Способ интеркаляции кристаллов фуллерена c60 цезием



Способ интеркаляции кристаллов фуллерена c60 цезием

 


Владельцы патента RU 2446096:

Учреждение Российской академии наук ИНСТИТУТ ФИЗИКИ ТВЕРДОГО ТЕЛА РАН (ИФТТ РАН) (RU)

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к получению новых соединений путем самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. Способ интеркаляции кристаллов фуллерена C60 цезием проводят при температуре 650°С и давлении 10-5 Па в течение 2 с при скорости нагрева до температуры реакции 350°C/с с последующим охлаждением продукта реакции до комнатной температуры со скоростью 500°С/с. Технический результат - проведение процесса интеркаляции кристаллов фуллерена С60 цезием при высокой скорости нагрева без разрушения фуллерена. 1 ил., 1 пр.

 

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к получению новых соединений путем самораспространяющегося высокотемпературного синтеза.

Интеркаляты - это соединения включения (клатраты), образующиеся в результате обратимой реакции внедрения (интеркаляции) клатратов реагентов в межслоевое пространство кристаллических веществ со слоистым типом структуры. Веществом-«хозяином» в интеркалятах служит графит, фуллерен, сульфид серы и т.д., а «гостем» - атомы металла (щелочного, меди, серебра и др.), образующие дискретные двумерные слои, разделенные элементами структуры «хозяина». В ходе интеркаляции сохраняется целостность кристаллической структуры «хозяина», наблюдается лишь некоторое увеличение межслоевого расстояния и параметров решетки. Достоинство методов интеркаляции состоит в возможности направленной модификации кристаллической структуры с целью получения новых физических свойств, в частности сверхпроводящих.

Из уровня техники известен способ интеркаляции кристаллов фуллерена C60 щелочными металлами (калий, рубидий, цезий) жидкофазным способом [Fleming R.M. et al. Relation of structure and superconducting transition temperatures in A3C60 Nature 1991; 352 (6338): 787-788], принятый за прототип. Способ осуществляют следующим образом. Кристаллы фуллерена погружают в расплав щелочного металла при температуре 100-150°C в инертной атмосфере или вакууме и выдерживают в расплаве от 2 часов до 3 суток. Затем кристаллы извлекают, без доступа воздуха проводят измерения магнитной восприимчивости в зависимости от температуры и делают вывод о возникновении сверхпроводящего перехода (определяют TC). Недостатком указанного способа является невозможность проведения интеркаляции фуллерена при температурах порядка 600-700°C, при которых происходит сублимация молекул C60 и даже их разрушение в указанном температурном интервале.

Техническая задача - проведение процесса интеркаляции кристаллов фуллерена C60 щелочным металлом - цезием при температуре 650°C при высокой скорости нагрева без разрушения фуллерена.

Это достигается тем, что в способе интеркаляции кристаллов фуллерена C60 цезием процесс интеркаляции кристаллов фуллерена C60 цезием проводят при температуре 650°C и давлении 10-5 Па в течение 2 с при скорости нагрева до температуры реакции 350°C/с с последующим охлаждением продукта реакции до комнатной температуры со скоростью 500°C/с. Сущность способа заключается в проведении быстропротекающих процессов интеркаляции, существенно опережающих процессы термического разрушения молекул фуллерена C60, с последующим высокоскоростным охлаждением продукта реакции до комнатной температуры (закалка).

Способ осуществляют следующим образом. В кварцевую ампулу загружают механическую смесь порошкового фуллерена C60 и интеркалята, в качестве которого используют щелочной металл цезий. Ампулы откачивают до давления 10-5 Па. Процесс инициируют быстрым нагревом (350°C/с) смеси до температуры 650°C путем разогрева ампулы пламенем газовой горелки. Длительность протекания реакции в смеси составляет 2 с. Реакция в смеси визуально проявляется желто-красным свечением. Затем ампула с образцом извлекается из пламени горелки и охлаждается до комнатной температуры со скоростью 500°C/с. Полученные таким образом продукты реакции анализируют путем измерения температурной зависимости динамической магнитной восприимчивости χ(Т) в температурном интервале 4,2-300 К в переменном магнитном поле с амплитудой 0,1 Э и частотой 313 Гц.

Пример

Для осуществления интеркаляции фуллерена C60 металлическим цезием в кварцевую ампулу с внутренним диаметром 8 мм, толщиной стенки 1 мм и длиной 100 мм помещали поликристаллический порошок фуллерена С60 чистотой 99,9% и размером зерна 100 мкм. Затем в боксе в атмосфере аргона в ампулы помещали кусочки цезия в соотношении цезий/фуллерен 5/1. Затем проводили откачку ампулы вакуумным насосом до давления 10-5 Па, после чего отпаивали. Длина ампулы после отпайки составляла 50 мм. Смесь цезия с фуллереном нагревали пламенем газовой горелки до температуры 650°C в течение 2 с. После этого ампулу быстро извлекали из пламени горелки и охлаждали до комнатной температуры со скоростью 500°C/с (закалка в воду). Качество продуктов реакции оценивали по результатам измерения температурных зависимостей динамической магнитной восприимчивости χ(Т) в температурном интервале 4,2-300 К в переменном магнитном поле амплитудой 0,1 Э и частотой 313 Гц.

Значение температуры сверхпроводящего перехода ТC представлено на фиг.1. Видно, что эта температура составляет 33 К для образцов C60/Cs. Это хорошо согласуется с литературными данными для ТC для известного соединения Cs3C60.

Предлагаемый способ является эффективным методом проведения процесса интеркаляции кристаллов фуллерена C60 цезием. Он позволяет проводить интеркаляцию кристаллов C60 цезием при повышенных температурах (650°C) и существенно сократить время проведения процесса интеркаляции до 2 с. Процесс воспроизводим и не требует применения энергоемкого оборудования.

Способ интеркаляции кристаллов фуллерена С60 цезием, отличающийся тем, что процесс интеркаляции кристаллов фуллерена С60 цезием проводят при температуре 650°C и давлении 10-5 Па в течение 2 с при скорости нагрева до температуры реакции 350°С/с с последующим охлаждением продукта реакции до комнатной температуры со скоростью 500°C/с.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к нанотехнологии. .

Изобретение относится к упорядоченным фотохромным ферромагнитным массивам нанопроволок на основе (трис)оксалатов переходных металлов и катионов спироциклического ряда и может быть использовано в качестве светочувствительных магнитных наносред со сверхъемкой магнитооптической памятью.
Изобретение относится к способам получения ферромагнитных углеродных адсорбентов и может быть использовано в сорбционных процессах очистки промышленных сточных вод, при ликвидации нефтяных загрязнений и для селективного извлечения благородных металлов из растворов.

Изобретение относится к технологии получения интеркалированного химическим методом с применением сильных кислот графита и может быть использовано при получении терморасширенного графита, уплотнительной, теплоизоляционной или огнезащитной продукции.

Изобретение относится к области коксования и металлургии и может быть использовано при производстве конструкционных графитов. .

Изобретение относится к технологии получения графитированных материалов, в частности углеродных блоков, и может найти применение в печах электрометаллургии и оснастке к ним, аппаратах для химических производств, машиностроении, спецтехнике.

Изобретение относится к способам активации металлоксидных катализаторов. .

Изобретение относится к углеродным адсорбентам. .

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к выращиванию кристаллов из парогазовой фазы. .

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к выращиванию кристаллов из парогазовой фазы. .

Изобретение относится к нанотехнологии. .

Изобретение относится к способам приготовления электрокатализаторов. .

Изобретение относится к способу получения концентратов нанодисперсий нульвалентных металлов, таких как серебро, золото, медь, палладий, платина и ртуть, которые обладают антисептическими свойствами.

Изобретение относится к области нефтепереработки, в частности к процессам переработки тяжелой нефти, и может быть использовано в каталитическом и термическом крекинге для получения дистиллятных фракций из тяжелого нефтяного сырья.

Изобретение относится к области биохимии. .

Изобретение относится к упорядоченным фотохромным ферромагнитным массивам нанопроволок на основе (трис)оксалатов переходных металлов и катионов спироциклического ряда и может быть использовано в качестве светочувствительных магнитных наносред со сверхъемкой магнитооптической памятью.

Изобретение относится к катализаторам гидроокисления олефинов. .

Изобретение относится к области молекулярной биологии, биоорганической химии и медицины. .

Изобретение относится к микроэлектронике, оптической и оптоэлектронной технике, к нелитографическим микротехнологиям формирования на подложках тонкопленочных рисунков из наносимых на ее поверхность веществ.

Изобретение относится к области физико-химических процессов обработки неорганических материалов
Наверх