Способ получения оксидного биосовместимого покрытия на чрескостных имплантатах из нержавеющей стали

Авторы патента:

Бутовский Константин Георгиевич (RU)

Владельцы патента RU 2412723:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Саратовский государственный технический университет (СГТУ) (RU)

Изобретение относится к области медицинской техники, а именно к способам получения оксидных покрытий на металлических имплантатах для травматологии и ортопедии. Получение покрытия на чрескостных имплантатах из нержавеющей стали (12Х18Н9Т, 12Х18Н10Т) осуществляют путем их оксидирования на воздухе при температуре 300-600°С, продолжительности 0,3-1,0 ч и атмосферном давлении среды с последующим постепенным охлаждением обработанных изделий в печи до температуры окружающей среды (20-30°С). Способ позволяет упростить технологический процесс формирования оксидного покрытия с качествами биосовместимости. 1 табл.

Изобретение относится к области медицинской техники и может использоваться при изготовлении спицевых, а также стержневых чрескостных имплантатов-остеофиксаторов с оксидным биосовместимым покрытием.

Эффективность применения чрескостных имплантатов-остеофиксаторов, входящих в состав аппаратов внешнего остеосинтеза и наиболее часто выполняемых из нержавеющей стали 12Х18Н9Т, 12Х18Н10Т, во многом определяется наличием на их поверхности биосовместимого остеоинтеграционного покрытия, обеспечивающего прочность закрепления изделия в кости. В качестве такого покрытия могут выступать собственные оксидные слои металла, создаваемые путем его газотермического оксидирования в различных средах [1, 2]. При этом известные способы получения газотермических оксидных покрытий на имплантатах отличаются повышенной сложностью осуществления технологического процесса и необходимостью применения специальных газовых сред для обработки.

Известен способ получения биосовместимого покрытия на имплантатах из титана и его сплавов, заключающийся в газотермическом оксидировании в смеси, состоящей из инертного (Ar, Ne, He) и окисляющего (О₂, CO₂) газов, с последующим охлаждением оксидированных имплантатов в инертном газе [3]. Способ характеризуется использованием сложного состава технологической газовой среды, применением дополнительного воздействия в виде охлаждения оксидированных изделий в среде инертного газа и высокой сложностью осуществления обработки.

Ближайшим прототипом, по мнению авторов, является способ получения биосовместимого покрытия на остеофиксаторах из титана путем воздействия на них перегретого водяного пара при температуре 500-550°С в течение 1,5-2,0 ч [4]. При этом сначала из печи удаляют воздух подачей в рабочий объем перегретого пара под давлением 3-4 атм, потом проводят оксидирование в среде чистого пара, подаваемого под давлением 1,2-1,3 атм. После термообработки оксидированные остеофиксаторы сначала охлаждают в печи в среде пара до температуры 250-300°С, а затем на воздухе до температуры 20-30°С. Способ является технологически сложным вследствие необходимости создания и применения специальной газовой среды (перегретого водяного пара), а также особых условий обработки, включающих предварительную продувку рабочего объема печи паром, регулировку давления подачи пара и определенную последовательность операций охлаждения оксидированных имплантатов.

Задачей изобретения является создание технологически простого способа получения оксидного биосовместимого покрытия на имплантатах из нержавеющей стали.

Поставленная задача решается путем оксидирования имплантатов из нержавеющей стали в среде воздуха при температуре 300-600°С и продолжительности 0,3-1,0 ч. Оксидирование проводится при атмосферном давлении среды, а охлаждение оксидированных имплантатов осуществляется постепенно в печи при выключенном нагреве до температуры 20-30°С.

Предложенные технологические параметры обработки являются оптимальными. Значения температуры t>600°С и продолжительности τ>1,0 ч оксидирования приводят к образованию толстослойного низкопрочного покрытия с рыхлой структурой вследствие возникновения в нем больших внутренних напряжений, из-за которых происходит разрушение (расслаивание) и отсоединение фрагментов металлооксидов от металлической поверхности основы. Значения температуры t<300°С и продолжительности τ<0,3 ч обработки не создают необходимых физико-химических условий протекания окислительных процессов на нержавеющей стали и не обеспечивают получение покрытий высокого качества.

Сущность изобретения заключается в том, что для получения биосовместимого покрытия на чрескостных имплантатах из нержавеющей стали проводят их оксидирование на воздухе при температуре 300-600°С и продолжительности 0,3-1,0 ч с последующим постепенным охлаждением изделий в той же среде до нормальной температуры (20-30°С). В данных технологических условиях на поверхности имплантатов образуются оксиды металлов, входящих в состав сплава, которые выполняют защитную функцию и придают изделиям качества совместимости с окружающими биоструктурами.

Пример. Предлагаемый способ осуществляется следующим образом: берут предварительно подготовленный для формирования покрытия имплантат из нержавеющей стали, помещают его в печь с температурой 400°С и проводят оксидирование в воздушной среде при атмосферном давлении в течение 0,5 ч, после чего выключают нагрев печи и производят постепенное охлаждение обработанного изделия до температуры (20-30°С) окружающей воздушной атмосферы, не извлекая его из печи.

Способ характеризуется технологической простотой и позволяет получить покрытие, состоящее из оксидов металлов, входящих в состав сплава, с определенной толщиной, находящейся на уровне 20-40 мкм, суммарной открытой пористостью, составляющей 25-35%, относительной шероховатостью, равной 0,38, адгезией не менее 18 МПа.

Биологическая совместимость покрытий, полученных заявляемым способом, определена путем проведения клинических испытаний оксидированных чрескостных имплантатов на лабораторных животных (кролики породы «нидерландская красная») (см. табл.). Результаты испытаний (см. протокол клинического испытания - таблица) показали, что покрытия, сформированные воздушно-термическим оксидированием нержавеющей стали 12Х18Н9Т, обеспечивают высокий уровень приживления имплантатов, эффективную остеоинтеграцию их поверхности при отсутствии существенных воспалительных явлений в окружающих тканях.

Положительный эффект - технологическая простота процесса - достигается за счет проведения оксидирования имплантатов на воздухе без использования специальных реакционных газовых сред и их смесей, сложных и дорогостоящих нагревательных устройств, содержащих системы и узлы для получения, подачи и отвода рабочей газовой среды, а также необходимое дополнительное оборудование для обработки - парогенераторы, газовые баллоны, газовые редукторы и смесители. Кроме того, при осуществлении заявляемого способа не требуется создание специальных технологических условий, таких как предварительная продувка рабочего объема печи используемым для оксидирования газом, регулировка давления подачи окислительного газа в печь, выполнение определенной последовательности операций охлаждения оксидированных изделий.

Источники информации

1. Родионов И.В. Перспективы применения костных имплантатов с металлооксидными биосовместимыми покрытиями / Materiály IV Mezinárodní vĕdecko-praktická konference «Vĕdecký průmysl evropského kontinentu - 2008». Praha, Czech Republic: Publishing House «Education and Science» s.r.o. Díl 12. S.24-26.

2. Родионов И.В., Бутовский К.Г., Ткачева А.В., Бейдик О.В. Металлооксидные биопокрытия фиксаторов для чрескостного остеосинтеза // Инженерная физика. 2007, №4, с.58-61.

3. Патент РФ №2322267. Способ получения биосовместимого покрытия на имплантатах из титана и его сплавов / Родионов И.В., Бутовский К.Г., Бейдик О.В., Серянов Ю.В. Опубл. 20.04.2008.

4. Патент РФ №2332239. Способ получения биосовместимого покрытия на остеофиксаторах из титана / Родионов И.В., Бутовский К.Г., Бейдик О.В., Ткачева А.В. Опубл. 27.08.2008 (прототип).

Протокол клинического испытания стальных имплантатов-фиксаторов с термооксидными покрытиями на лабораторных животных (кроликах)
Материал имплантатов-остеофиксаторов	Сталь 12Х18Н9Т
Метод обработки	Воздушно-термическое оксидирование
Температура обработки, °С	300	400	500	600
Продолжительность обработки, ч	0,5
Серия имплантатов	C1	С2	С3	С4
Кол-во животных	4	3	4	5
Дата установки аппарата внешнего остеосинтеза	14 сентября 2007 г.
Костный сегмент	Большая берцовая кость
Вид экспериментального перелома	Флексионный, в средней трети диафиза
Время появления воспалительных осложнений	-	-	-	-
Время появления расшатывания имплантатов в кости	-	-	-	-
Период полного сращения перелома	3 нед.	4 нед.	4 нед.	5 нед.
Внешний вид поверхности имплантата после извлечения из кости	Шероховатая, со значительными костными фрагментами и явными признаками эффективной остеоинтеграции

Способ получения оксидного биосовместимого покрытия на чрескостных имплантатах, включающий термическое оксидирование имплантатов в печи и последующее охлаждение обработанных изделий, отличающийся тем, что в качестве имплантатов берут имплантаты из нержавеющей стали и проводят термическое оксидирование имплантатов в воздушной среде при температуре 300-600°С, продолжительности 0,3-1,0 ч и атмосферном давлении среды, а охлаждение обработанных изделий осуществляют постепенно в печи при выключенном ее нагреве до температуры окружающей среды.

Изобретение относится к медицине, в частности к ортопедии, и может быть использовано при изготовлении эндопротезов суставов человека и других изделий, а также в различных областях техники.

Состав углепластика для устранения дефектов кости // 2342160

Изобретение относится к области медицины, а именно к челюстно-лицевой хирургии, и может быть использовано для устранения костных дефектов. .

Состав углепластика для устранения дефектов кости // 2341295

Состав углепластика для устранения дефектов кости // 2341294

Способ получения биомедицинского материала и материал, полученный этим способом // 2341293

Изобретение относится к области медицины, в частности к способам получения новых пористых биомедицинских материалов на основе сплава титан-кобальт, которые могут быть использованы для изготовления костных имплантатов.

Медицинские протезы, имеющие улучшенную биологическую совместимость // 2313370

Изобретение относится к медицинскому протезу, содержащему металлический материал, такой как титан или его сплав, в котором поверхностные части металлического материала покрыты слоем соответствующего гидроксидного материала, такого как гидроксид титана.

Псевдоупругий биосовместимый функционально-градиентный материал для костных имплантов и способ его получения // 2302261

Изобретение относится к области ортопедической импланталогии и может быть использовано для изготовления имплантатов (штифтов), внедряемых в костную ткань. .

Саморасширяющийся эндоваскулярный стент (его варианты) // 2234884

Изобретение относится к медицине и, в частности, к устройствам, применяющимся в рентгенэндоваскулярной хирургии для восстановления измененных участков кровеносных сосудов и других полых трубчатых органов.

Межпозвонковый дисковый протез // 1127522

Биоразрушаемое средство для поддержания просвета сосудов // 2452517

Оксидное покрытие на чрескостные ортопедические имплантаты из нержавеющей стали // 2465015

Изобретение относится к области медицинской техники и может использоваться при изготовлении стержневых и спицевых чрескостных имплантатов из нержавеющих хромоникелевых сталей

Корпус имплантата, способ его изготовления и зубной имплантат // 2471451

Медицинские изделия и способ их получения // 2485979

Изобретение относится к медицинским изделиям и к способу получения медицинских изделий

Способ изготовления внутрикостного стоматологического имплантата с углеродным нанопокрытием // 2490032

Изобретение относится к области медицинской техники, а именно к ортопедической стоматологии

Способ получения лантансодержащего покрытия // 2494764

Изобретение относится к челюстно-лицевой хирургии и травматологии и описывает способ получения лантансодержащего покрытия. При осуществлении способа помещают порошок гидроксиапатита в раствор 0,04 LaCl3, выдерживают порошок на воздухе при комнатной температуре в течение времени, необходимого для качественной пропитки частиц гидроксиапатита раствором LaCl3, отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера, который затем промывают горячей водой, высушивают при 200-300°С в течение 4-6 часов и отжигают при 600-700°С в течение 2-3 часов, формирование лантансодержаего покрытия производят сначала напылением титанового подслоя, а затем лантансодержащего порошка гидроксиапатита. Способ обеспечивает создание развитой морфологии поверхности, а также антитромбоцитный и антимикробный эффект, что способствует остеоинтеграции имплантата. 3 з.п. ф-лы, 3 табл., 2 ил.

Способ получения оксидного биосовместимого покрытия на чрекостных имплантатах из нержавеющей стали // 2519095

Изобретение относится к области медицинской техники, а именно к способам получения оксидных биосовместимых покрытий на чрескостных металлических имплантатах для травматологии и ортопедии. Получение биосовместимого покрытия на чрескостных имплантатах из нержавеющей стали (12X18Н9Т, 12Х18Н10Т) осуществляют путем их оксидирования на воздухе при многократных последовательных термических циклах нагрев-охлаждение, где после нагрева имплантатов в печи в течение каждых 5-10 мин осуществляют их кратковременное охлаждение на воздухе с извлечением из печи на 5-10 сек. При этом при нагреве в печи происходит оксидирование имплантатов при температуре 300-600°C и продолжительности 0,3-1,0 ч с формированием на поверхности оксидного покрытия, а при охлаждении имплантатов с их извлечением из печи на 5-10 сек через каждые 5-10 мин нагрева происходит растрескивание оксидного покрытия с формированием его гетерогенной микро- и наноструктуры. Способ позволяет получить оксидное микро- и наноструктурированное покрытие с высокой остеокондуктивностью и способностью высокопрочного срастания с костной тканью. 2 пр.

Способ проведения стабильного остеосинтеза при повреждениях костной ткани // 2523553

Изобретение относится к области медицины, а именно к травматологии и ортопедии, и может быть использовано для проведения стабильного остеосинтеза при лечении повреждений костной ткани (эндопротезирование, переломы с замедленной консолидацией, ложные суставы, хронический остеомиелит). Проведение стабильного остеосинтеза при повреждениях костной ткани включает применение биметаллического имплантата с разными электрохимическими потенциалами, который вводят в костную ткань для индукции регенерации костной ткани. Новым в решении поставленной задачи является то, что используют биметаллический имплантат, изготовленный из титана и платины с суммарной разницей электродных потенциалов 600 мВ. При этом на поврежденную костную ткань воздействует анодно поляризованный титановый компонент имплантата до восстановления целостности костной ткани. Предлагаемый «Способ проведения стабильного остеосинтеза при повреждениях костной ткани» по сравнению с известными технологиями позволяет соединить в себе все положительные моменты использования металлоконструкций, отвечающих современному уровню конструкций для остеосинтеза переломов костей, а также обеспечивает поляризацию компонентов биметаллического импланатата, а именно анодную поляризацию поверхности титана как металла, непосредственно контактирующего с внутренней средой кости, что позволяет оптимизировать процесс остеорепарации на границе «имплантат-кость» путем качественного изменения регенерата и тем самым повысить стабильность фиксации металлоконструкции. Предлагаемый способ может широко применяться в медицине для оптимизации остеорепарации в условиях скомпрометированного остеогенеза (эндопротезирование, переломы с замедленной консолидацией, ложные суставы, хронический остеомиелит). 4 ил.

Покрытия для хирургических игл и способы их нанесения // 2526164

Настоящее изобретение относится к способам нанесения покрытий на хирургические иглы из металлического сплава. На иглу наносят нижнее покрытие, включающее функционализированный винилом органополисилоксан, отверждают нижнее покрытие, наносят верхнее покрытие, включающее полидиметилсилоксан, при этом нижнее покрытие связывается с верхним. Нижнее и верхнее покрытия могут наносить с помощью форсунок. В вариантах осуществления перед нанесением нижнего покрытия на иглу из металлического сплава наносят грунтовочное покрытие, включающее полиалкилсилоксан и тетраэтилсиликат, которое ковалентно связывается с металлическим сплавом. Далее при нанесении нижнего покрытия грунтовочное покрытие связывается также с нижним покрытием. Покрытые хирургические иглы долговечны и могут многократно проводиться через ткань с минимальным усилием. 3 н. и 21 з.п. ф-лы, 10 ил., 6 табл., 4 пр.

Способ получения противомикробных имплантатов из полиэфирэфиркетона // 2526168

Изобретение относится к медицине. Описаны способы получения имплантируемых медицинских изделий предпочтительно из ПЭЭК, имеющих противомикробные свойства. Противомикробное действие достигается путем внедрения керамических частиц, содержащих катионы противомикробных металлов, в расплав смолы ПЭЭК, который затем охлаждается и принимает свою окончательную форму, обеспечиваемую литьевым формованием, нарезкой и механической обработкой или с помощью других способов обработки. Имплантаты обладают эффективным противомикробным действием для снижения роста бактерий и риска инфекции. 11 з.п. ф-лы, 1 ил., 3 табл.