г/см2, минимальный размер гранул Na2SiF6 - 0,2 мм2. Масса кремнефторида натрия 3 в контейнере 4 составляет 4,9 г, а масса расплавленного натрия между корпусом 5 и контейнером 4 - 240 г.

Контейнер 4 выполнен из стали 10Х18Н10Т. Диаметр и высота пористой боковой стенки контейнера 4 равны соответственно 20 мм и 25 мм. В качестве боковой стенки контейнера 4 использована сетка со следующими характеристиками: площадь ячейки равна 0,12 мм2, толщина утка и основы соответственно равны 0,12 мм и 0,18 мм. Общая площадь наружной поверхности контейнера 4 равна 1570 мм2, а суммарная площадь контакта Na2SiF6 с расплавленным натрием 6 равна 900 мм2.

Днище контейнера 4 имеет диаметр 20 мм. Крышка контейнера 4 отсутствует. Объем контейнера 4 составляет 7850 мм3. Пористость боковой стенки и днища контейнера 4 равна 0,48. Оптимальная площадь ячейки сетки равна 0,12 мм2 (находится в пределах от 0,012 до 0,13 мм2). При этом плотность потока кремния (J) равна 1,88·10-12 г/(мм2с), а максимальная плотность потока кремния (J0) равна 7,09·10-12 г/(мм2с).

Корпус 5 устройства выполнен из стали 10Х18Н10Т и имеет внутренний диаметр и высоту, соответственно равные 70 мм и 800 мм.

Расплавленный натрий 6 очищен от примесей методом отстаивания в емкости при температуре 376К. Чистота использованного натрия составляла 99,95%. Содержание кислорода в натрии составляло около 10 мг/кг.

Температура расплавленного натрия 6 в кольцевом зазоре между корпусом 5 и контейнером 4 составляет 434-503К.

Стенка контейнера 4 усилена арматурой 1 в виде верхнего и нижнего металлических колец с внутренними диаметрами по 20 мм, толщиной - по 5 мм, соединенных между собой прутками диаметром 3 мм, расположенными вдоль наружной поверхности контейнера 4.

1. Способ получения кремния, включающий обеспечение контакта кремнефторида натрия (Na2SiF6) с натрием через пористую стенку контейнера, содержащего кремнефторид натрия, и осуществление химической реакции кремнефторида натрия с натрием, отличающийся тем, что температуру кремнефторида натрия обеспечивают ниже температуры его плавления, а процесс выделения кремния осуществляют путем его пропускания через ячейки стенки контейнера, площадь которых соответствует значениям от 0,012 до 0,13 мм2.

2. Устройство для получения кремния, состоящее из корпуса, внутри которого размещен контейнер с кремнефторидом натрия, причем стенка, днище и/или крышка контейнера выполнены пористыми, между корпусом и контейнером расположен натрий, отличающееся тем, что площадь ячейки стенки контейнера выбирают в пределах от 0,012 до 0,13 мм2, при этом максимальную площадь ячейки контейнера обеспечивают меньше минимальной площади гранул исходного реагента, а пористость стенки, днища и/или крышки контейнера обеспечивают в соответствии с соотношением
0,17<ε<1, где
ε - пористость стенки, днища и/или крышки контейнера.

3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что контейнер усилен арматурой, выполненной из верхнего и нижнего металлических колец с внутренним диаметром 20 мм и толщиной 5 мм, соединенных между собой прутками с диаметром 3 мм, расположенными вдоль наружной поверхности контейнера.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к реактору высокого давления с псевдоожиженным слоем для получения гранулированного поликристаллического кремния, который содержит трубу реактора, оболочку реактора, окружающую трубу реактора, внутреннюю зону, образованную внутри трубы реактора, и внешнюю зону, образованную между оболочкой реактора и трубой реактора.

Изобретение относится к процессам и аппаратам для получения кристаллического кремния повышенной чистоты. .

Изобретение относится к термическому разложению летучих соединений, более конкретно к устройству и способу термического разложения летучих соединений элемента, выбранного из группы, включающей кремний, германий, углерод, титан, цирконий и их смеси.
Изобретение относится к области цветной металлургии, в частности к производству высокочистого кремния, который может быть использован при изготовлении солнечных элементов.

Изобретение относится к процессам и аппаратам для получения поликристаллического кремния высокой чистоты. .

Изобретение относится к способу жидкофазного каталитического окисления ароматического соединения и может использоваться для окисления альдегидов до кислот, алкилароматических соединений до спиртов, кислот или дикислот.

Изобретение относится к области технологического оборудования для осуществления газофазных каталитических процессов и может быть использовано в химической, нефтехимической и других областях промышленности, использующих газофазные каталитические процессы.

Изобретение относится к жидкофазному каталитическому окислению ароматического соединения и барботажной колонне реакторного типа. .

Изобретение относится к жидкофазному каталитическому окислению ароматического соединения и к получаемой сырой терефталевой кислоте. .

Изобретение относится к способу жидкофазного каталитического окисления ароматического соединения (варианты) и барботажной колонне реакторного типа и может найти использование в химической промышленности.

Изобретение относится к способу жидкофазного каталитического окисления соединения, которое имеет, по меньшей мере, одну углеводородную группу (варианты). .

Изобретение относится к технологии получения волокнистых углеродных материалов методом пиролиза ароматических и неароматических углеводородов

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано при производстве химических элементов и веществ

Наверх