Способ получения серусодержащей присадки


 


Владельцы патента RU 2423413:

Учреждение Российской академии наук Институт нефтехимии и катализа РАН (RU)

Изобретение относится к области синтеза серусодержащих присадок. Описан способ получения серусодержащей присадки путем взаимодействия α-олефинов с элементной серой при повышенной температуре в присутствии азотсодержащего катализатора, отличающийся тем, что в качестве азотсодержащего катализатора используют 2-[(гидроксиметил)амино]-1-этанол в количестве 0,05-0,10 мас.% по отношению к α-олефину фракции С1012. Технический результат - повышение выхода серусодержащей присадки и упрощение технологии процесса.

 

Изобретение относится к области синтеза серусодержащих присадок, обладающих повышенными противозадирными, противоизносными свойствами, высокой термической и окислительной стабильностью.

Указанные присадки используются для изготовления технологических смазок, в том числе применимых для операций холодной объемной штамповки и высадки металла.

Известен способ получения серусодержащей присадки взаимодействием α-олефинов фракции C16-C18 с элементной серой и сероводородом при соотношении исходных компонентов 1:1, 5:0,5 и температуре 171°C. Сульфидированные α-олефины содержат 20,6% серы [Международная заявка РСТ (WO) №88/02771, кл. C10M 135/02, 141/08, 1987 г.].

Недостатками данного способа являются:

1. Применение в качестве реагента и катализатора весьма токсичного сероводорода, что требует особых условий безопасного ведения процесса.

2. Образование в присутствии сероводорода меркаптанов, придающих получаемой серусодержащей присадке трудно переносимый запах.

3. Необходимость удаления сероводорода и образующихся меркаптанов из полученной серусодержашей присадки с целью придания последней требуемых органолептических свойств.

4. Наличие значительного количества газовых выбросов, содержащих сероводород и меркаптаны.

Известен способ получения дисульфидов окислением соответствующих алкилтиомагнийбромидов 2,3-дибромтетрагидрофураном либо реакцией алкилтиоцианатов с метилмагниййодидом в эфире [Ю.Н.Поливин, Т.С.Шевелева, А.А.Биенко, Р.А.Караханов. Новые методы синтеза дисульфидов - перспективных противоизносных присадок к маслам // Нефтехимия. 1992. Т.32. №3. С.260]. Реализация данного способа в промышленном масштабе вызывает большие сомнения из-за отсутствия сырьевых компонентов и нетехнологичности процесса в целом.

Наиболее близким по технической сущности и полученным результатам является способ получения противозадирной присадки ОТП [А.М.Равикович, Е.И.Петякина, И.Д.Маслова, П.П.Багрянцева. Противозадирная присадка ОТП для трансмиссионных масел // Химия и технология топлив и масел. 1968. №1. С.50].

Присадку ОТП получают сульфидированием фракции полимеров пропилена, содержащей главным образом тетрамеры и пентамеры пропилена при температуре 150-160°C и продолжительности 10-15 часов. Полученную присадку обрабатывают 25-30%-ным водным раствором сернистого натрия при температуре 85-95°C с целью удаления сероводорода и низкомолекулярных меркаптанов.

Очищенную присадку после отстоя при 70-80°C перегоняют под вакуумом при остаточном давлении 5-10 мм рт.ст. и температуре 120-140°C для удаления непрореагировавшего сырья. Остаток вакуумной перегонки смешивают с 5% отбеливающей земли и 1% окиси цинка при 110-120°C в течение 0,5 ч и затем фильтруют. Выход присадки 50-60 мас.% на сырье.

Недостатками данного способа являются:

1. Низкий выход серусодержащей присадки - 50-60%.

2. Недостаточно высокое содержание серы в сулъфидированной присадке - 20-25 мас.%.

3. Многостадийность способа.

Целью изобретения является повышение выхода серусодержащей присадки и упрощение технологии процесса.

Для этого способ получения серусодержащей присадки взаимодействием α-олефинов фракции C10-C12 с S8 осуществляют в присутствии каталитических количеств 0,05-0,10 мас.% 2-[(гидроксиметил)амино]-1-этанола при более низкой температуре 130-140°C в течение 6 часов. Выход серусодержащей присадки составляет 90-94 мас.%; содержание серы в присадке достигает 42 мас.%.

Синтезированная серусодержащая присадка без какой-либо последующей переработки и выделения катализатора может быть использована для получения различных технологических смазок, в том числе для холодной объемной штамповки и высадки металла.

Способ осуществляется следующим образом.

В термостатированный реактор, снабженный эффективной мешалкой, холодильником и термометром, загружают α-олефины фракции C10-C12, 0,05-0,10 мас.% по отношению к α-олефинам катализатора 2-[(гидроксиметил)амино]-1-этанол и температуру повышают до 130°C. При достижении температуры 130°C в реактор подают порошкообразную либо жидкую серу. Далее температуру повышают до 140°C и в течение 6 часов осуществляют синтез серусодержащей присадки.

Реакционную массу охлаждают до 40°C и отделяют непревращенную серу фильтрацией.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. В термостатированный стеклянный реактор, снабженный эффективной мешалкой, термометром, обратным холодильником, загружают 600 г α-олефинов фракции C10-C12, 0,05 мас.% 2-[(гидроксиметил)амино]-1-этанола и температуру повышают до 130°C. В течение 1 часа в реактор подают 450 г порошкообразной серы, после чего повышают температуру до 140°C и в течение 6 часов осуществляют реакцию взаимодействия серы с α-олефинами. Реакционную массу охлаждают до 40°C и отделяют от непревращенной серы фильтрацией. Получено 945,5 г присадки с содержанием серы 40,8 мас.%.

Пример 2. В реактор загружают 600 г α-олефинов фракции C10-C12, 0,07 мас.% 2-[(гидроксиметил)амино]-1-этанола и температуру повышают до 130°C. В течение 1 часа в реактор подают 450 г серы, далее температуру повышают до 140°C и в течение 6 часов осуществляют реакцию взаимодействия серы с α-олефинами. После охлаждения реакционной массы до 40°C и фильтрации получено 965,2 г присадки с содержанием серы 41,9 мас.%.

Пример 3 проводят аналогично примеру 1, но катализатора используют 0,1 мас.% на α-олефины. Получено 987,4 г присадки с содержанием серы 42,1 мас.%.

Пример 4 проводят аналогично примеру 1, но катализатора используют 0,15 мас.% на взятые α-олефины. Получено 987,2 г присадки с содержанием серы 42,2 мас.%.

Таким образом, предлагаемый способ получения серусодержащей присадки по сравнению с прототипом имеет следующие преимущества:

1. Реакцию взаимодействия элементной серы с α-олефинами фракции C10-C12 осуществляют в присутствии каталитических количеств 0,05-0,10 мас.% на сырье 2-[(гидроксиметил)амино]-1-этанола и при более низкой температуре 130-140°C.

2. Содержание серы в присадке на 15-20 мас.% выше, чем в прототипе.

3. Выход серусодержащей присадки составляет 90-94 мас.%; в прототипе - 50-60 мас.%.

4. Способ отличается одностадийностью и простотой технологии.

5. В процессе не образуются сточные воды и отходы производства.

6. Полученная присадка не требует дополнительной очистки от применяемого катализатора.

Способ получения серусодержащей присадки путем взаимодействия α-олефинов с элементной серой при повышенной температуре в присутствии азотсодержащего катализатора, отличающийся тем, что в качестве азотсодержащего катализатора используют 2-[(гидроксиметил)амино]-1-этанол в количестве 0,05-0,10 мас.% по отношению к α-олефину фракции C10-C12.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технологическим смазкам для холодной объемной штамповки металла. .

Изобретение относится к технологическим смазкам для холодной объемной штамповки металла. .

Изобретение относится к технологическим смазкам для холодной объемной штамповки металла. .

Изобретение относится к составам трансмиссионных масел, используемых для смазывания агрегатов трансмиссий легковых переднеприводных автомобилей в диапазоне температур окружающей среды от минус 20°С до плюс 45°С.

Изобретение относится к смазкам для шарошечных долот, а более конкретно к смазкам для герметизированных опор шарошечных долот, и используется для повышения долговечности подшипников скольжения.

Изобретение относится к смазкам для шарошечных долот, а более конкретно к смазкам для герметизированных опор шарошечных долот, и используется для повышения долговечности подшипников скольжения.

Изобретение относится к синтезу серусодержащих присадок, обладающих повышенными противозадирными, противоизносными свойствами, высокой термической окислительной стабильностью.
Изобретение относится к области синтеза серусодержащих присадок, обладающих повышенными противозадирными, противоизносными свойствами, высокой термической и окислительной стабильностью.

Изобретение относится к противоизносным и противозадирным присадкам к маслам, а именно к присадкам, содержащим производные фуллерена [60], работающим при высоких давлениях
Изобретение относится к составам трансмиссионных масел, используемых для смазывания агрегатов трансмиссий легковых переднеприводных автомобилей в диапазоне температур окружающей среды от минус 20°C до плюс 45°C
Изобретение относится к составам трансмиссионных масел, используемых для смазывания агрегатов трансмиссий легковых переднеприводных автомобилей в диапазоне температур окружающей среды от минус 20°С до плюс 45°С
Изобретение относится к составам трансмиссионных масел, используемых для смазывания агрегатов трансмиссий легковых переднеприводных автомобилей для всесезонной эксплуатации
Изобретение относится к составам трансмиссионных масел, используемых для смазывания агрегатов трансмиссий легковых переднеприводных легковых автомобилей ВАЗ

Настоящее изобретение относится к противоизносным и противозадирным присадкам к смазочным маслам для холодной объемной штамповки металла, работающим при высоких давлениях, на основе серасодержащих производных фуллерена, при этом в качестве серасодержащих производных фуллерена они содержат 1'-[2”-(метилтио)этил]-1'-[S-алкилкарботиоил]-(С60-Ih)[5,6]фуллеро[2',3':1,9]циклопропаны общей формулы (2), которые вводят в индустриальные масла в количестве 0,003-0,007 мас.%. R=Am, i-Pr, Cy, Bn. Техническим результатом настоящего изобретения является получение смазочных масел на основе серасодержащих производных фуллерена, растворимых в индустриальных маслах, без использования известных серасодержащих присадок, с сохранением их эксплутационных характеристик. 4 пр., 1 табл.

Изобретение относится к области нефтехимии, а именно к технологическим смазкам для холодной объемной штамповки металлов, обладающим повышенными противоизносными и противозадирными свойствами. Смазка содержит 1'-[2"-(метилтио)этил]-1'-[8-алкилкарботиоил]-(C60-Ih)[5,6]фуллеро[2',3':1,9]циклопропаны в количестве 0,003-0,007 мас. %, рапсовое масло в количестве 10-30 мас. %, индустриальное масло И-20А - остальное. В результате обеспечивается снижение затрат на получение смазочной композиции. 2 табл.
Настоящее изобретение относится к трансмиссионному маслу, содержащему диалкилдитиофосфат цинка, полиметакрилат, кремнийорганическую присадку, серусодержащую присадку - продукт взаимодействия фракции α-олефинов с серой при нагревании в присутствии катализатора, нефтяное масло, при этом используют фракцию α-олефинов C12-C14, а в качестве катализатора присадку к маслам ДФ-11К, представляющую собой 85% раствор в минеральном масле диалкилдитиофосфата цинка, при следующем соотношении компонентов в трансмиссионном масле, мас.%: серусодержащая присадка - 3,8; диалкилдитиофосфат цинка - 1,0; полиметакрилат - 1,5; кремнийорганическая присадка - 0,003; нефтяное масло до 100. Техническим результатом настоящего изобретения является расширение ассортимента трансмиссионных масел, обладающих высокими трибологическими характеристиками, высоким уровнем антиокислительных, противозадирных, противоизносных и вязкостных свойств. 1 пр., 2 табл.
Настоящее изобретение относится к трансмиссионному маслу, содержащему, мас.%: серусодержащая присадка - 3,8; диалкилдитиофосфат цинка - 0,5; полиметакрилат - 1,5; кремнийорганическая присадка - 0,003; нефтяное масло до 100. Серусодержащая присадка представляет собой продукт, полученный в результате взаимодействия фракции α-олефинов С12-C14 с содержанием непредельных углеводородов (мас.%): С11 - 3,5; C12 - 63,1; C13 - 6,6; C14 - 25,9; C15 - 0,9 с монохлористой серой при температуре 90-120°C с последующим взаимодействием с 20% водным раствором сульфида натрия при температуре 80-85°С. Техническим результатом настоящего изобретения является расширение ассортимента трансмиссионных масел, а также получение масла, обладающего высокими трибологическими характеристиками. 1 пр., 2 табл.
Наверх